EDX720仪器实验报告

实验报告EDX全称EnergyDispersiveX-RaySpectrometer，属于X射线荧光分析仪（XRF)的一种。此仪器配置新型滤光片，Pb、Cd等的灵敏度比以往机型提高2倍，无需前处理，非破坏性，快速分析（1~5分钟）；可准确的定性分析，元素测定范围宽：11Na~92U；精确的定量分析，根据不同元素，可精确到：1.9PPM~3.7PPM;配备全自动开关的大样品室，适应固体、液体、粉体、光盘、薄膜等各种类型样品的检测。实验名称EDX720仪器测样品实验样品内存卡芯片仪器介绍能量色散x荧光光谱仪EDX720以独特的产品配置、功能齐全的测试软件、友好的操作界面来满足RoHS的成分检测的需要，人性化的设计，使测试工作更加轻松完成性能特点可自动切换准直器和滤光片专业RoHS检测内置信噪比增强器，可有效提高仪器信号处理能力25倍以上智能RoHS软件，专业开发，与仪器相得益彰任意多个可选择的分析和识别模型多变量非线性回收程序技术指标测量元素：从硫到铀等75种元素元素含量分析范围：1ppm-99.99%RoHS指令规定的有害元素（限Cd/Pb/Cr/Hg/Br）检测限最高达1ppm测量时间：60-300s能量分辨率：150±5eV管压：5-50kV管流：50-1000μA温度范围：15-30℃电源：交流220V±5V（建议配置交流净化稳压电源）重量：60kg自动选择滤光片多种准直器自动自由切换电制冷硅针半导体检测器加强金属元素感度分析器三重安全保护模式相互独立的基体效应校正模型多变量非线性回归程序任意多个可选择的分析和识别模型一次可同时分析24个元素标准配置信噪比增强器自动切换准直器和滤光片，分别针对不同样品独特的光路增强系统，方便用户更好地观察样品测量RoHS，电镀镀层，全元素分析，一机多用电制冷硅针半导体检测器，摒弃液氮制冷特别开发测量软件，操作界面十分友好内置高清晰摄像头，方便用户随时检测样品精准的移动平台，更精确方便地调节样品位置高贵时尚的外型，带给您全新的视觉冲击样品腔尺寸：605mm×395mm×100mm应用领域电子电器行业，电镀行业、各种材质，塑胶，木头，玻璃等等物质中的有害元素检测电镀行业检测。仪器工作原理X射线管发射一次射线到被测样品上，激励被测样品，样品中的每一种元素会放射出二次X射线，探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及数量。从物理化学的角度阐述其检测原理：X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波，其特性通常用能量描述，X射线荧光实际上就是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。这些核外电子围绕着原子核按不同轨道运转，它们按不同的能量分布在不同的电子壳层，分布在同一壳层的电子具有相同的能量，当具有高能量的入射（一次）X射线与原子发生碰撞时，会打破原子结构的稳定性，处于低能量电子壳层（如：K层）的电子更容易被激发而从原子中释放出来，电子的逐放会导致该电子壳层出现相应的电子空位。这是处于高能量的电子（如：L层）会跃迁到该低能量电子壳层来补充相应的电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距，这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来，不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一过程就是我们所说的X射线荧光（XRF）。工作原理图示如下：EDX怎样检测出各元素及其含量呢？说明：横坐标表示能量差，纵坐标表示元素的浓度浓度越大，峰值越高一般情况下，只用α或β值既能判断出是哪个元素，然后通过峰值高度计算其含量。一般情况下，Cs以前的元素要用：与K层的能量差值来判断，如：Ka、Kb值；Ba以后的元素则用：与L层的能量差值来判断，如：La、Lb值;但是，Pb需要用La、Lb两个值来判断，因为Pb较容易受其它元素值得干扰。样品的基本要求面积：金属直径3MM以上非金属直径10MM以上厚度：金属一次成型1MM以上非金属一次成型3MM以上平整度：样品一次成型高度3MM以上非一次成型高度5MM以上仪器操作过程1、打开仪器的总电源，打开仪器的变压、稳压电源开关,打开分析仪主机的电源开关。打开打印机电源。打开显示器电源，打开电脑主机电源。双击屏幕上的“EDXSoftware”图标，启动测试软件。屏幕上显示出“EDX-主程序窗口，点击“维护”选项，在维护窗口中点击“仪器初始化”，仪器会自动进行调整，完成仪器的初始化。点击“仪器设置”出现“InstrumentSetup”窗口，注意“HT检测器状态”为NO，X射线的电压为50Kv，点击“执行设置”启动X光管。需要30~60分钟的预热时间。打开样品盖，把样品平放在测试孔上，预热后点击“开始”进行校正大约需要10分钟。回到“EDX-主程序”窗口，把需要测试的样品摆放在测试孔上，双击桌面上的“EyeXRF2K”图标，打开测试观察软件。观察样品的对位情况。点击“SaveAs...”为图片命名，点击确认。点击“开始”按钮进行测试。测试完毕后，自动显示出测试结果。操作注意事项安装环境：1）温度：10~30℃（温度变化应控制在2℃每小时)2)湿度：40~70％3）由于仪器使用到氮气（液态时为-196℃,起冷却作用），因此安装仪器的房间必须要通风良好;4)安装仪器的地方要远离妨碍仪器安全的因素。特别是仪器安放在有电磁干扰的地方，仪器的分析精度会下降。安装使用遵循的原则：1）在仪器操作时温度变化应很小2）仪器不应受到空调器的直接吹拂3）仪器不应受到阳光直射使用时重点注意：1）使用前，应首先检查EDX内的液氮容量，（装满为三升，平时应经常检查，及时补充，第一次加液氮或是液氮耗尽后补加，均需要等待30分钟，又以便机器充分冷却。）液氮-196度，加入液氮时要小心轻拿轻放，以防止液氮飞溅到皮肤上而被冻伤。添加液氮时必须配戴好手套，切记裸手操作。仪器启动三十分钟以后，才可以进行正常操作。注意EDX的电源必须为100V,其它相关设备为220V。4）仪器使用完后，依次关闭计算机、显示器、打印机，十分钟后才可以关闭EDX电源。样品数据附在试验报告最后数据分析数据报告共分三部分第一部分：相关信息第二部分：测量条件（MeasurementCondition）AnalyteTGkVuAFINa-URh50396-Auto----被分析对象X光管的靶测试电压测试电流使用的滤光片Acq.（keV）Anal.（keV）Time（sec）DT（%）0-400.00-40.00Live-10025能量差等级范围每种元素的能量差范围测试时间停滞时间第三部分：定量分析结果（QuantitativeResult）AnalyteResultStd.Dev.Proc.Cacl.LineInt.（cps）Ba29.978%0.143Quan-FPBaLa1.124被分析对象测