2021届高考化学高频考点 十一 综合实验题

2021届高考化学高频考点十一：综合实验题

【题型特点】

综合实验题是每年考查能力的综合压轴题，其综合性强、难度大，是一道拉分的主要试

题。形式：以物质制备，纯度测定或滴定，物质性质探究为载体。主要考点有：（1）基本仪

器（仪器辨认）；装置的选择（2）基本操作（溶液的配制、分离提纯、物质检验、尾气处理）

（3）化学原理，物质的合成与转化（方程式书写），描述实验现象；（4）优化及实验设计,

评价及改进装置；（5）误差分析；原因解释；（6）计算（多步计算、纯度计算）。试题特点:

（1）题材新，背景新，信息新；（2）要求能有较好的获取、处理信息的能力（阅读能力）,

能有较好的设计和评价实验的能力（表达能力）。着眼于考查学生运用知识解决实际问题的

能力。

高考可能从以下角度考查物质制备实验：（1）无机物制备。无机物制备可能由气体向新

型物质转化，如NaAlIloS2CI2、Si3N,等制备，将物质制备、检验、测定产品纯度融合，使

定量实验与定性实验整合，也可以先制备物质，再探究其性质。在实验设计中，可能会渗透

控制变量思想、开放思维等创新意识。无机制备，涉及发生装置的选择与化学反应原理，如

净化装置、收集方法、尾气处理、装置连接等，制备一些特殊物质，如氯化铝、氯化铁等,

易凝华，收集时用粗导管，避免堵塞细导管发生事故，气体中不能有氯化氢，防产生氢气与

氯气混合共热发生危险；制备氯化铝、氯化铁、四氯化硅时还要保持原料、装置等干燥，防

止水解。制备氢化钙等，既要保持干燥，又要防空气进入。（2）有机物制备。选择一些简单

有机物制备,可以将有机物制备与无机物制备联系起来，有机反应中大量的催化剂是无机物,

这样可以将有机制备和无机制备整合，这类实验将是高考制备类实验发展方向。考查问题，

主要有装置干燥、操作步骤、产品成分分析、杂质检验、产品纯度测定等。（3）实验方案设

计与探究实验。通过近几年的高考实验研究发现，以物质的制备流程、物质的性质探究为载

体，考查化学实验的设计及评价能力已成为高考实验的首选。近年高考综合实验试题往往是

在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，

考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力。主要体现在以下几个方面：①根据题干给予

的新信息，预测实验现象等；②药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改变创新和实验操

作新途径开辟等；③面对新情境，能够正确提取并处理信息（准确提炼规律、严密推理分析、

做出合理解释等）；④面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。

（4）定量测定型实验题，是高考实验题必考点，即使某年没有专门出定量实验的大题，也会

在某实验题的最后设计一步纯度或产率的计算。定量测定型实验题包括混合物成分的测定、

物质纯度的测定以及化学式的确定。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和

滴定、一定物质的量浓度的配制等实验操作。

题型1：无机物制备

【例1】【2016四川卷］CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解

CuCh-2H20制备CuCl,并进行相关探究。

【资料查阅】

C.CIJisHC1气流cz>300七

CuCb2H2O>CuCI2------------CuCI+Cl2

△

Cu2(OH)2Cl2CUO

【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

(1)仪器X的名称是。

(2)实验操作的先后顺序是a--e(填操作的编号)。

a.检查装置的气密性后加入药品b.熄灭酒精灯，冷却

c.在“气体入口”处通入干燥HC1d.点燃酒精灯，加热

e.停止通入HC1,然后通入收

(3)在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是。

(4)装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是。

(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCk或CuO杂质，

根据资料信息分析：

①若杂质是CuCh,则产生的原因是。

②若杂质是CuO,则产生的原因是o

【答案】(1)干燥管(2)cdb(3)先变红，后褪色

(4)CL+2OH=C1+C1O+H2O(5)①加热时间不足或温度偏低②通入HC1的量不足

【解析】(1)根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：干燥管。

(2)加热CuCl2-2H2O制备CuCl,为防止生成的CuCl被空气中的氧气氧化和Cu+水解，

必须要先通入干燥的HC1气体赶走装置中的空气再加热,且要在HC1气流中加热制

备，反应结束后先熄灭酒精灯，继续通入氮气直至装置冷却，所以操作顺序为：

a-c-d-b-e,答案为：cdb。

(3)B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Ck,所以C中石蕊试纸先

逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。

(4)D中是Ck和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：

C12+2OH=C1+C10+H20,答案为:C12+2OH=C1+C10-+H20O

(5)①根据题给信息知若杂质是CuCl”说明CuCl?没有反应完全，原因为加热时间不足

或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCL水解生成

CU2(OH)2C12,进一步分解生成CUO,原因是通入HC1的量不足，答案为：通入HC1的量不足。

【解题技巧】(D认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、

陌生反应原理等。

(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似

的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

(3)通读问题，整合信息、，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确

答案。

’【解题模型】

一府一；首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清

日小2神1题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，

I日的原理J♦通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理

0

根据实验的目的和原理以及反应物和生成物

’选择的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态,

仪器试剂能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制

在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂

0

‘连接装置.把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照即定:

的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应：

、分步操作.

条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等j

0

亲访瑞J至前察面防鹿施行破篥,2口看需妻，而诬一0'：

计算产率二分离、提纯、称重，并计算产率：

题型2：有机物制备

【例2】【2019新课标IH】乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨

酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

COOHCOOH

XOCOCH

浓H2sO4J.3

