质谱操作交流

shinejesseCID英文是collision－induceddissociation碰撞诱导解离。通常在真空接口处调整电压发生CID现象，一般是去除溶剂，假设电压增大，也会产生碎片离子。这是一级质谱的原理。CADcollision-activateddissociation碰撞活化活化产生子离子，这个过程称为CAD。Q0CADQ3的诱导碰撞气体，也就是说，APICID&CAD还有一种叫作：源内CIDLC-TOF、MALDI-TOF，说，液质你不是只看到分子离子峰么？你不是需要更多的CID〔CID〕，给你想要的碎片。然showskimmerorifice剂本底干扰很大，假设不分别出要的离子，直接作CID，会给出一系列不能解释的峰。所以，现在大家都宠爱LCMSMS了。在串联四极杆中，源内CID〔SourceCID〕，对化合物的离子化进展优化，可减弱溶剂加合离子的影响。CID20％左右，否则可能是仪器消灭问题的征兆。CIDCAD〕exwAPI3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源内CIDPSD啊？shinejesseQUOTE:Originallypostedbyexwat2009-9-611:22:API3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源内CIDPSDCID是在离子源处的离子隔离法处，假设电压高可以使得离子片段化。时可以调整的yuzhanQUOTE:Originallypostedbyexwat2009-9-611:22:API3200Q0，Q1，Q2，Q3QAPI4000Q1，Q2，Q3CIDCADQ2。源内CIDPSDPSDpostsourcedecay〔源后分解〕，MALDI-TOFQqQPSDQqQPSDMALDI撞后，导致的分解。虽然看起来与In-sourceCID〔无法选择特定离子，都属于低能碰撞分解范围〕，但是实现的机理是不同的。QqQLCQEST-ITMSESI-TOFIn-sourceCIDOrifice〔几十到几百左右，不同仪器不一样，我的是ESI-TOF250V〕，使离子发生碰撞。产生碰撞的位置距离源很近或属于源的一局部，气压比较高。有时候不止一个Orifice，我的仪器就有两个OrificeESIIn-sourceCIDcluster。个人理解，有不正确的地方请指出，一起提高。shinejesseQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-615:34:decay〔源后分解〕，MALDI-TOFQqQPSDQqQPSDMALDI析与离子化后，会产生高内能的离子，这时与内能极低的气体〔空气...cluster，这点我不太清楚了，由于我使用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何外形和能量的离子束，然后会有cluster过程，再离子气相化进入samplecone的，我不知clusterclusteryuzhanQUOTE:Originallypostedbyshinejesseat2009-9-616:07:cluster，这点我不太清楚了，由于我使用的LC-MS-MS是四级杆的，离子化后的去向就是产生具有一点几何外形和能量clustersample...“离子束”是什么？ionbeam？“一点几何外形和能量”是什么？什么样的几何外形？我从没看到过描述过离子几何外形的，可否具体说明？ESIEICI没有用过。成cluster了，留意是在一般状况下，不排解在极特别条件下。道理很简洁，两有多么的巨大。shinejesseQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-616:27:“离子束”是什么？ionbeam？“一点几何外形和能量”是什么？什么样的几何外形？我从没看到过描述过离子几何外形的，可否具体说明？ESI被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。我想离子束应当是指样品分子离子化后在运行中的一种形态描述。