水工混凝土试验规程详解

水工混凝土实验规程SD105-82(七)～(八)第七章水质分析第八章外加剂目次第七章水质分析第7.0.1条[701－80]水样的采集与保存第7．0．2条[702(1)-80]pH值测定（电位法）第7．0．3条[702(2)-80]pH值测定（比色法）第7．0．4条[703－80]碳酸含量测定第7．0．5条[704－80]碱度测定第7．0．6条[705－80]硬度测定第7．0．7条[706－80]钙离子含量测定第7．0．8条[707－80]镁离子含量测定第7．0．9条[708(1)-80]氯离子含量测定（摩尔法）第7.0．10条[708(2)-80]氯离子含量测定（硝酸高汞法）第7．0．11条[709(1)-80]硫酸盐含量测定（重量法）第7．O．12条[709(2)-80]硫酸盐含量测定（EDTA法）第7．O．13条[710-80]溶解性固形物含量测定第7.0.14条[711－80]耗氧量测定（高锰酸钾法）第八章外加剂第8．O．l条[8O1－80]外加剂中固形物及含水量测定第8．O．2条[802－80]外加剂溶液比重测定第8.O.3条[8O3(1)-80]外加剂溶液表面张力测定（量滴计法）第8.O.4条[803(2)-80]外加剂溶液表面张力测定（环法）第8．O．5条[8O4(1)-80]外加剂溶液起泡能力测定（罗氏泡沫仪法）第8.O.6条[8O4(2)-80]外加剂溶液起泡能力测定（简易法）第8．O.7条[8O5－80]减水剂分散能力测定[试行]第8．O．8条[806－80]减水剂对水泥净浆流动度影响实验[试行]第七章水质分析第7.O.1条［7O1－80]水样的采集与保存一、目的及合用范畴为水质分析提供水样。合用于水工建筑物环境水浸蚀性检查和混凝土拌合及养护用水分析实验。二、取样阐明1．采集的水样必须有代表性，并规定密封良好，编号清晰，送样及时，在运往实验室的途中不损坏，不变质。2．从河、湖中采集水样时，每次不得少于6个取样点（最少在离开岸线不相等的3个地点，每一地点最少在两个不同的深度处取样）。从贯穿几个载水层的钻井中采集水样时，每次来水样的数目，应与该孔贯穿的载水层的数目相适应。从浅井土坑中取样时，每次取1个水样。3．在水的成分经常变更的水源中，水样应当在不同时间从同一地点取几次，务使实验水能代表水源状态。4．水样应避免被外界污物沾染，采集的水样不与（或尽量少与）空气接触，以避免水中溶解性气体受到影响。5．进行常规分析实验需水样3L。用以直接测定侵蚀性碳酸的水样为O.25～0.5L。6．盛水样的容器应采用带塞的细口玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。当水样含较多有机物时，以玻璃瓶为宜，当水样含较多碱金属或碱土金属时，须用塑料瓶。7．采集水样时，先用相似来源的水冲洗样瓶2～3次，然后才采集水样。水与瓶塞间应当留有5～10mL的空隙，盖好瓶塞，用石蜡或火漆封口。8．采集河、湖表面的水样时，可将取样瓶直接浸入水面下3O～5Ocm处，将瓶塞打开装满水样。从水源的一定深度处取样时，需用专门的取样器。从浅井或钻井中取水之前，必须把积滞水抽出，务使浅井或钻井的水为新鲜水所替代。9．最佳在取水样后，立刻测定水中二氧化碳和pH值，由于这些组分不稳定，易影响实验成果。10.测定侵蚀性二氧化碳用的水样，必须使水样从与空气不接触的取水器中，通过虹吸管装入玻璃瓶中（需多次更换，取其最后一部份新鲜水），按每5OOmL水样加3g大理石粉的量，加入大理石粉（用上等质料的大理石敲碎并研成粉末，用蒸馏水洗至不混浊为止，洗好后的粉末于1O5～11O℃烘干备用）。塞紧瓶塞，用石蜡或火漆封好。11．