第3章 农产品水分、干物质及灰分测定

第3章农产品水分、干物质及灰分分析

本章重点和难点：农产品灰分测定方法（1学时）3.1农产品的水分测定（0.5学时掌握）3.1.1风干样品的水分测定3.1.2脱水果蔬和油料种子等富含可溶性糖或油脂样品的水分分析3.1.3冷冻干燥法测定农产品干物质（0.25学时了解）3.2农产品灰分分析（0.25学时了解）1.2.1粗灰分的测定1.2.2水溶性和水不溶性灰分的测定1.2.3酸溶性和酸不溶性灰分的测定3.1农产品的水分和干物质的测定

3.1.1概述：水分含量测定是植物组织和农畜产品品质分析中最基本的测定项目之一。种子、水果、蔬菜、饲料、茶叶等的水分含量是检定品质和判断是否适于贮藏的重要标准；植物体内的水分和干物质含量是植物生理状况和成熟度的重要指标。此外，干物重是试样中各组分含量计算的基础。

常用的水分测定法：1加热干燥法（1）常压烘箱干燥法（2）真空（减压）烘箱干燥法（3）红外线干燥法（4）微波加热干燥法（5）添加干燥辅助剂速度快、方便；但条件不易控制，引起试样组分分解，精度不高。

2蒸馏法特别是适用于脂肪类产品和除水分外含有大量挥发性组分的样品。上述蒸馏法和烘干法用于测定含水量较高（65-95%）的新鲜样品效果更好。

3依赖水的化学反应的方法（1）Karl-Fischer法，简称KF法。程序十分严格，公认的标准法（2）碳化钙（电石）法。4依赖水的物理性质的方法（1）电测法：依赖电导率、电阻、电容和介电常数随水分随水分变化的电化学法。（2）核磁共振法（3）近红外分光光度法,近红外吸收反射法（4）冷冻干燥法

3.1.2风干样品的水分测定

风干植物，谷物种子及其加工品，干茶叶，咖啡，蛋品，肉等绝大部分含水较少的样品。A常压直接烘干法原理：样品在100-105℃情况下烘干一定时间至“恒重”时失去的重量。可能误差：高温下样品可能有部分焦化、分解或挥发损失导致正误差；也有可因样品处于胶体和半胶体状态，使结合水难以排除、或者称样时吸水导致负误差。主要仪器：恒温干燥箱；称量铝盒；干燥器；分析天平（感量0.001）。

B减压加热干燥法原理：减压可以使水分在较低温度下蒸发逐尽。压力控制在（25-100）x133.3224Pa,温度控制在50-70°C。主要仪器：减压干燥装置对于含水较多的样品：幼嫩植物组织，水分超过20%的植物种子，蔬菜，水果，蛋，乳，鱼及其它水产品。A共沸蒸馏法原理：用一种与水不混溶的、能与水形成恒沸混合物，或沸点在100ºC以上的有机液体作为水的载体，与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中水分的沸点下降，由此可在较低的温度下将样品中水分迅速蒸馏出来。含有挥发性和干油性性的样品，用此法测定比烘干法更可靠，因为样品是在载体的化学惰性气雾保护下，即使流出，也不计算体积。

原理

食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含较多其他挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。试剂

甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。

操作方法

称取适量样品(估计含水2～5ml)，放入250ml锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75ml，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。

加热慢慢蒸馏，使每秒钟得馏出液两滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着为止，读取接收管水层的容积。

X=(V/m)*100式中：X——样品中水分的含量，ml/100g；

V——接收管内水的体积，ml；

m——样品的质量，g。

B.常压二步干燥法原理：分多部将水分逐出，防止水分封闭。一般：1将样品置于口径较大的容器内，添加硅砂等干燥辅助剂，先在低温（50-55ºC）下鼓风烘3-4h，或在沸水浴上加热20-40min除去大部分水分；2在100-105ºC烘至恒重。

脱水蔬菜，油料种子，干果，香料，动植物油脂，白糖，蜂蜜等及肉样。A共沸蒸馏法BKarl-Fischer法原理：试样中的水经甲醇等有机溶剂萃取后，与KF法试剂中的碘，二氧化硫，吡啶，和甲醇组成的溶剂定量反应。终点由试剂中的碘指示。滴定样品中含有的痕量水的方法卡尔-费歇(Karl-Fischer)法测定水反应式:主要试剂：主要仪器：卡尔－费歇试剂．无水甲醇反应瓶．自动滴定瓶（滴定管容积为２５毫升）．电磁搅拌器（可调节搅拌速度）．氮气瓶卡尔·费歇尔法测水原理：I2氧化SO2需定量的水。I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI在吡啶存在下，加入甲醇反应才向右定量进行。I2+SO2+CH3OH+Py+H2O2PyH+I-+PyH+CH3OSO3-

红棕色

淡黄色费歇尔试剂

测定方法：ａ．精确称取样品，约含水分１００毫克．ｂ．将样品放入容积为５０毫升的．干燥的．带有标准磨口的圆底烧瓶，加入４０毫升无水甲醇．ｃ．汲取萃取液１０毫升，放入反应瓶中，不断搅拌，用卡尔－费歇试剂滴定至终点．（整个操作在氮气流中进行）ｄ．空白试验校正．取１０毫升上述经过回流处理的无水甲醇，用卡尔－费歇试剂滴定．冷冻干燥法我们知道水的固、液、气三态由压力和温