材料检验实验指导书1

PAGEPAGE1《材料检验》实验指导书材料工程学院目录实验一钢铁材料中碳硫两元素含量的分析(1学时)2页实验二材料的超声波检测(1学时)7页实验三材料的宏观组织检验(1学时)11页实验四硬度试验(1学时)14页实验五材料显微组织的各中显示方法(2学时)18页实验六热处理缺陷组织和焊接金相组织显微分析(2学时)21页实验一钢铁材料中碳硫两元素含量的分析实验目的:(1)熟悉化学分析常用的器皿和量具及其使用方法；(2)了解碳硫自动分析仪的工作原理和操作程序；（3）掌握对钢铁材料中的含碳量和含硫量测定的基本方法。实验装置及材料:（1）HV-11型碳硫分析仪一台；（2）SY-2L型管式电阻炉一台；（3）XST-191型数显温度调节仪一台；（4）TG328B型分析天平一台；（5）钢铁标准试样1.000克；（6）钢铁试样1.000克；（7）锡粒0.5克；（8）氧气一瓶；（9）YQY6型氧气减压器一只；（10）88型瓷舟六只；（11）试样瓶六只；（12）硫酸－过氧化氢溶液1000毫升；（13）40%氢氧化钾溶液2000毫升；(14)酸性水溶液1000毫升。.实验原理:在实验中，试样用温控电阻炉加热燃烧，对碳的百分含量测定采用气体容积法，而对硫的百分含量测定采用电导法。电阻炉由可控硅温度调节器、铂铑-铂热电偶、硅碳棒和燃烧瓷管组成。分析仪由控制器和测试器两部分组成，控制器由微机控制电路、测试电路、操作按钮、和给微机及测试电路供电的电源等部件组成。测试部分由化学分析玻璃器皿及电磁阀等自动操作执行器件组成。其中，硫测试电路由电导电极、变换电路、显示器及标定电路构成。当定量的钢铁试样与作为助燃剂的锡粒一起放入瓷舟推进温控管式炉中，通氧燃烧后，生成的炉气通过除尘器的过滤进入分析仪。分析仪主要部件见图一。图一分析仪结构示意图首先，炉气进入硫吸收器，其中装有硫酸-过氧化氢吸收液，炉气中的二氧化硫与过氧化氢反应，生成硫酸。使吸收液的电导率变大，于是，根据电导率的变化，经过转换电路和显示电路可以换算出该试样中硫元素的百分含量，并在显示屏上显示出分析数据。随后，余气进入量气管和装有酸性水溶液的水准瓶。当水准瓶中充满了一定容积的余气后提升了酸性水溶液的水位，当上升到与控制电极接触时，仪器自动将这些气体压入碳吸收器，这部分气体中的二氧化碳被吸收器中的氢氧化钾吸收。当这些体积减小了的气体再被送回量气管时，根据二氧化碳被吸收前后的体积变化，即可在量气管的刻度线上读出样品中碳元素的百分含量。实验步骤:按照教材要求，自行设计分析程序，选定分析材料，钻取分析试样，选定标准试样。分别合上温控器、管式炉和分析仪的电源，按分析仪要求必须稳定15分钟以上。数显温度调节仪如图二所示。把温控器的温度调节开关拨至“设定”位置，调节旋扭至摄氏1250度，然后把温度调节开关拨至“测温”位置，缓慢旋转电流调节旋钮，使电压和电流表指示值逐渐增大，当炉温上升至设定值时，自动进入温控状态。将氧气减压阀出口压力调至0.03Mpa。图二数显温度调节仪用分析天平称取1.000克标准试样，0.5克锡粒分别放入各自的试样瓶，把试样从瓶中倒入瓷舟，均匀地铺开，上面覆盖锡粒，取下管式炉燃烧瓷管的橡皮塞，用带钩的专用金属丝把瓷舟推进管式炉中，塞紧瓷管橡皮塞。预热时间40秒以上。如开机后首次分析，需按下分析仪控制器面板上的“调整”按钮（见图三），使仪器作自动调整，进入正常工作状态。按钮指示灯熄灭表示调整过程结束，旋转控制器上的硫调零旋钮，使显示器显示“000.0”。按下“准备/分析”按钮，调整仪器内流量计的流量为1-1.5升/分，当“调整”按钮的指示灯闪亮表示分析程序结束，仪器进入等待状态。旋转控制器上的硫调准旋钮，使显示器显示值与标准试样的硫含量相同。根据标准试样的含碳量，转动度数标尺筒，使量气图三分析仪控制器管中的酸性水液位按照标准试样的含碳量值与其所对应的标尺刻度对准。