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文档简介
第十三章莨菪烷抗胆碱药物的分析
一、典型药物第一节莨菪烷类药物的结构与性质1.水解性
本类药物分子结构中具有酯的结构,易水解。以阿托品为例,水解生成莨菪醇(Ⅰ)和莨菪酸(Ⅱ)。二、主要理化性质2.碱性
阿托品和东莨菪碱的结构中,五元脂环上含有叔胺氮原子,具有较强的碱性,易与酸成盐。如阿托品的pKb1为4.35。二、主要理化性质3.旋光性
氢溴酸东莨菪碱结构中含有不对称碳原子,呈左旋体,比旋度为-24ο至-27ο,而阿托品结构中虽然也含有不对称碳原子,但因外消旋化而为外消旋体,无旋光性。利用此性质可区别阿托品与东莨菪碱。
一、托烷生物碱的Vitaili鉴别反应第二节鉴别试验托烷生物碱水解莨菪酸发烟硝酸
三硝基衍生物KOH(C2H5OH)固体KOH有色的醌型产物深紫色二、与硫酸-重铬酸钾的反应(氧化反应)苦杏仁的臭味三、沉淀反应
本类药物具有碱性,可与生物碱沉淀剂生成沉淀。见书P336表13-2.如:阿托品+氯化汞醇试液黄色沉淀东莨菪碱+氯化汞醇试液白色复盐沉淀四、光谱鉴别法1、紫外光谱法2、红外光谱法五、色谱法包括:TLC、PHLC、GC、PC等六、硫酸盐与溴化物反应阿托品+氯化钡溶液白色沉淀氢溴酸东莨菪碱+硝酸银溶液淡黄色沉淀第三节特殊杂质与检查一、氢溴酸东莨菪中有关物质的检查1.酸度
东莨菪碱碱性很弱,对石蕊试纸几乎不显碱性反应。氢溴酸东莨菪碱为强酸弱碱形成的盐,通过其5%水溶液的pH值为4.0~5.5,来控制本品中的酸性杂质。一、氢溴酸东莨菪中有关物质的检查一、氢溴酸东莨菪中有关物质的检查主要是检查本品在生产中可能引入的阿扑阿托品及其它含有双键的有机物质,可使KMnO4溶液褪色。
2.易氧化物
本品水溶液+氨试液不混浊合格混浊存在其他生物碱+KOH试液混浊(东莨菪碱)一、氢溴酸东莨菪中有关物质的检查3
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