+(CH3CO)2O+CH3COOH

△

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸

熔点/℃157^159-72"-74135、138

相对密度/(g•cm3)1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸醉10mL,充分摇动使固体完全溶

解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后

进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50ml.饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）

A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的

（填名称）。

£

(3)①中需使用冷水，目的是。

(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是一，以便过滤除去

难溶杂质。

(5)④采用的纯化方法为。

(6)本实验的产率是

【答案】(1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶

(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)

(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠

(5)重结晶

(6)60

【解析】(1)因为反应温度在70℃,低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方

法加热；

(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要

漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制

一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。

(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；

(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠

反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；

(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也

就是重结晶；

(6)水杨酸分子式为GKO”乙酰水杨酸分子式为G,IM),,根据关系式法计算得：

<3出6。3~C9H80(

138180

6.9gm

m(C9Hs0j)=(6.9gX180)/138=9g,则产率为泮xl00%=60%。

【解题技巧】

1.熟知常用仪器及用途，特别是三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、梨形分液漏斗、球形分液漏

斗、直形冷凝管、

球形冷凝管、分水器等。

2.依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式，注意冷凝回流、防暴沸。

3.常见有机物分离提纯的方法有分液、蒸储、萃取分液

4.熟悉教科书中基本物质制备：浪苯、硝基苯、乙烯、乙焕、乙酸乙酯、酚醛树脂

【解题模型】

15.12019新课标II】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100℃以上

开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约乐单宁酸(4约

为10工易溶于水及乙醇)约还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖

啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸

管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

索氏提取器

甲

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是，圆底烧

瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采

用索氏提取器的优点是。

(3)提取液需经“蒸锚浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

。“蒸微浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接

收管之外，还有(填标号)。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______o

(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，

咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

16.（2012年全国II卷）澳苯是一种化工原料，实验室合成嗅苯的装置示意图及有关数据如

下:

苯澳漠苯

密度/g•cm-30.883.101.50

沸点/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态澳。向a中滴

入几滴淡，有白色烟雾产生，是因为生成了气体；继续滴加至液澳滴完；装置

d的作用是.

（2）液澳滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用

是；③向分出的粗漠苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

加入氯化钙的目的是。

（3）经以上分离操作后，粗漠苯中还含有的主要杂质为，要进一步提纯，下列

操作中可行的是（填字母）o

A.重结晶B.过滤C.蒸储D.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是（填字母）。

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL

17.[2019江苏]丙烘酸甲酯（CH=C—（：OOH）是一种重要的有机化工原料，沸点为

103105℃o实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为：

浓H2s04

CH=C_COOH+CH30H-△_>CH=C—COOCH3+H2O

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14g丙焕酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段

时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na£03溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水NazSO,干燥、过滤、蒸储，得丙焕酸甲酯。

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲；蒸储烧瓶中加入碎瓷片的目

的是▲。

(3)步骤3中，用5%Na2cOs溶液洗涤，主要除去的物质是▲；分离出有机相的操作名

称为▲。

(4)步骤4中，蒸储时不能用水浴加热的原因是▲。

题型3:实验探究及创新意识的综合实验

【例3】［2019北京］化学小组实验探究SO?与AgNOs溶液的反应。

(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备S02,将足量SO2通入AgNOs溶液中，

迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B«

①浓HfO,与Cu反应的化学方程式是o

②试剂a是。

(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为A&SOs、AgzSOi或二者混合物。(资

料：Ag£0,微溶于水；Ag2s难溶于水)