拔出燃烧瓷管的橡皮塞，钩出瓷舟。放入下次分析所用的装有样品的瓷舟再次按下“分析/准备”按钮，仪器进入准备程序，量气管内的酸性水恢复原来的水位，硫吸收器放去废液并自动清洗后重新加入吸收液，分析准备程序结束。在分析了数个标准试样后，仪器标定结束。重复以上的操作方法进行钢铁试样的测定。这时仪器显示的读数就是被测样品的百分含量。实验安排每班分成若干小组，每组8-10人。实验报告要求:记录钢铁试样的碳、硫百分含量实验测量值。在对钢铁材料取样时，从分析结果的准确性考虑应注意那些问题？钢铁分析仪的分析材料时取样方法1、钢铁分析仪分析钢的化学成分熔炼钢分线盒产品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号(或每一罐)或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。2、钢铁分析仪用试样样屑可以钻取。刨取，或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制样取屑时，不能用水、油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。产品钢铁还应去除脱碳层、渗碳层、涂层、镀层金属或其他外来物质。3、当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材产品分析，钻头直径应尽可能的大，至少不少于6mm;打断面钢材产品分析，钻头直径不应小于12mm。4、供仪器分析用的试样样块。使用前应根据分析仪器的要求适当地予以磨平或抛光。3.影响实验结果的主要因素有那些？实验二材料的超声波检测实验目的(1)掌握超声波探伤仪的基本操作技术；(2)学习超声波试块的使用方法；(3)了解超声波检测对缺陷的定位、定量、定性的基本方法。实验设备及内容1.实验设备(1)超声波探伤仪(ＣＴＳ－２１型或ＣＴＳ－５型)一台；(2)超声波探头一套；(3)ＣＳＫ－ⅠＡ试块一块；(4)人工试块：１＃试块和２＃试块各一块；(5)标准试块二块；(6)耦合剂(２０号机油)一瓶；2.实验原理图1脉冲反射法检测原理图利用超声波在介质中传播的声学特性检测金属材料以及工件内部缺陷的方法称为超声波检测。在对材料和焊缝的超声波检测中应用最普遍的是脉冲反射法。其原理见图1。当脉冲超声波入射到被测试件后在材料内部传播,在遇到缺陷和材料基体的界面时，由于声阻抗的差异而发生反射。脉冲反射法探伤就是根据显示在探伤仪荧光屏上的反射波来判断缺陷的位置、性质和大小的。当探头放在被检物的探测面上，使其发出的超声波垂直入射到物体内部，入射的部分声波遇到缺陷的界面被反射回来，其余部分的入射声波继续传播到物件的底部才被反射回来。这时在探伤仪的荧光屏上显示出始波、缺陷波和底波。根据这些脉冲波的位置就能对缺陷定位，根据脉冲波的高度可对缺陷定量，根据脉冲波的形状就能对缺陷定性。3.实验操作a.超声波探伤仪的预调：闭合电源开关接通电源；②选取直探头并与仪器联接；③通过调节仪器的“聚焦”、“辉度”等旋钮使荧光屏上的标尺达到最清晰状态。④用“水平”旋钮调节声程原点与刻度板的零点重合（见图2）。图2零点调节b.调整探测范围实验选用CSK-=1\*ROMANIA标准试块（见图3）图3CSK-=1\*ROMANIA标准试块在ＣＳＫ－ⅠＡ标准试块上以厚度为２５ｍｍ底面多次反射的波形结合荧光屏上的刻度来调整。图4所示为测定深度为100mm的波型。图4测定深度范围c.缺陷的检测探测1#试块的外形尺寸和缺陷的埋藏深度。观察该试块中埋藏深度相同而截面尺寸不同的各缺陷在探伤仪荧光屏上出现的反射波位置和波高的差异。用缺陷长度指示法探测2#试块的外形尺寸和缺陷的长度。