透射电子显微镜TEM

.照明源阴极光阑聚光镜样品物镜物镜光阑选区光阑中间镜投影镜荧光屏或摄影底片图2-1透射显微镜构造原理和光路示意图第二章透射电子显微镜（TEM）TEM的简朴成像过程能够表述如下：热阴极电子枪电子束阳极加速聚光镜会聚成细电子束穿透样品（穿透强度取决于样品的厚度、平均原子序数、晶体构造或者位向的差别）物镜成像中间镜和投影镜放大投射到荧光屏上

镜筒的复杂程度取决于对性能的要求σ＞50Å三个透镜，聚光镜，物镜，投影镜

50Å＞σ＞20Å四个透镜，单聚光镜，物镜，中间镜,投影镜σ＜10Å五~六个透镜，双聚光镜，物镜,第一、第二中间镜，投影镜

一、TEM的构造及工作原理：光学系统（镜筒部分）：涉及照明系统，成像系统，观察系统。真空系统：由机械泵和扩散泵构成，能够达成10-5乇mmHg。电源系统：由提供电子加速的高压部分和控制透镜聚焦成像的低压部分构成。。接负高压灯丝变压器偏压电阻100Ω100Ω阴极栅极帽阳极第一交叉点(电子源50um)图2-2电子枪及其自偏压回路1.TEM的照明统：由电子枪和聚光镜构成1>.电子枪：是TEM的电子源，由阴极，阳极和控制栅极构成。阴极电子的发射率Jo=AT2·exp（-b/T）2500~2700K范围内，理想的电子源必须满足两个条件：高的稳定性以及高的亮度。

电子枪的亮度为B=J0·eV/πkT，即B与电子发射率J0成正比。尽量找到J0高的材料能够提升电子枪的亮度。如LaB6的J0就比W高一种数量级。.饱和点束流灯丝电流图2-3束流与灯丝电流关系示意图2>.聚光镜：聚光镜是用来将电子枪发射出的电子束会聚在样品上，而且起调整电流密度和照明束斑的大小的作用。CL1是双聚焦镜中的第一聚焦镜:是强透镜，它将第一交叉点缩小20~60倍，使束斑约为1-5μm，体现了聚光镜对束斑大小的调整。但假如直接将CL1会聚的电子照射到样品上，则物与镜之间的空间太小。CL2是双聚光镜中的第二聚光镜，是弱透镜，长焦距，是对第二交叉点很有限的放大，仅约1~2倍。它换取了长的物与镜之间的距离，能够得到足够的工作空间来安放样品台和其他附件

欠焦正焦过焦5μm10μmCL1CL2可变光栏图2-4TEM照明系统光路示意图∂1∂2h上线圈下线圈s图2-5垂直照明3>.垂直照明和倾斜照明

垂直照明：即电子束轴线与成像系统的轴线合轴。在不变化倾斜角度的情况下，相对样品做平移。

∂1∂2h1∂1+∂2h2上线圈下线圈图2-6倾斜照明倾斜照明：即电子束轴线与成像轴线成一定角度，而不平移.

2.成像系统

物镜，中间镜和投影镜构成。成像系统的总放大倍率为各个透镜放大倍数的乘积M=M1·M2·M3能够经过变化各个透镜的工作电流来取得不同的放大倍数。1>.物镜：用来形成第一幅高辨别电子像或电子衍射把戏的透镜。辨别率的高下主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大，物镜一般采用强激磁，短焦距（1.5~3mm），所以要求尽量小的球差、像散和色差.-NNNNNNNNSSSSSSSS透镜磁场

