取样操作规程

总则1.1取样系指从一批产品（或物料）中按取样规程抽取一定数量含有代表性样品；样品系指从整批产品（或物料）中采用足够检查用量部分。取样人在没有特殊阐明状况下为质量管理部经授权QA人员。1.2生产过程中所抽取样品涉及原料、辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水。质量管理部有权直接指派人员进入生产区和仓库进行取样及调查。1.3原辅料、包装材料、中间产品及成品、工艺用水应分别制订取样规程,并对取样环境干净规定，、取样容器、取样部位和次序、取样办法、取样量、样品混合办法等应有明确规定1.4取样员接到请验单后应及时取样。取样时严格按规定取样程序、在规定地点进行，并对照请验单检查品名、批号、数量及包装状况，无误后方可取样。1.5准备清洁干燥取样器、样品盛容器和辅助工具（手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等）前往规定地点取样。1.5。 1固体取样时用不锈钢探子，不锈钢勺、不锈钢银子等；液体取样时用玻璃取样管、玻璃或塑料油提、不锈钢管。样品盛装容器一一具盖下班瓶或无毒塑料瓶。需取微生物程度检查样品时，以上对应器具均应灭菌。1.6取样器具清洁办法：1.6。 1取样容器、具清洗与消毒：（1） 在洗池或洗槽内清洗用品，必要时，可用适宜清洁剂。（2） 先用饮用水清洗然后再用纯化水淋洗至淋洗液呈中性。（3） 清洗后，将容器用清洁擦布擦干；但塑料用品应擦干。（4） 干燥后，盖世太保盖子或放入橱内。1.6。2取样容器、具灭菌：（1） 需要灭菌取样容器、普通状况具在清洁后4小时内进行灭菌。（2） 将消毒好用品在12小时之内使用，使用之前移至指定地点。（3） 超出时限未使用用品，应进行重新灭菌解决。（4） 贮存：和微生物程度检查使用器具一同贮存。1.7取样要有代表性（全批取样、分部位取样），一次获得样品最少可供三次检查用量。复验需再翻番取样。取样时必须填写取样统计，内容应涉及：品名、规格、批号或编号、数量、来源、取样口期，必须有取样阐明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志（取样证）。1.8需要重新取样时，亦按取样规程进行。1.9抽取用作微生物程度检查样品时，必须在干净取样间（车）内进行取样，所用容器具必须通过灭菌解决并按下列程序进行。（1） 抽样时，凡发现异常可疑样品，应抽取有疑问样品，但因机械损伤明显破裂包坟不得做为样品。（2） 凡从外观看出长嫡、发霉、虫蛀及变质物料或成品及中间产品，可直接判为不合格，无需再抽样检查。（3） 供试样品在检查之前，应保持原包装状态，严禁启动。包装已启动样品不得做为供试品。（4） 供试品稀释成供试液后，应在均匀下取样。凡含抑菌成分或防腐剂等供试品应做特殊解决后进行检查。（5） 抽样量应为检查用量（2个以上最小包装单位）3倍量。全部剂型检验均需取自2个以上包装单位。（6） 采用随机办法取样。（7） 取样器具应按卫生学检查用器皿规定进行准备。1.10取样环境空气干净度级别应与生产规定相一致。2原辅料取样操作规程1取样准备（1） 质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权QA人员根据请验单内容，填好取样证，准备已清洁取样器具（如磨口锥形瓶、带塞三角瓶、干净塑料袋、标签、手套等），到对应物料仓库取样。（2） 取样时，检查员应在取样间（车）进行取样，避免在取样时对物料造成污染。（3） 取样前，应进行现场核对，检查來料与否有待验标志，包装与否完好,然后核对品名、批号、规格、产地等与否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或改换请验单。