实验二：验证B的成分

滤液E

沉3^溶液Cq2也沉淀D冬备

n.过里林盐酸

沉淀F

①写出Ag2s03溶于氨水的离子方程式：。

②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀Fo推断D中主要是BaS03)进而推断B

中含有AgzSO：，。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2s0”所用试

剂及现象是。

(3)根据沉淀F的存在，推测SO；的产生有两个途径:

途径1：实验一中，S02在AgNOa溶液中被氧化生成AgzSO”随沉淀B进入1)。

途径2：实验二中，SO；被氧化为SO：进入D。

实验三：探究SO：的产生途径

①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有：取上层清液继

续滴加BaCL溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含A&SOa做出判断的理由：

②实验三的结论：。

(4)实验一中SO?与AgNO,溶液反应的离子方程式是o

(5)根据物质性质分析，SO?与AgNO,溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混

合物放置一段时间，有Ag和SO；生成。

(6)根据上述实验所得结论：。

△

【答案】(1)①Cu+21m(浓)CuS0,+S02t+2H.0②饱和NaHS03溶液

-

(2)@Ag2S03+4NH3•H20=2Ag(NH3)/+80,+4^0

②也。2溶液，产生白色沉淀

(3)①Ag-Ag2so.溶解度大于BaS0.„没有BaSO.,沉淀时，必定没有Ag2S0.,

②途径1不产生SO：,途径2产生SO：

(4)2Ag*+S02+H20=Ag2SO3\+2H*

(6)实验条件下：

SOz与AgNOs溶液生成Ag2s0：,的速率大于生成Ag和SO：的速率碱性溶液中SO；更易

被氧化为SO：

【解析】(1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式

为：Cu+2H2$0式浓)金CuS0.(+S02t+2H20O

②试剂a为饱和NaHSfh溶液，用于观察气体流速，且在$0?饱和NaHSOs溶液中溶解度很

小，可防止倒吸。

(2)①Ag2s0：；溶于氨水得到Ag(NH3)2\离子方程式为：Ag2so计4限-H20-2Ag(NH3)2'+SO；-

+4H,0；

②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSQ,与稀盐酸反应生成BaCh和SO/、1120,则

滤液E中含有BaCk和溶解在水中的SO?形成的H2s0“可向E中加入H@溶液，H2O2将

H2SO3氧化生成SO：,SO：和Ba?'反应产生白色BaSOi沉淀，进一步证实B中含有Ag2sO3。

(3)向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl,证明溶液A中含有Ag\

取上层清液继续滴加BaCL溶液,未出现白色沉淀，证明溶液A中不含SOj,由于Ag2soi

微溶于水，则B中不含AgzSO”从而确定途径1不产生SO：,途径2产生SO：。

(4)由(3)推知，实验一中SO2与AgN03溶液反应生成AgzSOs,离子方程式为2Ag+S02+H,0=

Ag2SO3\+2H\

(6)对比分析(4)(5)可知，502与人833溶液生成人&503的速率大于生成人8和50：-

的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中SO；更易被氧化为SO：。

【解题技巧】考查主要有：常用仪器和化学实验基本操作，气体的制备与净化，物质的检

验、分离、提纯等，以及物质的制备和性质实验方案的设计与评价等内容，其中，常用

仪器的识别和使用是高考实验测试的热点之一，一般考查的内容为：写出仪器名称、仪

器的正确使用方法、画出仪器的示意图等，而实验的基本操作能用规范简洁的文字表达

出来。常见气体的制取方法，能够灵活运用有关气体制取实验的规律和方法解决新问题。

而性质实验的考查主要集中在常见离子的检验、分离以及与理论知识相联系的验证实验。

课外实验和实验创新的题目，主要从培养学生用化学视角观察和分析实验问题的能力，

用化学实验的方法解决生活中的问题是提高实践能力的一条重要途径，在复习过程中，

这些探讨性、开放性实验试题要认真对待。

【解题模型】

题型4：定量测定型实验题