图2-7电磁消像散器原理2＞.中间镜:是一种弱激磁的长焦距透镜。能够在0~20倍范围内调整，TEM放大倍数的变化主要是经过变化中间镜的电流来实现的。

3＞.投影镜:强磁透镜，有高的放大倍率，将中间镜像放大并投射在荧光屏或摄影底片上。

4.＞放大倍率和透镜工作模式的关系：

以四级透镜系统为例

OLIL1IL2PL100~1000倍x第一像第二像终像1000~20230倍xx第一像终像2~10.0万倍第一像x第二像终像10万倍以上第一像第二像第三像终像目前的四级放大系统相应的放大倍数高达50~80万倍物物镜OLIL1IL2PLCRT图2-8四级透镜系统5>.图象观察和统计6>.费涅尔衍射条纹：是由入射电子与样品边沿的散射电子发生干涉形成的。................................................................物镜像平面物镜入射电子束入射电子束物镜物平面物镜物平面样品图2-9费聂尔衍射条纹产生及其图象示意aba）过焦成像边沿出现暗条纹b）欠焦成像边沿出现亮条纹3.成像原理OM和TEM形成反差（衬度）的机制不同振幅衬度：反应了d>15Å的构造相位衬度：反应了d<15Å的构造TEM中常用四种像：质厚衬度像，衍射衬度像，相位衬度像和电子衍射把戏1>.质厚衬度像阿贝成像原理:电子束照射到样品上，一部分直接穿过样品，一部分被原子散射，散射的方向各不相同，相同出射方向的电子在物镜的偏转作用下在物镜的后焦面上聚于同一点，形成一种电子强度分布图。我们把它称为电子衍射把戏，假如在后焦面上不阻挡电子的运动，这些电子会相互分开，原来样品上同一点发出的电子又在像平面上重新相聚形成一种和原物相同但变大了的物像。物平面物镜后焦平面(衍射图)物镜光栏像平面ABA1A0A2B2B0B1B’A’图2-10质厚衬度像成像原理θθd图2-11

2>.衍射衬度入射电子同晶体样品作用时，发生布拉格散射,电子只变化运动方向，而不损失能量，这种弹性散射其强度与入射电子方向和晶体之间的相对取向亲密有关。2dSinθ＝nλ3.电子衍射把戏、选区衍射按照阿贝成像原理，出射方向相同的电子经过物镜后会会聚于其后焦面上的一点，不同方向的聚于不同的点，这些点组合在一起形成一幅图案，此时合适调整第一中间镜的电流使它的物平面于物镜的后焦面重叠，就能够把这幅电子衍射把戏放大并投射到荧光屏上.常见的衍射把戏有如下几种类型：①非晶物质的把戏：由数个弥散的同心圆环构成，环位置和强度与原子周围的环境有关。②多晶物质的把戏：明锐的同心圆环构成，环半径及其强度与晶体的构造有拟定的关系。③单晶把戏：是平行四边形排列的二维点阵，斑点位置、强度和排列的对称性与晶体构造有明确的定量关系。θ2θRL图2-12单晶把戏衍射示意图L为样品究竟版的距离，R为衍射斑点到中心斑点的距离设θ是满足布拉格衍射方程2dSinθ＝nλ，则tan2θ＝R/L又有tan2θ=Sin2θ/Cos2θ=2SinCosθ/Cos2θ≈2Sin，代入布拉格方程，Rd=λL，d=λL/Rλ，L能够给出，R能够测量得到选区衍射：就是有选择地对样品中感爱好的微区晶体进行研究，是用选区光栏来拟定衍射位置，在物镜的像平面限光，再转到衍射模式进行分析。一般选区衍射只能研究直径不小于0.5μm的微区。电子的穿透能力例如在100KV的高压下，穿透如下样品的厚度分别为金属膜100~2023nmAl几百nm组织切片50~70nmTEM构造与成份分析碳钠米管簇Fig1.A.Lateral-sectionB.Cross-section.C.BoundaryofcrystalABCFig2decalciicationorganicframeworkofprismaticlayerFig3decalciicationorganicframeworkofnacreouslayer.Fig5.a.Non-decalcificationzoneb.Transitionzone(Sub-structureoforganicnet)c.All-decalcificationzonebcaFig6IntracrystallineorganicmatrixFig7.TEMimageofcross-sectioncolumncrystalinprismaticlayera.intracystalelec