（4） 取样时，应作外观检查，有关异常状况，如装料容器，物料标记和物料本身状况均应统计。2.2取样办法（1）取样件数，以一次入库总件数计。总件数（n） 取样数nW3 每件抽3〈nW300 +1件/T/2卄件3/12n2300（2）除去外包装，在取样车内取样，用己消毒过剪刀剪开内包装一种小口，用取样匙取样；如物料是不均一或非均相，在取样前应混匀。如不可能做到，则应注意从物料明显不同部位取样并使样品量和它们物料中占比例相对应，在取样回实验到后由QC人员解决混合均匀。（3） 固体样品，每件约等量抽取后，应混合均匀，于少取全检量3倍。（4） 同一进厂编号，多批次原辅料，取样时应注意样品代表性。（5） 取样车里操作分样，QA取样人员在取样车将样品混合均匀后，先取微生物程度检查必需三倍全检量，在取样车同将样品密封。余样回到实验室,交与QC人员，QC人员将样品混合均匀后再进行分样。（6） 取样完毕，用棉线扎紧内包装开口，装回外包装，并在外包装帖上取样证，样品分别帖好标签，填写原辅材料取样分样统计。（7） 样品回到实验室，交与QC主管，微生物程度检查直接领取标示为微生物程度检查样品，常规检查样品种主管人员将样品混合均匀后再进行分样。（8） 分样办法：用减量称量分样。QA取样人员由各项目检查人员分取足够一次检查用量，余样用锥形瓶密封，留样保存。做好原辅材料取样分样统计。2.3注意事项（1） 取样作微生物程度检查时，应采用方法避免样品污染，所用器具均需灭菌，用牛皮纸包好备用，在取样间（车）进行。（2） 易燃、易爆、有毒、腐蚀性物料样，需采用防护方法。（3） 遇光易变质物料取样，应釆取避光方法。（4）抽样前发现物料外观、性状异常则不必抽取。（5＞每个取样匙只能取同一批号样品。3中药材取样操作规程3.1取样准备（1） 质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权QA人员根据请验单内容，填好取样证，准备已清洁取样器具（如采样器、剪刀、磨口锥形瓶、带塞三角瓶、干净塑料袋、标签、手套等），到对应物料仓库取样。（2） 若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。（3） 取样前，应注意品名、产地、规格等级及包件式样与否一致，检查包哺育完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其它物质污染等状况，具体统计。凡有异常状况包件，应单独检查。取样时，应作外观检查，有关异常状况状况均应统计。2取样办法（1） 从同批药材包件中抽取检定用供试品，原则以下：药材总包件数在100件下列，取样5件；100-1000件，按5%取样;超出1000件，逐件取样；贵重药材，不管包件多少均逐件取样。（2） 对破碎、粉末状或大小在1cm下列药材，可用采样器（探子）抽取供试品，每一包件最少在不同部位抽取2-3份供试品，包件少抽取总量应不少于实验用量3倍；包件多，每一包件取样量普通按下列规定：-般药材100~500g：粉末状药材25g；贵重药材5-10g：个体大个体较大时，可在包件不同部位（包件大应从10cm下列深处）分别抽取；个体大药材，可用其它适应办法取平均供试品。平均供试品量一般不得少于实验所需用3倍数。（5） 取样完毕，解开外包装口，需重新扎好，并在外包装贴上取样证，样品帖好标签，填写中药材取样分样统计。（6） 样品回到实验到，交与QC主管，QC主管将样品混匀后再进行分样。（7） 分样办法：用减量称量法分样。先做性状检查，再由根据各检查项目需求，如需粉碎，分取足够三次检查用量统一粉碎后，混匀由检查人员用减量称量法，分取足够一次检查用量,余样用锥形瓶密封保存于检查完毕，未粉碎中药材用干净塑料袋留样保存。