两种试块的截面形状分别如图6和图7所示。图5１＃试块的截面示意图。图6２＃试块的截面示意图。实验安排每班分成若干小组，每组8-10人。实验报告要求（1）根据探测结果标出１＃试块的尺寸。（2）根据探测结果标出２＃试块的尺寸。（3）分析超声波探伤仪的示波屏上出现的缺陷波形高度及位置与试件中实际缺陷的尺寸和埋藏深度之间有什么关系。实验三材料的宏观组织检验实验目的：在评定冶金产品的质量，热处理工件的质量和失效分析时，宏观组织检验及断口分析往往是最初的手段。通过实验初步掌握硫印检验的原理和方法；通过实验以及观看资料和图片，能辨别偏析、疏松、夹杂、缩孔、过烧、白点等缺陷的形貌，以及知晓这些缺陷形成的原因；通过演示实验，掌握奥氏体晶粒度的显示方法和宏观酸浸显示流线及粗视组织的方法。实验内容：硫印检验硫印检验是常用的一种印痕法，此法用来检查钢中硫的分布情况。原理：钢中的硫常以MnS或FeS的形式存在，硫化物与相纸上的硫酸发生反应生成硫化氢：FeS(MnS)＋H2SO4→FeSO4(MnSO4)＋H2S硫化氢又与相纸上的溴化银发生反应生成硫化银：H2S＋2AgBr→2HBr＋Ag2S↓硫化银（Ag2S）沉淀使相纸出现黑褐色的斑点。2.方法：将试样磨平，用水冲洗干净擦干，把已裁好的照相纸浸入3％硫酸水溶液中约3分钟，从溶液中取出相纸，滴去多余的溶液，把相纸的药膜面（光亮面）对着试样表面压紧，此时可用棉花球或橡皮棍不断地在相纸背面擦拭，以排除相纸与试样表面之间的气泡和液滴，保证相纸与试样表面紧密接触，2～3分钟后将相纸揭下，先用水冲洗1分钟，再将相纸浸入15％硫代硫酸钠水溶液中约10分钟进行定影，最后取出相纸在流水中冲洗30分钟，经上光后得到一张照片，其上的黑褐色斑点表示了样品上硫的分布。晶粒度的显示方法。奥氏体晶粒度对钢材的工艺性能、机械性能和热处理有着重大的影响，是材料检验的一项重要的检测指标，尤其对制造重要零件的工模具钢是必不可少的。通常测定的钢中奥氏体晶粒度有两种，即A奥氏体实际晶粒度━━钢材经不同热处理后所得到的奥氏体晶粒度的实际大小。B奥氏体本质晶粒度━━钢材加热到临界点Ac3以上某一规定温度930℃普通钢中奥氏体在室温时无法得到，所以奥氏体晶粒度的显示需要用一些特殊方法来显示。常用的有直接腐蚀法、暴露氧化法、渗碳法（低碳钢）、网状渗碳体法（退火法）、网状铁素体法（正火法）、网状屈氏体法、热蚀法等。而直接腐蚀法具有设备简单，操作方便，结果真实，适用范围广等优点，使用最广泛。图一、图二分别是38GrMoAl钢的奥氏体晶粒度显示和普通显微组织显示的照片。图一奥氏体晶粒度图二淬火马氏体本次实验使用直接腐蚀法对一合金结构钢进行奥氏体晶粒度的显示与评定，所使用的工艺规范为：腐蚀剂配方：100ml饱和苦味酸水溶液0.5～1％十二烷基磺酸钠1～2滴盐酸温度：70～90℃时间：1分钟左右操作过程：试样（最好为淬火态）经抛光后，浸入溶液中擦拭，然后冲洗吹干后观察。对照晶粒度评级表,评出奥氏体晶粒度级别。宏观热酸浸宏观热酸浸是宏观检验中常用的一种方法，它是利用试样在热的酸液中进行深腐蚀，使材料的加工流线、铸造缺陷以及其它加工缺陷显现出来，通过肉眼或低倍放大镜来进行观察分析。最常用的酸液为50％的盐酸水溶液，在60℃～80℃实验安排每组10--16个同学，做硫印试验，并在试验间隙观看宏观热酸浸和奥氏体晶粒度评定的演示实验。实验报告要求：1.为什么要做硫印试验？简述硫在钢中的危害。2.请描述宏观热酸浸的过程，试说出一二个铸造缺陷形成的原因。3.高碳钢和低碳钢除了直接腐蚀法外，还可以用什么方法来显示奥氏体晶粒度？实验四硬度试验实验目的：硬度是测定材料机械性能的一种重要手段，它具有方便、直观、不破坏试样等优点，通过硬度测试可以间接地估算出材料的强度。本次实验的目的是了解布、洛、维三种硬度的原理和测试方法，以及学会选用各种状态的材料所适用的硬度试验。实验内容：1.布氏硬度：、布氏硬度的作用原理是在载荷P(单位为KN)作用下，将标准淬火钢球(直径D)或硬质合金球压入试件，保持一定的时间后去除载菏，测量由钢球压出的压痕直径(d)，计算出压痕面积(S)及每单位面积所受的力，即为布氏硬度值，符号为HB。

