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文档简介
实验一氧化苦参碱的提取、
分离和鉴定2007-12-20有机溶剂易燃易爆,注意防火。浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎,加强自我保护意识,注意安全。实验开始前请检查自己的实验仪器,如有破损请在实验开始的前15分钟内向老师说明。实验结束后,请清扫各自的实验台、实验仪器,并在老师检查签字后方可离开。安全事项实验完毕值日生负责清扫,按期完成实验报告。严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹!实验目的
掌握渗漉法的原理、操作与影响因素;掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法;掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法;学习粗提物的纯化方法;进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。
实验原理ALK+H+/H2OALKH+RSO3-H++ALKH+RSO3-ALKH++H+离子交换树脂用NH4OH碱化后,反应如下:RSO3-ALKH++NH4+OH-
RSO3-NH4++ALK(游离生物碱)+H2O苦参简介
中药苦参是豆科植物苦参(SophoraflavescensAit)的干燥根,有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。药理实验证明总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。苦参中主要生物碱有:苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱。实验一:氧化苦参碱的提取苦参根(150g)药渣(弃去)酸水液置珐琅缸中,用0.2%的盐酸溶液(v/v)250ml充分浸润,放置20min,然后再用0.2%的盐酸溶液750ml,以6~8ml/min的速度进行渗漉,渗漉液直接进入交换树脂柱。通过阳离子交换树脂柱(60ml),以6~8ml/min的速度进行交换,测定交换液的PH值(0,1,2,3,5,10,15,20,30,60分钟)。待酸水液全部交换完毕后,将树脂倒入烧杯中,水洗至澄明,抽干放置于培养皿中,室温风干。风干后的树脂渗漉-交换装置图生物碱的定性试验
取渗漉液1ml,加硅钨酸试剂数滴,产生淡黄色取渗漉液1ml,加碘碘化钾试剂数滴,产生棕褐色取渗漉液1ml,加碘化铋钾试剂数滴,产生棕红色渗漉筒底部,放一块脱脂棉(先用水湿润)然后将润湿过的药料分次加入,分层填压,顶部盖一张滤纸压上洁净的鹅卵石。树脂柱底部先垫入适量脱脂棉,然后适当打开柱底部的螺旋夹,将树脂与水混悬后倒入柱中。
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