水样采集后，应尽快送往化验室检查，以免放置过久引发水中某些成分的变化，而使分析成果不能对的反映水质状况。如不能及时进行检查，应认真检查水样的密封程度，将其放置在不受阳光直接照射的阴凉处暂存。若发现水样受污染、腐败变质，即不能使用。12．每一水样应阐明取样地点，深度等，并编号，每一水样应填一份阐明书。Vw——水样毫升数。以两次测值的平均值作为实验成果。注：①水样碳酸盐硬度大时，应少取水样，稀释后再测定。或在加入缓冲溶液前，先加入所需EDTA原则溶液量的80％～90％（应记入消耗体积内）。否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀使滴定终点延长。普通以EDTA消耗数在10～20mL时较为适宜。②滴定时，特别在靠近终点时，因反映速度较慢，原则液应慢慢加入，并均匀摇动。③当水样中存在有微量或相称量锰、铁、铜、铝、铅、磷酸根或存在大量有色的有机物时，对本法测定硬度有干扰，消除此干扰的办法以下：少量铁、锰、铝的干扰，可加1～3mL1:1三乙醇胺溶液消除。在水样中镁含量极少，而钙含量较大时，加批示剂后显色不清晰，则应加入原则的氯化镁溶液，再进行滴定。但所测得的成果中，应减去加入的镁量。④硬度不大于0.5毫克当量／L时，应作空白实验，以对照终点，或预先浓缩水样后进行测定。第7．O．7条［7O6－8O]钙离子含量测定一、目的及合用范畴测定水中的钙离子含量，供评定水质用。基本原理：在碱性溶液中（pH值在12以上），紫脲酸铵或钙批示剂能与钙生成红色的络合物，但不如EDTA与钙所形成的络合物稳定。因此，用EDTA滴定到反映终点时，紫脲酸铵或钙批示剂呈游离状态析出，溶液由红色变为兰紫色（紫脲酸铵）或纯兰色（钙批示剂）。二、仪器设备及试剂l.仪器设备：与本规程7O5－8O“硬度测定”有关规定相似。2．试剂及配制：（1）刚果红试纸；（2）1:1盐酸溶液；（3）2O％氢氧化钠溶液：称取2Og氢氧化钠，溶于蒸馏水中，并稀释至1OOmL；（4）紫脲酸铵批示剂：取O.3g紫脲酸铵（C8H4O6N5·NH4·H2O）和1OOg氯化钠置于乳钵中，研磨均匀，贮存于瓶内盖紧；（5）钙批示剂：称O.2g钙批示剂和1OOg氯化钢置于乳钵中，研磨均匀，贮于瓶内盖紧；（6）0.05NEDTA溶液：配制、标定办法与本规程7O5－8O“硬度测定”相似。三、实验环节用移液管吸取水样10OmL注入锥形瓶中，然后放入刚果红试纸1小块，加1:1盐酸酸化，待试纸颜色变成兰紫色为止。将溶液煮沸2-3分钟，冷却至4O～5O℃，加入2O％氢氧化钢溶液，使pH值达12以上，再加紫脲酸铵批示剂一勺（约20mg），或钙批示剂约2Omg，立刻以EDTA溶液滴定。前者由红色转为兰紫色，后者则由红色转为纯兰色，记下EDTA用量。每种水样作平行测定。四、实验成果解决钙离子含量按（7．O．7）式计算：以两次测值的平均值作为实验成果。在测得总硬度和钙含量后，也可按（7．0．8－2）式和（7.0.8－3）式计算镁离子的含量：Mg2+(毫克当量/升)=总硬度(毫克当量/L)-钙(毫克当量/L)（7．0.8－2）Mg2+(毫克/升)=Mg2+(毫克当量/L)/12.16（7.0.8-3)注：①影响镁测定精确度的干扰元素的消除办法，与本规程705－80“硬度测定”有关规定相似。②固体依来铬兰黑的配制为1份依来铬兰黑，加100份烘干氯化钾或氯化钠混合，贮于棕色玻璃瓶中。第7．0．9条［708（l）－80]氯离子含量测定（摩尔法）一、目的及合用范畴测定水中的氯离子含量，供评定水质用。合用于氯离子含量不不大于10毫克/升的水样。