HB=式中h为压痕深度。当载菏的单位为N时，HB=图1布氏硬度试验原理图试验时应根据材料的预期硬度值，并考虑试样的厚度，按国家规定的标准试验规范来选择钢球直径D，载荷P和加载时间T，测量压痕直径后再按上式计算或查表。金属种类布氏硬度使用范围HB试样厚度（毫米）载荷P与钢球直径D的关系钢球直径D（毫米）载荷PKgf(KN)载荷保持时间（秒）黑色金属140～4506－3P=30D210.03000(29.4KN)10秒4－25.0750(7.36KN)﹤22.5187.5(1.84KN)﹤140﹥6P=10D210.01000(9.8KN)106－35.0250(2.45KN)﹤32.562.5(0.61KN)有色金属﹥1306－3P=30D210.03000(29.4KN)304－25.0750(7.36KN)﹤22.5187.5(1.84KN)36－1309－3P=10D210.01000(9.8KN)306－35.0250(2.45KN)8－35﹥6P=2.5D210.0250(2.45KN)606－35.062.5(0.61KN)试验中首先根据上表选择钢球直径、载荷和保荷时间。试验结束后测量出压痕直径查表或利用公式算出硬度值。试验所得压痕直径d应在0.25D～0.60D之间，否则试验结果2无效，因另选规范再行试验。为防止压痕直径周围因塑性变形产生形变硬化而影响结果，一般规定试样上两相邻压痕中心距离应不小于压痕直径的2.5倍。对硬度低的材料此距离还应增大。当用淬火钢球作为压头时，布氏硬度常用于各种退火状态下的钢材、铸铁、有色金属的试验。因为压痕较大，所以布氏硬度的优点是测量的重复性好，准确度高，但对试样的表面要求较高。2．洛氏硬度洛氏硬度是用金刚石圆锥或钢球作压头，先后两次施加载荷作用于受试金属表面，初载荷为10Kgf（98.1N），主载荷为总载荷减去初载荷。根据两次载荷差产生的压痕深度差，求得被测金属的洛氏硬度。图二洛氏硬度试验原理图0位为压头初始位置，1位为加上初载荷时压头的位置，2位为加上主载荷时压头的位置，3位为卸去主载荷时压头的位置（因材料的弹性回复使压头上升了h）,所以实际压入材料的深度为：h1-h0HRC=100-(h1-h0)/0.002HRB=130-(h1-h0)/0.002其中100和130为各标尺的常数，0.002mm是洛氏硬度的单位深度。根据不同压头和载荷的搭配，洛氏硬度可分为若干个标尺，最常用的有A、B、C三种。符号分别为HRA、HRB、HRC。HRA使用金刚石圆锥压头，总载荷为60Kgf（588.4N）。一般适用于表面处理试样、淬火簿试样等。其测量范围为HRA78～85。HRB使用直径为1/16英寸的淬火钢球为压头，总载荷为100Kgf（981N）。一般适用于退火、正火钢、有色金属等。其测量范围为HRB25～100。HRC使用金刚石圆锥压头，总载荷为150Kgf（1471.1N）。一般适用于淬火、回火钢。其有效范围为HRC20～67。洛氏硬度的试样厚度应不小于压痕深度的8倍，压痕中心距试样边缘的距离即两相邻压痕中心的距离不应小于3mm3.维氏硬度维氏硬度和布氏硬度的试验原理相同，皆以试样压痕处单位面积所受的力来表示硬度的大小。维氏硬度的压头采用锥角为1360的金刚石正四棱锥的锥体，在静载荷的作用下，把它垂直压入试件，然后去除载荷，测量压痕的对角线长度，由此算出单位面积上所受的力，以符号HV表示。