热裂解GC-MS(气相色谱-质谱连用)技术及色谱柱老化注意事项

GC/MS技术GC进展质GC/MS系统进展分析。依靠裂解产物的色谱图剖面和色谱图上由各峰的质谱图所确定的产物归属来到达对高聚物的构造测定。实际上，由于热裂解(Py-GC)具有的可重复性，能较好地之一。与红外吸取光谱相比，它在分析各种形态的高分子样品，包括Py-GC与Py-GC/MS2-13是一张Py-GC/MS高分子树脂，它是苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物。表2-4列出了各峰的归属，可以清楚地看到共聚物各组成局部的热解产物口。裂解总是与GC/MS在线连接。聚合物在高温下进展裂解，裂解产GCGC/MS系统。裂解器目前常用的为三种装置(2-14)，即热丝裂解器、管炉裂解〔热，随着温度的上升，其磁渗透性不断降低，到达居里点温度时，载降，铁磁性随即恢复。裂解温度通过选择不同的载样材料进展把握，不同的铁磁质的居里点温度不同，如纯铁的居里点温度是770℃，镍358℃。通过选择不同的合金材料，居里点温度可以160～1040℃，通过调整铁磁质合金的组成就可获得所需温度的加0.1—0.2s5000℃/s，各种装置各有利弊。但是，从形成有特征性强的裂解谱图，又用便利且易清净；死体积要小于减小裂解产物色谱峰的加宽。GC/MSGC/MS操作一样。色Py-GC/MS的试验技术而言，主要在于对裂解技术的要求，它集中在下述三个方面。裂解温度裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物构造的裂解产物特征谱。这固然要通过试验〔一般以500℃开头〕去摸索，使样品到达最正确裂解温度可以参考拓植等人的著作。样品量高分子材料本身是热的不良导体，因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是试验中应当留意的问题。GC/MS的检测灵敏度通常在ng数量级，考虑到试验中的分流比，样品量在1-100ug10ug溶剂中，然后加到样品导入装置中以形成薄膜，这是最为抱负。假设高聚物是不溶解的，则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。裂解室的清净附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。进样口的可能。有关清净问题的具体步骤可参考相应的文献。热裂解反响是一个相当简洁的过程，即使获得可重复的裂解色谱解同时衍生化技(Simultaneous Pyrolysis DerivatizatioSPD是解决上述问题的有效途径之一。与常规的Py-GC/MS相比，具有快速、灵敏、潜图简洁、特征性强的优点。将衍生化方法直接与Py同时实施其优点为省却了冗长的衍生化过程和样品的后处理裂解产物直接导入GC/MS的入口系统有效地提高了样品的利用率，产生的衍生物具有高聚物构造特征的离子使谱图解析更为直观。醇酸树脂烷基化裂解色谱-质谱分析是最有代表性的结果。红外光10ug的树脂10uL25%的四甲基氢氧化胺甲醇溶液均匀混合，然后加到样品导树脂的常规Py-GC/MS图，优势的PA(2)为C18:1C18:2分别为正十六酸甲酯、正十八酸甲酯、正十八碳烯酸SPD法应用SPD法的Py-GC/MS技术应用于高聚物的分析将会有巨大的潜力。GC-MS柱子老化的程序留意事项色谱柱老化的目的是彻底除去填充物中的残留溶剂和〔使固定液均匀结实的分布在载体外表，除去色谱柱中残留的溶剂和难挥发性杂质简洁的说就跟液相色谱柱的重生度20-30度320-33℃，重复3-4次就行〔升温到320的话4次约10-11小时。需要老化；分析条件转变的色谱柱需要老化；使用过程中，出峰效果不好的色谱柱需要老化。3-4次。留意不要将柱子接入检测器，否则有可能污染检测器。〔质谱不用开，工作站也不用翻开GC柱型不同，老化时间长短有异，一般极性柱需要更长的时间。GC-MS进样，还是依据标准来操作比较好。液体进样，标准操作是：把物质溶解在确定的溶剂中〔留意溶剂的选择，假设是非极J&WDB5-MS，使有极性溶剂，如丙酮，二氯甲烷等，则会对柱子造成较大程度的损害。如有众多人试验出结果：丙酮对J&WDB5柱子损害很大，表现为柱流失相当严峻。贴子中说到100%进样，我认为确定不行取。缘由：GC-MS合物假设没有溶剂的溶解，可能会存在不均一状况。另外，色谱柱存在一个最大截样量的问题，一般来说，0.25mm内径的柱子单个峰的最大载样量不能超过20n〔此数字不怎么确定，否则过载，会导致定量错误。进样体积，同样存在一个最大进样体积。最大进样体积的计Ailgent的一个流量计算软和性质和进样口的温度、压力相关。GC-MS液体进样确定要选择溶剂延迟。延迟时间尽可能长，只要你要分析的化合物第一个峰消灭前都可。假设没有使用溶剂延迟，起码会产生两个