基本原理：在含有氯离子（Cl-）的溶液中，以铬酸钾（K2CrO4）作批示剂，用硝酸银（AgNO3）原则溶液滴定，由于氯化银（AgCl）的溶解度比铬酸银（Ag2CrO4）小，根据分步沉淀的原理，溶液中首先析出AgCl沉淀，滴定反映达到等当点时，再过量滴的AgNO3溶液，与K2CrO4批示剂生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，即批示出反映的终点。滴定反映和批示剂的反映分别为：Ag+＋Cl-=AgCl↓（白色）2Ag+＋CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）由滴定消耗的硝酸银原则溶液数量可计算出氯离子的含量。此法必须在溶液的酸度范畴为pH6.5～10.5进行测定。若溶液碱性太强，可用稀硝酸中和，酸性太强可用碳酸氢钠中和。二、仪器设备及试剂1.仪器设备：（1）100mL容量瓶；（2）50mL或25mL棕色滴定管；（3）200mL烧杯或平底瓷蒸发皿。2．试剂及配制：（1）5％铬酸钾批示剂：铬酸钾（K2CrO4）5g溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100mL备用。（2）0．03N硝酸银原则溶液：精确称取经105℃烘干的硝酸银5．096克溶于蒸馏水，移入容量瓶，加水稀释至1L，摇匀，保存于暗色瓶中，用0.4N氯化钠原则溶液标定。（3）0.04N氯化钠原则溶液：精确称取105℃烘干的分析纯氯化钠2.338g，溶于蒸馏水后再加水稀释至1L，摇匀。三、实验环节1．取水样100mL，加5滴铬酸钾批示剂，用硝酸银原则溶液滴定至溶液中生成砖红色的铬酸银沉淀为止，记下毫升数（V2）。落入刻度量管中，当即开动秒表计时。测读外加剂溶液全部落下时，刻度量管中泡沫上升的最高度及到5分钟时泡沫的剩余高度（均以毫米计）。5．每种试样持续测试两次。四、实验成果解决以两次测值的平均值作为实验成果。1．起泡能力：以滴液管中200mL，溶液全部滴入刻度量管时泡沫上升的最高度表达，越高起泡能力越好。2．气泡稳定性：以5min时刻度量管中剩余的泡沫高度占开始计时时泡沫高度的百分率计，剩余泡沫百分率越大，气泡稳定性越好。第8.0．6条［804（2）-80］外加剂溶液起泡能力测定（简易法）一、目的及合用范畴1．相对测定外加剂溶液的起泡能力和泡沫稳定性，可作为加气型外加剂初选实验的参考。2．本办法合用于没有罗氏泡沫仪状况下的简易实验。二、仪器设备1．100mL带塞量筒；2．分析天平：称量100（或200）g，感量lmg；3．其它：烧杯、量筒等。三、实验环节1．配制外加剂溶液100mL。加气剂溶液浓度为1％，减水剂溶液浓度为10％（以固形物含量计）。2．取配制好的外加剂溶液20mL置于100mL带塞量筒中，盖紧瓶塞，在lmin内摇动1O0次。3．摇完后停放3min时读取气泡高度（H1），30min时读取剩余气泡高度（H2）。4．每种样品实验两次。四、实验成果解决1．以两次测值的平均值作为实验成果。2．以停放3min时气泡高度（H1）作为评定外加剂起泡能力的指标，H1越大起泡能力越大。3．以30min时剩余气泡高度（H2）与（H1）之比的百分率作为气泡稳定性的指标，百分率越大，气泡稳定性越好。第8．0．7条[805－80]减水剂分散能力测定［试行］一、目的及合用范畴相对测定减水剂对水泥颗粒的分散（悬浮）性能，可用作减水剂的质量控制和初选实验等用。实验等。二、仪器设备1．试模；金属制截头圆锥体，顶面内径40mm，底面内径60mm，高60mm，壁厚5mm，内壁光滑；2．架盘天平：称量1kg，感量1g；3．卡尺：量程300mm，精度1mm；4.玻璃板：最小边长不不大于300mm；5．其它：秒表、玻璃棒、刮刀、800mL烧杯等。三、实验环节1．配制含有相称于300g水泥最优掺量的减水剂溶液。2．