HV＝其面积S的推导公式为：S＝将S值代入上式则得出：HV＝＝1.8544维氏硬度的试样其表面应精心制备，压痕中心与试样边缘的距离或两压痕中心的距离对黑色金属应不小于压痕平均对角线的2.5倍，对有色金属应不小于5倍。试验结束后测量出对角线长度代入公式或查表得出硬度值。维氏硬度试验适用于各种硬度的材料，但对样品的要求较高。实验安排：每班分成若干小组，每组2-3人。每组要求学会测试三种硬度，并对一个工件进行硬度测试，选择两种硬度测试方法进行测试并验证。实验报告要求：简述布、洛、维硬度计各自的特点。有一个低合金结构钢的工件，经正火处理后需要知道它的硬度，应该用什么硬度来测定。说出维氏硬度和显微硬度的区别，并举例显微硬度所适用的试件。实验五材料显微组织的各种显示方法实验目的：材料的显微组织分析是借助于光学显微镜或电子显微镜观察金属内部的相及组织的类型以及它们的相对量、大小、形态及分布特征的一种实验方法。它首先需要对观察的样品进行必要的制备。本实验在一般的金相制样基础上，熟悉运用试样电化学抛光与浸蚀的方法。实验内容：对于一些不适宜进行机械抛光的材料，例如较软的有色金属材料，或要求表面不能产生应力的材料，往往采用电解抛光与浸蚀或化学抛光与浸蚀。平时我们所用的硝酸酒精溶液就是一种化学浸蚀剂，它是基于电化学的氧化作用，即在阴极2H＋＋2(e)→H2↑还原反应在阳极Fe→Fe＋＋＋2(e)氧化反应由于金相磨面上不同的相组成处具有不同的电位，形成很多“微电池”，以及其它的因素如：不均匀变形、表面不平整、溶液的浓度起伏和介质流动速度，试样表面光照度的差异均可能转现为电位差，形成抛光和浸蚀的效果。这就是化学抛光和浸蚀的原理。当在试样上外加一个电压时，就成为电解抛光或浸蚀。在电解液中试样作为阳极，另设一个阴极（常用不锈钢、铅和铂等）。我们可用阳极电位与电流密度曲线来描述电解浸蚀及抛光的过程。形成氧化膜合适的抛光区E形成氧化膜合适的抛光区EBBDCDCA反应产物薄膜A反应产物薄膜抛光区腐蚀区抛光区腐蚀区图1电流密度━━电位曲线上图为理想的阳极电流密度━━电位曲线。AB段为活化区，仅为各组成相不同程度的溶解，即电解浸蚀。BC段为钝化区，开始形成氧化膜。CD段为电解抛光区，此时氧化膜不断形成又不断溶解，在试样的凸起处形成的膜较薄，电流密度较大，而在试样的凹陷处形成的膜较厚，电流密度较小，由此产生不均匀溶解，使试样趋于平整。DE段为过腐蚀区，这时氧化膜的溶解速度远大于形成速度，造成试样被严重腐蚀。本次实验将对碳钢、纯锌和黄铜进行化学抛光及浸蚀；对奥氏体不锈钢进行电解抛光及浸蚀，具体工艺规范如下：1.碳钢化学抛光液配方及工艺：过氧化氢100ml适用于机械粗抛后，草酸6克用棉球擦拭5～10秒氢氟酸2～3ml然后用水冲洗吹干。再用4%硝酸酒蒸馏水100ml精浸蚀6～10秒钟。2.纯锌化学抛光腐蚀液配方及工艺：硫酸钠1.5克适用于机械粗抛后，硝酸5ml用棉球擦拭2～3秒三氧化铬20克然后用水冲洗吹干。蒸馏水100ml3.黄铜化学抛光液配方及工艺：磷酸50ml适用于机械粗抛后，醋酸28ml用棉球擦拭3～5秒氢氟酸2～3ml然后用水冲洗吹干。再用氯化高铁蒸馏水100ml盐酸水溶液浸蚀1～2秒钟4.不锈钢电解抛光液配方及工艺：高氯酸70ml适用于机械细磨后。酒精20ml电压：15～18V,时间：20～30秒甘油10ml5.不锈钢电解腐蚀液配方及工艺：10％草酸水溶液电压：6～10V,时间：50～60秒实验安排：参加实验的同学分成两组，每组10~16个同学，一组做化学抛光及腐蚀实验，另一组同学做电解抛光及腐蚀实验，然后交换进行。实验报告要求：1.请列出电化学抛光与机械抛光各自的优缺点。2.画出本次实验中电解抛光装置的示意图，并指出装置中各部件的功能。实验六热处理缺陷组织和焊接金相组织显微分析实验目的：