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文档简介
采样的基本原则与总体要求2023年5月9日第一部分:采样的基本原则第二部分:采样的总体要求分析检验的构成环节样品采集样品预处理样品测定数据分析成果报告第一部分:采样的基本原则样品:自整体中采集的可代表其构成和质量的一小部分。采样:从整体抽出代表性的部分的过程。采样的目的一般是经过样原来判断整批产品是否合格。定义
因此采样必须要有代表性考虑到抽样检验的:(经济性)尽量低的检验费用,不可能将“整体”拿来作分析测定(科学性)有效地控制产品质量,不能任意抽取一部分作分析(可靠性)对产品质量检验和评估的结论要可靠,因为总体物质的不均匀性,用样品的测定成果推断总体必然会引入误差,该误差称为采样误差。(可用性)实施简便第一部分:采样的基本原则一般能够采用①整群随机抽样
②分层随机抽样
③分段随机抽样④系统随机抽样从措施来讲,随机抽样至为主要代表性从何而来第一部分:采样的基本原则利用简朴随机抽样法,一般的情况下,需将个体一一编号
然后利用随机号码表或其他随机措施,作放回或不放回抽样,抽取特定号码的个体,所以当总体容量不大时,简朴随机抽样是一种有效的抽样措施。整群随机抽样示意图第一部分:采样的基本原则分层随机抽样分层随机抽样必须满足:①总体中的任一种体都必然属于且只属某一层。②每一层的个体数目是确切的。③在任何两层进行的抽样都是相互独立的。④一般当取得的资料分布不均,或呈偏态分布时,分层抽样是一种有效的抽样措施。第一部分:采样的基本原则分段随机抽样在做分段时,要求每个区域內部的差别大些,区域之间的差别要小些,这么的效果才会比很好。第一部分:采样的基本原则系统随机抽样今有总体1000个,欲自其中抽取50个样本,试问怎样执行系统抽样?a.自1~1000对总体编号
b.取k=1000/50=20c.在1~20中随意取一种数,假如取出来的是1,那么就取1,21,41,61,81…..981号假如被抽总体足够大,而且易作某种顺序的整顿时,那么系统抽样比分层抽样的效果好。系统随机抽样是一种从总体中每隔k个个体抽取一种样本的抽样措施,其中k值是抽样比值。比值是总容量N与样本容量n之比,即k=N/n。当比值k已知时,利用随机号码表或其他随机措施,选一种随机数或随机号码拟定随机起点。于是,可从总体中抽取那些个体来构成样本。举例阐明第一部分:采样的基本原则1采样误差:(1)随机误差:采样随机误差是在采样过程中由某些无法控制的偶尔原因所引起的偏差,这是无法防止的。(2)采样系统误差:因为采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按要求进行操作以及环境等的影响,均会引起采样的系统误差。采得的样品当中都可能涉及采样的随机误差和系统误差。2对采样过程的要求:(1)采样过程不应带进杂质;(2)防止在采样过程引起物料变化(如吸水、氧化等)。3对样品数和样品量的要求:在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。任何不必要的增长样品数和样品量就可能造成采样费用的增长和物料的损失。能给出所需信息的至少的样品数和样品量为最佳样品数和最佳样品量。第二部分:采样的总体要求采样的总体要求--误差的消除及样品数量要求第二部分:采样的总体要求采样的总体要求--怎样拟定样品数和量?1样品数确实定:对多单元的被采产品,采样操作分两步,第一步,选用一定数量的采样单元;第二步,对每个单元分别进行采样。总体物料的单元数不不小于500的,采样单元的选用数按原则中表1要求拟定。如总体物料单元数的范围是1~10,则全部单元都要选到;总体物料单元数的范围是11~49,则选11个单元;总体物料单元数的范围是50~64,则选12个单元;……总体物料单元数的范围是461~512,则选24个单元。总体物料的单元数不小于500的,采样单元数确实定按总体单元数立方根的三倍数,即3×(N为总体单元数),如遇有小数时则进为整数。如单元数为538,则3×≈24.4,将24.4进为25,即选用25个单元。2样品量:在满足需要的前提下,样品量越少越好,但其量至少应满足如下要求:a.至少满足三次反复检测的需要;b.当需要保存样品时,应满足保存样品的需求;c.对采得的样品物料如需做制样处理时,应满足加工处理的要求。第二部分:采样的总体要求采样的总体要求--采样统计与样品保存1采样统计和采样报告采样时应统计被采商品的情况和采样操作,如统计商品的名称、起源、编号、数量、包装情况、寄存环境、采样部位、所采得样品数和样品量、采样日期、采样人姓名等,根据这些统计填写采样报告。