高三有机实验复习(专题复习)

有机化学实验专题复习近年考查规律：

以解决实际问题为切入点，考察基本仪器、基本操作、物质的制备、分离、提纯、实验设计与评价，增强实验问题的探究与创新性。

主要内容：一、重要有机物的制备：二、常见有机物的分离与提纯:三、有机综合实验（高考真题）1、制甲烷2、制乙烯3、制乙炔4、制溴苯一、几种有机物的制备6、乙酸乙酯的制取7、酚醛树脂的制取5、硝基苯的制取气体液体固体1、制甲烷CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3CaO△实验要点1)原理：2)药品：3)用碱石灰的理由：无水醋酸钠、碱石灰吸水、减低氢氧化钠的碱性，疏松反应物有利于甲烷放出固+固气△2、制乙烯浓H2SO4CH2-CH2CH2=CH2↑+H2O170℃HOH实验要点1)药品及其比例：2)温度计水银球位置：3)碎瓷片的作用：4)温度控制：5)浓硫酸的作用：6)用NaOH洗气：7)加药品顺序：8)收集：无水乙醇、浓硫酸（1:3）反应液中防爆沸迅速升至170℃催化剂、吸水剂混有杂质CO2、SO2、乙醚及乙醇碎瓷片、无水乙醇、浓硫酸排水集气3、制乙炔CaC2+2HOHCHCH↑+Ca（OH）2要点1)为何不用启普发生器2)为何用饱和食盐水3)疏松棉花的作用4)如何净化反应剧烈、大量放热、生成浆状物减缓反应速率防止粉末堵塞导管用CuSO4或NaOH溶液洗气4、制溴苯+Br2+HBrBrFe要点1)加药顺序2)长导管作用3)导管出口在液面上4)粗产品的物理性质5)提纯溴苯的方法苯、液溴、铁粉冷凝回流、导气防倒吸褐色油状物碱洗对溴苯制备的装置的改进和探究反应装置的改进尾气吸收的装置H2O浓NH3•H2O改变吸收试剂，得到不同的反应现象AgNO3溶液5、硝基苯的制取+HO-NO2-NO2+

H2O浓H2SO455℃-60℃要点1)加药顺序2)长导管的作用3)温度计水银球位置4)水浴温度5)粗产品的性质6)如何提纯？浓硝酸、浓硫酸、苯泠凝回流水浴中55-60℃淡黄色苦杏仁味油状液体

依次用蒸馏水、5%氢氧化钠溶液、再用蒸馏水洗涤，最后用无水CaCl2干燥后进行蒸馏得到纯品6、酯化反应CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△浓H2SO41)加药顺序2)导管口在液面上3)小火加热4)饱和碳酸钠吸收18O必须标在乙醇上要点无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸防倒吸防止反应物过多挥发，产率下降挥发出的乙醇、乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度7、酚醛树脂的制取OH+nHCHO+nH2OOHCH2n

H+n要点1)沸水浴2)长导管的作用3）催化剂4）试管清洗泠凝回流浓盐酸酒精浸泡(1)制硝基苯55~60℃

(2)制酚醛树脂100℃

(3)乙酸乙酯水解70~80℃

小结：相似实验的比较(一)水浴温度比较制乙烯溶解度测定小结：相似实验的比较(二)温度计水银球的位置制硝基苯石油蒸馏导管冷凝回流制溴苯制硝基苯制酚醛树脂小结：相似实验的比较(三)只冷凝：制乙酸乙酯石油蒸馏（冷凝管）二、有机物的分离、提纯萃取分液法蒸馏分馏法洗气法（还有渗析、盐析。沉淀法）1、有机物的分离提纯方法：蒸馏：分离相溶的沸点不同的液体混合物。馏分一般为纯净物分馏：分离出不同沸点范围的产物。馏分为混合物分液：分离出互不相溶的液体。过滤：分离出不溶与可溶性固体。洗气：气体中杂质的分离。（1）洗气法使用范围：除去甲烷中的乙烯、乙炔

除去乙烯中的SO2、CO2

除去乙炔中的H2S、PH3溴水

NaOH溶液

NaOH或CuSO4溶液（2）分液法使用范围：

除去硝基苯中的残酸

除去溴苯中的溴

除去乙酸乙酯中的乙酸

除去苯中的苯酚除去苯中的甲苯

除去苯酚中的苯甲酸NaOH溶液

NaOH溶液

饱和碳酸钠溶液NaOH溶液