cluster一级真空吗？此时溶剂应当蒸发了呀。。。yuzhanQUOTE:Originallypostedbyshinejesseat2009-9-617:28:析器被分别。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和区分率。离...格外快活遇到一个较真的人。是，离子源的作用除了电离〔ionization〕外，还应当具有解吸〔desorption〕的功能。MALDIESI我个人认为，离子束这个词是对“ionbeam”的直接翻译，所以应当对应是EIMALDIESI，用这个词来描述离子化过程都是不准确的。cluster是很常见的，你所说的是一个主要缘由，另一个次要缘由就是溶剂的粘ESIAPCIcluster。感兴趣的话，在一个潮湿的天气下，samplingcone3.0kvcluster。ESIESIsamplingcone喷，也会检测到信号。BTW：ESIemittersamplingcone90micromassz-spraythermothermosamplingconewjlccQUOTE:Originallypostedbyyuzhanat2009-9-618:14:格外快活遇到一个较真的人。是，离子源的作用除了电离〔ionization〕外，还应当具有解吸〔desorption〕的功能。MALDIESIDESI的，还请您具体解答下，感谢！yuzhanQUOTE:Originallypostedbywjlccat2009-9-709:30:DESI的，还请您具体解答下，感谢！喷雾的过程不就是在解吸吗。串联质谱如何定量串联质谱定量时,是当前面发生的碎片峰(子离子)定量,但是这一子离子是由母离子在碰撞室发生的特征性碎片,MRMSIM定量好很多.树立方法的步骤是:用肯定溶度的标准品溶液(1-10ug/mL)Tune化合物的一级质谱条件,找到母离子的最正确质谱条件,然后对母离子停顿打碎,优化碰撞能量,失掉其特征性的子离子.最初应用该质谱条件和该母离子->子离子对停顿定量.APIABI如何区分APIAtmospherePressureIonization(大气压电离,ESI,APCI和最的大气压光电离APPI)的简称,APILCMS的关键,ABI公司制造的,ABILCMS和LCMSMSAPI命名,API2000,API3000,API4000.API也能够是指这个.Q-TofQ是什么意思Q就是指的四极杆,TOF是指的飞行工夫.QQQ是三重四极杆.两者是四极杆-飞行工夫的串联一般的四极杆串联都是三重四极杆的空间串联,至于地道的二重四极杆没有听说过但是QQ-TOF有没有就不是很清楚质量偏向怎样办不晓得你用的是哪个厂家的仪器,应当每个厂家都会随机带有校正液.质谱的质量数偏了,说明你的仪器该校正了,3个月就要校一次机.做样前-反省氮气,活动相,质谱仪的真空度,毛细管温度,…最好不必直接进样(简干净化离子源)!做联用时最好分流(a可以运用惯例柱,b延长剖析工夫,c延长质量剖析器寿命)最好运用在线切换阀,降前每个样品的前后1-2分钟的活动相切入废液(防止样品中的盐进入质谱,Sequence时可以把均衡柱子的活动相切入废液)开端联用前,直接运转质谱数分钟,可以先将温度(毛细管温度和离子源温度(APCI))加热到预设定值(APCIheater,很贵的,我烧掉过一个)待机时将切换阀置于waste,防止刚开液相时将活动相打入离子源,关机前毛细管的温度先降上去,波动一段工夫后再封闭电源,防止风扇中止转动后毛细管核心的热量向里分散,简洁惹起外部线路及电子元器件老化减速,每天清算毛细管口内部,擦洗干净,每次停机时留意清洗Skimmer,用无尘擦拭纸,kimberly那种,假设用的是钢瓶而且每天做样的话,将两个钢瓶并联,固然,一月不做一次的话就算了,做定量时留意离子源喷针的具体地位,否则标准曲线就不能用了,不要不经过柱子别离停顿定量剖析,后果不牢靠(竞争性抑制目的分子离子化)假设是负离子检测的话,可以相活动相中参与大批异丙醇,不好运用不挥发性盐,可以运用挥发性盐,但浓度不要超越20mmol/l需求运用酸的状况下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFACIDCAD区分CID英文是collision-induceddissociation.