做好中药材取样分样统计；无需粉碎样品，直接用减量称量法，分取足够一次检查用量，余样用锥形瓶密封留样保存。2.3注意事项（1） 取样作微生物程度检查时，应采用方法避免样品污染，所用器具均需灭菌。取样、封样在取样（间）车进行。（2） 毒性药材取样，需采用防护方法。（3） 有特殊贮存规定中药材，应在和贮存条件相似规定环境下取样，分样、留样。（4） 抽样前发现物料外观、性状异常则不必抽取。（5） 每个采样器只能取同一批号样品。4包装材料取样操作规程1通则（1） 包装材料如果是在同等条件下生产出来相似材料，并属一次性交货，可视为一种批号；如果一次交付内包材中有不同生产批号或由不同批号原料制成，则每一种部份应作一种单独批。（2） 样品在质量规格上应能代表该批产品，样品应取自物料儿个部位，同时各部位抽样儿率相似。（3） 取样应做到该批剩余部分不受损害或污染。2取样程序（1） 化验人员接到“请验单”后，填好取样证，到对应物料库取样。（2） 取样前，应现场核对，检查来料与否有待验标志，包装与否完好，然后核对品名、批号、规格、产地等与否与请验单相符；若发现有误，即向请验人提出更改或更换请验单。3取样量（1＞如一种批号是以儿种包装形式交付，则可按下表从一定数量包装中取样，每份样品取样量应靠近。一批包装数待取样包装nW34-100n^lOO全部+1件/n/2打件（2） 从一种批号中所取样单元数应等于物理检查数加上用于化学实验或其它规定实验数量。（3） 阐明书、标签、盒、瓶取样量按下列取样：nW3万37J<n<15万100张（个）150张（个）n^l5万 200张（个）（4） 大箱取量，在取样件数拟定状况下，在每个取样件中取1个纸箱做为取样量。（5） 检查合格后阐明书、标签、盒、瓶留10张（个）做为复查时用，大箱留1个做为复查用。4.4取样准备（1） 质量管理部接到请验单后，由质量管理部经授权QA人员根据请验单内容，填好取样证，准备己清洁取样器具（如干净塑料袋、标签、手套等）,到对应物料仓库取样。（2） 取样前，应进行一网打尽核对，检查来料与否有待验标志，包装与否完好，然后核对品名、批号、规格、产地等与否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。（3） 取样时，取样员取内包装材料应在取样间（车）进行取样，避免在取样时对物料造成污染。（4） 取样时，应作外观检查，有关异常状况，如装料容器，物料标记和物料本身状况均应统计。2.2取样办法（1）对外包装材料取样，直接取样。对内包装材料取样除去外包装，在取样间传递窗或取样车内启动紫外灯照射30分钟后，关闭紫外灯待30分钟后，用已消毒过剪刀剪开内包装一种口，戴上已消毒过手套取样；⑵取样量：取样间（车）里操作，QA取样人员在取样间（车）将样品混合均匀后，先取微生物程度检查必需三倍全检量，在取样间（车）里将样品密封。再按检查规定取常规检查需要量。并贴好标签（取样证）。（3） 同一批进厂，明显分多次印刷样品，取样时应注意样品代表性，外包材采用现场多拆包原则。（4） 取样完毕，用棉线扎紧内包装材料开口，装回外包装，并在外包装贴上取样证，样品贴好标签，填写包装材料取样分样统计。（5） 样品回到实验室，交与QC人员，QC人员将样品分发给各检查项目进行检查。（6） 分样办法：样品回到实验室，交与QC人员，微生物程度检查直接领取标示为微生物程度检查密封样品，常规检查样品再由各项目检查人员分取足够一次检查用量，余样用干净塑料袋密封，留样保存。做好包装材料取样分样统计。2.3注意事项（1） 取样作微生物程度检查时，应釆取方法避免样品污染，所用器具均需灭菌。