2样品的保存(1)样品容器:a.具有符合要求的盖、塞或阀门,在使用前必须洗净、干燥;b.材质必须不与样品物质起作用,并不能有渗透性;c.对光敏性物料,盛样容器应是不透光的。(2)样品标签:样品盛入容器之后,随即在容器壁上贴上标签,标签的内容涉及:a.样品名称及样品编号;b.该批商品的批号及数量;c.生产单位;d.采样部位e.样品量;f.采样日期;g.采样者等。(3)样品的保存和撤消:根据详细的化工产品来拟定保存样品的量,兼顾保存环境、保存时间和撤消措施等,对危险化工品的保存和撤消,应按照危险品的有关要求来处理。1对采样器的基本要求:a.采样器所用材质不能和待采物料有任何反应;不能使待采的物料污染、分层和损失。b.采样器应清洁、干燥,便于使用、清洗、保养、检验和维修。c.任何采样装置在正式使用之前均应做可行性试验。固体化工品的采样器:采样探子(合用于粉末、小颗粒的固体化工产品);还有采样铲子、采样勺。2采样措施:(1)粉末、小颗粒、小晶体的采样:a.件装:用采样探子或其他合适的工具,从采样单元中,按一定方向,插入一定深度取定向样品。采样时采样探子按一定角度插入物料,插入时,应槽口向下,把探子转动两三次,再小心地把探子抽回,并注意抽回时应保持槽口向上,再将探子内物料倒入样品容器内。b.散装:a)静止物料:根据物料量的大小及均匀程度,用采样勺、铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定向样品。当批量少于2.5吨时,采样为7个点;当批量为2.5~80吨时,采样为:个点,计算到整数;第二部分:采样的总体要求采样的总体要求
--固体样品当批量不小于80吨时,采样为40个点。b)运动物料:用自动采样器、采样勺或其他合适的工具从皮带运送机或物质的落流中随机的或按一定的时间间隔取截面样品。(2)粗粒和规则块状物的采样:a.件装:直接沿一定向,在一定深度上取定向样品。b.散装:与小颗粒采样基本相同。假如允许,用合适装置粉碎物料则更以便。(3)大块物料的采样:假如可粉碎,则按小颗粒的来取;不然就要用合适的工具,例如锯、钻、刀、锤子或凿子,或破成小块,或搜集钻屑或锯屑作为样品。第二部分:采样的总体要求采样的总体要求
--固体样品第二部分:采样的总体要求采样的总体要求
--液体样品1采样前应进行预检,预检内容涉及:(1)了解被采样物料的容器大小、类型、数量、构造等情况;(2)检验被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志;(3)观察容器内物料的颜色,粘度是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象。根据检验成果,再参照液体化工产品的种类及包装容器的情况来选择采样工具,并制定采样方案,按此方案采得具有代表性样品。2采样方案:采样方案涉及如下内容:采样单元数;样品类型及样品量;采样时间、地点、位置;采样措施、环节和使用工具等。3样品的代表性:如被采容器内物料已混合均匀,采用混合样品作为代表性样品。如被采容器内物料未混合均匀,可采部位样品按一定百分比混合成平均样品作为代表性样品。第二部分:采样的总体要求不同容器的采样1件装容器的采样(1)小瓶装产品(25-500ml):按采样方案随机采得若干瓶的产品,各瓶摇匀后分别倒出等量液体混合均匀作为样品。(2)大瓶装产品(1L-10L)和小桶装产品(≈19L):被采样的瓶或桶用人工搅拌或摇匀后,用合适的采样管采得混合样品。(3)大桶装的产品(≈200L):在静止情况下用合适的采样管采部位样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后,用采样管采混合样品。2槽车采样(火车和汽车槽车)(1)从顶部进口采样:用采样瓶、罐或金属采样管从顶部进口放入槽车内,放到所需位置采上、中、下部位样品并按一定百分比混合成平均样品(2)从排料口采样:在顶部无法采样而物料又较为均匀时,可用采样瓶在槽车排料口采样。(3)对一列槽车采样:对每辆槽车采得的样品混合成平均样品作为一列车的代表性样品。采样的总体要求
--液体样品实例分析1.今有一批钴盐,每包25kg小包装,吨袋二次包装,共40ton,请问怎样取样?2.又有一批包装钴盐,每包25kg,共100ton,请问怎样取样?Thanks!
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