【例4][2019北京]化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含

干扰测定的物质）。

I.用已准确称量的KBrQ‘固体配制一定体积的amol-L-1KBrO；,标准溶液；

II.取vimL上述溶液，加入过量KBr,力口HeSO,酸化，溶液颜色呈棕黄色；

III.向H所得溶液中加入vzmL废水；

IV.向HI中加入过量KI；

V.用bmol•Lg2s2O3标准溶液滴定IV中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续

滴定至终点，共消耗Na2s2O3溶液V2mL,

已知：L+2Na2sz（）3=2NaI+Na2s.Qu

NazSzOs和NazSQe溶液颜色均为无色

（1）I中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和。

（2）I中发生反应的离子方程式是o

（3）HI中发生反应的化学方程式是。

（4）IV中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是。

（5）KI与KBrQ；物质的量关系为HKI）26〃（KBr（）3）时，KI一定过量，理由是。

（6）V中滴定至终点的现象是。

（7）废水中苯酚的含量为（苯酚摩尔质量：94g-mol^）»

（8）由于Bn具有性质，H'lV中反应须在密闭容器中进行，否则会造成

测定结果偏高。

【答案】（1）容量瓶

(2)BrO；+5Br+6H=3Br2+3HQ

OHOH

(3)+3Br2-*+3HBr

(4)Bn过量，保证苯酚完全反应

(5)反应物用量存在关系：KBrO3~3Bm~6KI,若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3

物质的量的6倍，因有苯酚消耗Bn,所以当〃(KI)26〃(KBrCU时，KI一定过量

(6)溶液蓝色恰好消失

(6aVj-bv3)x94

(7)

6V2

(8)易挥发

【解析】本题考查氧化还原反应滴定的综合运用。苯酚与澳反应快速灵敏，但滴定终点难

以判断，因而制得一定量的澳分别与苯酚和KI反应(澳须完全反应完)，而溪与KI反

应生成的L与Na&Os进行滴定分析，因而直接测出与KI反应所消耗的澳，进而计算

出与苯酚反应消耗的漠，最后根据苯酚与澳反应的系数计算废水中苯酚的浓度。

(1)准确称量KBrOs固体配置溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，

一定规格的容量瓶，因而该空填容量瓶、量筒。

(2)KBrOs溶液中加入KBr和上$0”溶液颜色呈棕黄色，说明生成Bn,根据缺项配平可

知该离子方程式为B0+5Br+6H=3Br2+313。

(3)苯酚和滨水反应得到白色沉淀2,4,6-三溟苯酚，化学方程式为

OH

+3Br2__*+3HBro

(4)该测量过程是利用一定量的漠分别与苯酚和KI反应，注意漠须反应完全，且一定

量澳的总量已知，部分浪与KI反应生成的k可利用氧化还原滴定法测量，进而计算出

与KI反应的浪的消耗量，将一定量澳减去与KI反应的湿的消耗量，可得与苯酚反应的

漠的消耗量，因而一定量的澳与苯酚反应完，必须有剩余的澳与KI反应，III中反应结

束时，若溶液显黄色说明苯酚反应完，且有浪剩余，以便与KI反应，故原因为0中生

成的与废水中苯酚完全反应后，III中溶液颜色为黄色，说明有Bn剩余，剩余Bn

与过量KI反应，从而间接计算苯酚消耗的BQ。

(5)(中反应为KB为3+5KBr+3H2SOI=3K2SO.I+3Br2+3H2O可知3n(KBrO3)=m(Br。,II

中Bn部分与苯酚反应，剩余澳的量设为m(Bn)(ri)(Br2)>n2(Br2))在IV中反应为

Br2+2KI=I2+2KBr,若剩余溟完全反应,则n(KI)22n2(Br2),推知n(KI)》6n(KBrOs)；

因而当n(KI)26n(KBrOj,KI一定过量。

(6)V中含碘的溶液内加入淀粉，溶液显蓝色，随着NazSzOs溶液滴入，蓝色变浅直至消

失，因而当滴入最后一滴NazSG标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色。

(7)n(BrO3)=av,X10mol,根据反应Br(V+5Br+6H*=3Br2+3H2O可知n(Bn)=3avi

X10lol,溟分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的澳的量，设为m(Bn),根据

L+2Na2s2()3=2NaI+Na2$Q6可知L~2Na2s2O3,又BR+2I=b+2Br「可知I2>可得

;