取样时在取样间（车）进行，分样时在微生物程度室进行，每副取样用手套只能取同一批号样品。（2） 抽样前发现物料外观、性状异常则不必抽取。（3） 每个取样用手套只能取同一批号样品。4.5对直接接触药品内包装材料，并且使用前又不能清洗、消毒必须在取样间（车）内进行取样，并安对应程序操作取样间（车），并填写取样车使用统计。5成品、中间产品取样5.1成品取样（DQA员接到请验单后，根据请验单内容，填表好取样证，到间包装间取样。（2） 取样前，应进行现场核对、检查成品包装与否完毕，品名、批号、规格等与否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。（3） 取样数量：应为全检量3倍。品名规 格取样数量二十五味珍珠丸每4丸重lg,每丸重lg24盒二十五味珊瑚丸每4丸重lg,每丸重lg24盒二十五味松石丸每4丸重lg,每丸重lg24盒二十味肉豆蔻丸每20丸重3g24盒二十五味余甘子丸每丸重0.5g24盒十六味马蔺子丸每丸重0.4g24盒十五味乳鹏丸每10丸重0.3g24盒二十五味大汤丸每丸重0.5g24盒十四味羚牛角丸每丸重0.3g24盒十三味马钱子丸每丸重0.4g24盒萨热大鹏丸每丸重0.25g24盒八味小槃皮散2g,10g/袋24袋五味沙棘散2g,10g/袋24袋五味獐芽菜汤散5g,50g/袋24袋四味姜黄汤散5g,15g/袋24袋三果汤散4g,40g/袋24袋（4） 分样：QC主管按各顶目检查需要分样，检查合格后，未启动包装样品与成品留样一起留样。（5） 待殊状况取样：加大留样、加速实验按《留样观察管理规程》规定取样，其它状况取样根据实际需要抽取。2中间产品取样5.2。 1取样准备（1） 质量管理部接到请验单后，由质量部经授权QA人员根据请验单内容,填好取样证，准备已清洁取样器具（磨口锥形瓶、带塞三角瓶、干净塑料袋、吸量管、标签、手套等），到对应车间取样。（2） 取样时，取样员应在生产车间干净区内进行取样，避免在取样时对物料造成污染。（3） 取样前，应进行现场核对，检查来料与否有待验标志，包装与否完好,然后核对品名、批号、规格等与否与请验单相符，若有误，及时向请验人员提出更改或更换请验单。（4） 取样时，应作外观检查，有关异常状况，如装料容器，物料标志和物料本身状况均应统计。5.2。 1取样办法（1） 取样量为一次全检量三倍。（2） 在取样前应混匀，注意从物料明显不同部位取样并使样品量和它们物料中占比例相对应，在取样回实验室后由QA人员解决混合均匀，取样时应注意样品代表性。先取微生物程度检查必需三倍全检量，密封。再取常规检查最少三倍全检量，贴好标签。（3） 固体样品，约等量抽取后，应混合均匀，最少取全检量3倍。（4） 取样完毕，将半成品设备或容器恢复未取样时状态，并在生产设备或容器贴上取样证，样品贴好标签，填写半成品取样统计。（5） 样品送到实验室，交与QC主管，QC主管将样品混合均匀后再进行分样。（6） 分样办法：用减量称量法分样。微生物程度检查样品，直接由微生物检查人员领取。各项目检查在常规检验样品中用减量称量法分取足够一次检查用量，余样用取样袋密封，留样保存。做好半成品收样分样统计。2o2注意事项（1） 取样作微生物程度检查时，应釆取方法避免样品污染，所用器具均需灭菌。取样、混样、分样时在干净区进行。（2） 易燃、易爆、有毒、腐蚀性物料取样，要采用防护方法。（3） 每个取样匙和吸、量器只能取同一批号样品。3取样完毕后，填写成品、中间产品取样统计。6工艺用水取样1工艺用水取样由质量部经理授权专人负责取样。2取样员应按同意规程进行取样。3工艺用水应按取样告知单及管理规程规定频次、时间进行取样。6.4取样时应带上对应取样工具（酒精灯、消毒酒精棉球）和盛装样品无菌广口瓶到指定地点取样。6.5取样时