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文档简介
对氨基苯甲酸的合成实验目的掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。
实验原理硝基化合物的还原实验装置带尾气吸收的回流装置实验试剂试剂用量熔点(℃)沸点(℃)溶解度(g/100ml)对硝基苯甲酸4.0g242350(分解)0.03(25℃)浓盐酸19ml-114-8567(30℃)氨水约20ml-58(25%)38(25%)混溶冰醋酸16.7118混溶实验流程操作的注意事项:反应开始加热要慢,注意防止暴沸。
水浴煮沸沉淀一定要到变黑为止,趁热抽滤时可垫两层滤纸以防止穿滤。
热水洗涤滤渣时40mL水偏多,会导致滤液过多需要浓缩,可适量减少用量。锡在还原作用中最终变为四氯化锡,它也溶于水,现加浓氨水呈碱性,对氨基苯甲酸的盐酸盐变为铵盐,并溶于水,但四氯化锡就转变为氢氧化物沉淀除去。由于氢氧化锡与强碱作用生成水溶性的锡酸盐,所以碱化时用氨水而不用氢氧化钠溶液。思考题金属锡在本试验中做什么试剂?它在反应中经历了什么化学变化?
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