通常在真空接口处调理电压发作CID景象一般是去除溶剂假设电压增大也会发生碎片离子这是一级质谱的原理.CADcollision-activateddissociation碰撞活化解离.做二级质谱时,应当是发作在Q2处吧,选择的母Q2后碰撞活化发生子离子,这个进程称为CAD.API3200,CIDQ0外面的诱导碰撞的气体,CADQ3外面的诱导碰撞气体,也就是说,APICID&CAD都是指氮气.氮气发作器该运用吗氮气发作器的任务原理是别离空气,电解膜的负极侧发作氧化反响,吃掉空气中的氧化性气体,在正极侧复原,空气流过电解池后就只剩下氮气和惰性气体,故国际发作器的纯度大多标有“确定含氧量“,氮气的纯度和空气流速,无效分解面的长度,电解电势的强弱都有关系,这种别离方法也决议了氮气的纯度不能够做的很高.参与电解质的作用就是进步水的导电率,使电化学反响能顺当停顿.发作器对色谱的影响有一点常常被疏忽,就是发作器内的开关电源任务事会对电网电压形成肯定的烦扰(),所以色谱仪必需经过稳压电源供电,固然不必稳压电源的用户极少,但还是有,我遇见过.APCIESI的不同点离子发生的方式APCI应用电晕放电离子化,气相离子化.ESI应用离子蒸发,液相离子化.能被剖析的化合物类型不同APCI弱极性,小分子化合物,且具有肯定的挥发性ESI极性化合物和生物大分子.流速1.ESI0.0010.25ml/min.2.APCI0.22ml/min.多电荷APCI不能生成一系列多电荷离子,所以不适宜剖析大分子.ESI能生成一系列多电荷离子,特别适用于蛋白,多肽类等生物分子.气质和液质的检测器没有什么不同,都是四极杆和离子阱气相和液相的差异有活动相,仪器构造,检测器,样品气化难易等.气质和液质除了承受的别离手腕不同(气相和液相)外,就其质量检测器而言,差异在哪里次要的区分在于真空零碎和电离方式.气质的真空零碎比较简单,只需一个小的机械泵和一个分子涡轮泵就可以了.液质的机械泵要比气质大,需求两个分子涡轮泵.气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI).液质的电离方式有电喷雾电离(ESI),大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)如今液质的使用更广,样品处置不必衍生化,我是搞药的,次要用的液质.农残和兴奋剂检测似乎还是气质使用更多.等度还是梯度如何选其实假设作药和西药只做一两个化合物,是等度洗脱好,速度快,但也并非越快越好,特别在剖析生物样品时,思考到基质效应,2-3左右最好!梯度洗脱适宜剖析多个构造不同的样品及化合物与代谢产物一同鉴定的时分,比方苷和苷元的一同测定,另外很多做分解化学的剖析试验室用的也是一通用的梯度洗脱方法,一个方法搞定大局部样品.一般来说关于组成简单的样品可以承受等度洗脱,而关于那些简单的样品别离通常需求停顿梯度洗脱.质谱没有信号缘由质谱没信号要顺藤摸瓜地找缘由.一般先从离子源找起,然后看离子传输通道,再到质量剖析器,接上去是离子探测器数据采集卡和软件.一般状况下不会有什么大成绩.你反省一下各路的连线能否良好接触.skimmer的中文一般翻译成漏勺,它的次要作用是阁开两个不同真空度的空间,同时让离子经过.如何改换机械泵油一般的,3个月到半年改换一次泵油,同时停机对仪器停顿一次清洗.改换泵油的时分,先开启振气阀5-10分钟,待将泵内沉淀振起后,封闭振气阀,同时封闭电源.翻开泵下的泵油排放阀门,放掉旧油.假设,泵油曾经很脏,则可取少许油清洗泵后,放掉……3个月改换一次泵油,到底油比泵要廉价多了北京四方特种油品厂出产的高速真空泵油有比较好的口碑,价钱合理.质谱不出峰的毛病扫除假设在检测样品什么峰都看不到,可从以下几方面思考:进样零碎与离子源没连接或有漏液;六通阀漏液雾化气没开喷雾电压没有离子进入剖析器的离子通道堵塞喷雾毛细管堵塞如何依据样品选择离子源看分子量的大小,极性APCI适宜小分子,极性小的化合物ESI适宜剖析的分子量范围较大,分子要求带有肯定极性.ESI剖析,假设极性真实太小,APCI怎样测仪器的