不同退火温度对fesial合金组织和性能的影响

不同退火温度对fesial合金组织和性能的影响

信息技术的快速发展要求电子设备进行最小化、量化和高频化，同时产生的电磁干干扰（e）也非常严重。设计在较宽频带内具有抗EMI特性的材料,以保证电子设备正常工作具有重要的现实意义。目前抗EMI设计用得最多的是软磁材料。传统的铁氧体材料,由于受Snoek极限的限制,使其在频率较高的环境中使用时抗EMI能力下降,而金属软磁材料由于具有大的饱和磁感应强度和磁导率等卓越的高频抗EMI特性,且温度稳定性好,越来越引起人们的广泛关注[1~3]。Fe基纳米晶合金经适当的退火可获得较高的磁导率,这种极好的软磁特性主要是由于退火后形成的α-Fe(Si)纳米晶粒有关,这种纳米晶粒会发生强的交换耦合作用而使合金的有效磁晶各向异性常数变得很小。可见退火处理对提高软磁合金的电磁特性具有重要的意义。笔者以气雾化FeSiAl合金为研究对象,对其进行球磨和真空退火并制备成软磁合金复合材料,研究退火温度对合金粉末微结构和电磁特性的影响。1sem及xrd分析本实验采用钢铁研究总院安泰科技公司提供的气雾化FeSiAl合金(w(Fe)=84.3%,w(Si)=9.8%,w(Al)=5.9%)为原料,利用球磨机进行扁平化处理,料球质量比为1:5,在球磨过程中加入适量的丙酮和偶联剂。将球磨后的FeSiAl合金粉末在型号为GSL—1400X真空管式炉中进行真空退火处理,退火温度分别为550,650,750和900℃,保温时间为2h,并将退火后的合金粉末与硅橡胶等有机物按质量比4:1混合均匀,压制成片状软磁合金复合材料(SCM)。利用SEM观察FeSiAl合金粉末球磨前后的微观形貌;利用日本Shimadzu公司XRD—7000型XRD仪对经不同温度退火的合金粉末相结构、超点阵结构有序度和平均晶粒尺寸进行了分析;用美国Agilent公司4396B型网络分析仪和Agilent16454A夹具测量SCM的复磁导率,试样为SCM上截取尺寸为φ18mm×φ6mm×2mm的环。2结果与讨论2.1fesial球磨法图1为气雾化FeSiAl合金原粉和球磨后合金粉末的SEM照片。球磨后合金粉末呈片状,其厚度为7~8µm。本实验所用FeSiAl气雾化粉呈球形,通过磨球剧烈的机械作用,发生形变,重复冷焊和断裂破碎的作用形成层状结构。在球磨过程后期,由于FeSiAl合金的脆性和较差的延展性,一些薄片状粉末在磨球的继续撞击和研磨下产生裂纹而断裂破碎成小颗粒。在这个过程中机械能转变为缺陷能和表面能,这些小颗粒便有很大的表面能,黏附在个别大片状颗粒表面,冷焊在一起。2.2do3超位点结构在xrd谱中的稳定性图2为经过不同温度退火和未退火FeSiAl合金粉末的XRD谱。随着退火温度的逐渐提高,衍射峰的强度逐渐增强,且衍射峰变窄,这说明晶粒尺寸逐渐增大。未退火的合金粉末具有bcc(体心立方)α-Fe(SiAl)晶体结构,而合金粉末经过不同温度退火后均具有有序结构的DO3超点阵结构,实际上是Si和Al溶入具有bcc结构的α-Fe中形成的有序固溶体。DO3超点阵结构在XRD谱中会出现一些在bcc结构中不应出现的衍射峰,如(111)、(200)和(311)衍射峰。FeSiAl合金中Si、Al的质量分数都低于10.0%,合金化后有两种结构,一种是Si、Al原子随机占据α-Fe的点阵而形成bcc无序结构;另一种是Si、Al原子占据体心位置形成DO3超点阵结构。为了量化超点阵有序化程度引入LRO(thelong-rangeorder)参数,该参数是用XRD谱中相应衍射线的强度来表示。式中:Is和If分别为实验测得经退火处理后合金粉末的超点阵衍射强度和(110)基线强度;I0s和I0f分别为完全有序试样中的超点阵衍射强度和(110)基线强度。当LRO=1时,试样为完全有序结构;LRO=0时,试样为完全无序结构。根据公式(1)对退火后合金粉末的LRO参数进行计算,结果见表1。由表1可见,随着退火温度逐渐提高,LRO参数逐渐增大,即DO3超点阵有序度逐渐增加。结合图2的XRD谱,可知热处理使FeSiAl合金的晶体结构从无序结构向有序结构转变;退火温度越高,DO3超点阵有序结构所占的比例越大。2.3x-ct-l-pb-ls法根据谢乐公式对退火后粉末的晶粒尺寸进行估算,结果见表2。式中:d表示平均晶粒尺寸;K为常数,取K=1;λ是X射线的波长;β为衍射峰的半高宽;θ是衍射角。由表2可见,当温度由550℃逐渐提高到900℃,相应的d由36.93nm提高到71.41nm。即随着退火温度的升高,d增大,这一结果与XRD谱中随着退火温度的逐渐提高,衍射峰的强度逐渐增强,且衍射峰变窄。2.4热反应过程中fesial合金的磁晶分布图3为经500,650,750和900℃真空退火处理后的FeSiAl合金粉末制成SCM的复磁导率(µ=µ′-jµ′)实部和虚部随频率变化的曲线。在频率为1MHz~1.5GHz时,µ′和µ″均随着频率的增加逐渐增大;在相同频率下,随着退火温度的增加,SCM的µ′、µ″均相应减小。由表2可知,退火后FeSiAl合金粉末的晶粒尺寸在纳米级,根据Herzer模型,此时对磁性起作用的不再是每个晶粒的磁晶各向异性而是有效各向异性。在Herzer模型中,当晶粒尺寸D小于交换耦合度Lex时,有:这表明当D小于Lex时,Keff与D的六次方成比例。如果自旋一致转动模型成立,那么矫顽力Hc和初始磁导率µi分别由(4)和(5)式表示:式中:Keff为有效磁晶各向异性常数;K为磁晶各向异性常数;A为交换劲度;pc和pµ是比例常数;Js是饱和磁极化强度;µ0是真空磁导率。因此,当退火温度越低时,D越小,则材料的Keff越小,因而不但使材料的Hc变小,也同时使与Keff成反比的µi增大。3热处理对fesial合金超位点结构的影响对球磨后的FeSiAl合金粉末于550~900℃进行真空退火,采用压制复合工艺制备了软磁合金复合材料(SCM)。研究发现,热处理使Fe