Bn~2Na2s2O3,n(Na2S2O3)=bv3X10mo1,n1(Br2)=—bv3X10mol,再计算由苯酚消耗的

2

浪的量，设为m(Br2)=n(Brz)-rn(Br2)=(3av「Lbv3)X10mol,苯酚与浸水反应的

2

计量数关系为3Br/C出5OH,n(C6H50H)=！n2(Br2)=(av「'bv3)X10'mol,废水中苯酚的含

36

(av.--bv,)molx94g/mol(6av,-bv)x94

M=6_________________=----------------3--------mol。

FE6V2

(8)n中生成的滨须被苯酚和KI完全反应掉，而漠有挥发性，反应时须在密闭容器中

进行。

【解题技巧】1.注意定量实验的数据处理，如何用好、选好数据，是解决化学定量实验题

的关键所在。解决化学定量实验题的一般方法为比较数据、转变物质、分析利弊、确定

方案0

2.在含量测定中，要注意对实验数据筛选的一般方法

3.熟练掌握“关系式法”在定量测定实验中的应用

【解题模型】

实验原理可从题目给的化学情境(或题目所

巧审题给的实验目的)并结合元素化合物的有关知

明确实验日识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷

、的、原理J性、安全性的原则，确定符合实验目的、

要求的实验方案。

想过程根据由实验原理所确定的实验方案中的实

验过程，确定实验操作的方法和步骤，把

理清操作握各实验步骤的要点，理清实验操作的先

〔先后施序J后顺序。

看准图:若题目中给出装置图，在分析解答过程中,

；要认真细致地分析图中的各部分装置，并

分析装置或:结合实验目的和原理，确定它们在实验中

I流福租用J的作用。

细分析在定性实验的基础上研究量的关系，根据

实验现象和记录的数据，对实验数据进行

得出正确的筛选，通过分析、计算、推理等确定有关

、实验结论,样品含呈及化学式。

【真题感悟】

1.12019新课标I】硫酸铁俊［NHFe(S0》2・AH20］是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废

为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁镂，具体流程如下：

回答下列问题：

(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。

(2)步骤②需要加热的目的是，温度保持80~95℃,采用的合适加

热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处

理，合适的装置为(填标号)。

(3)步骤③中选用足量的HZ()2,理由是。分批加入H2O2,同时为了

，溶液要保持pH小于0.5。

(4)步骤⑤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁钱晶体样品。

(5)采用热重分析法测定硫酸铁镂晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150°C时，失

掉1.5个结晶水，失重5.6机硫酸铁镂晶体的化学式为

2.[2018新课标2卷】K3[Fe(620])3]-3IM(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒

制蓝图。回答下列问题：

(1)晒制蓝图时,用LlFeCOth]•3比0作感光剂，以Ks[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其

光照

光解反应的化学方程式为：2KslFeCOg2FeCz0/+3K2c2O1+2CO2t；显色反应

的化学方程式为。

(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

ABCDEF

①通入氮气的目的是»

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此

判断热分解产物中一定含有、。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是o

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和FeQs,检验FeQ存在的方法是：

(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2sol酸化，用cmol•L'KMnO,溶液滴

定至终点。滴定终点的现象是。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收

集到锥形瓶中。加稀H2s0,酸化,用cmol•LKMnO,溶液滴定至终点，消耗

KMnO,溶液VmL»该晶体中铁的质量分数的表达式为

3.12019新课标II】咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100℃以上

开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5乐单宁酸(《约为

10\易溶于水及乙醇)约还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡

因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷

凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸

管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:

索氏提取器

甲

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是,圆底烧

瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是,与常规的萃取相比，采

用索氏提取器的优点是。

（3）提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是

“蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接

收管之外，还有（填标号）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯

（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收________»

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，

咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。

4.（2012年全国II卷）溟苯是一种化工原料，实验室合成浪苯的装置示意图及有关数据如

下：

荒澳浪苯

密度/g•cm-30.883.101.50

沸点/℃8059156

水中溶解度微溶微溶微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溟。向a中滴

入几滴澳，有白色烟雾产生，是因为生成了气体；继续滴加至液澳滴完；装置

d的作用是。

（2）液浪滴完后，经过下列步骤分离提纯:

①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用

是;③向分出的粗浪苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。

加入氯化钙的目的是_

（3）经以上分离操作后，粗澳苯中还含有的主要杂质为,要进一步提纯，下列

操作中可行的是________（填字母）。

A.重结晶B.过滤C.蒸储D.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________（填字母）。

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL

5.[2019江苏]丙快酸甲酯（CH三C-COOH）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105°C。

实验室制备少量丙快酸甲酯的反应为：

浓H2so4、

CH=C_COOH+CHAOH―△_>CH=C—COOCH什H?O

实验步骤如下：

步骤1：在反应瓶中，加入14g丙焕酸、50mL甲醉和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段

时间。

步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。

步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na£03溶液、水洗涤。分离出有机相。

步骤4：有机相经无水NazSO”干燥、过滤、蒸馆，得丙烘酸甲酯。

U3A

水浴

(1)步骤1中，加入过量甲醇的目的是▲。

(2)步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是▲；蒸憎烧瓶中加入碎瓷片的目

的是▲。

(3)步骤3中，用5%Na£03溶液洗涤，主要除去的物质是▲；分离出有机相的操作名

称为▲。

(4)步骤4中，蒸储时不能用水浴加热的原因是▲。

6.12016新课标1卷】氮的氧化物(NOJ是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条

件下用NIh将N0、还原生成凡。某同学在实验室中对NIh与N0.反应进行了探究。回答下

列问题：

(1)氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的,反应的化学方程式为。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置一(按

气流方向，用小写字母表示)。

(2)氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NL充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO式两端

用夹子根、L夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤实验现象解释原因

打开K”推动注射器活塞，使X①Y管中②反应的化学方程式

中的气体缓慢通入Y管中

将注射器活塞退回原处并固定，Y管中有少量水珠生成的气态水凝集

待装置恢复到室温

打开L③一④—

7.12017新课标3卷】绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的

用途。某化学兴趣小组对绿机的一些性质进行探究。回答下列问题：

(1)在试管中加入少量绿矶样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。

再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知:、

(2)为测定绿研中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关氏和L)(设为装置A)称

重，记为mgo将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为磔g«按下

图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是»

②将下列实验操作步骤正确排序—（填标号）；重复上述操作步

骤，直至A恒重，记为加g。

a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K和K?

d.打开《和电，缓缓通入Me.称量Af.冷却到室温

③根据实验记录，计算绿矶化学式中结晶水数目产（列式表示）。

若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影

响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中己恒重的装置A接入下图所示的装置中,

打开t和3,缓缓通入岫，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

为______。

a.品红b.NaOIIc.BaCl2d.Ba（N03）2e.浓H2soi

②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式。

8.（2015年北京28题）为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，某同学

通过改变浓度研究“2F/+2I=2Fe2'+l2”反应中Fe"和Fe”的相互转化。实验如下：

实验如下：

3ml0.01moi/L'3

KJ溶液-

3mLO.OOSmolL_1

E-FezlSOab溶液（pH约为1）

L俅黄色溶液分成三等份

n4

高0.01mol/L

HAg

U0

产生黄色冗定,溶液褪色溶液变浅溶液蟋，比ii略深

（1）待实验I溶液颜色不再改变时，再进行实验II,目的是使实验I的反应达

到。

(2)iii是ii的对比试验，目的是排除有ii中造成的影响。

(3)i和ii的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe?+向F/+转化。用化学平衡移动原理解

释原因：o

(4)根据氧化还原反应的规律，该同学推测i中Fe"向Fe?.转化的原因：外加Ag,使

c(I)降低，导致厂的还原性弱于Fe",用右图装置(a、b均为石墨电极)进行实验

①K闭合时，指针向右偏转，b作极。

②当指针归零(反应达到平衡)后，向U型管左管滴加0.01mol-r'AgNOs溶液，产

生的现象证实了其推测，该现象是。

(5)按照(4)的原理，该同学用右图装置进行实验，证实了ii中Fe'+向Fe计转化的

原因，

①转化原因是。

②该实验与(4)实验对比，不同的操作是.

(6)实验I中，还原性：r>Fe"；而实验H中，还原性：Fe2+>r,将(3)和⑷、

(5)作对比，得出的结论是。

9.12018北京卷】实验小组制备高铁酸钾(LFeOD并探究其性质。

资料：LFeO,为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速

产生臭，在碱性溶液中较稳定。

(1)制备KzFeO,(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中