葡萄糖氯化钠注射液的质量分析报告

..页脚葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。(45g:4.5g:500ml)[试验操作流程]一：查资料，设计方案本容在《中国药典》2023版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。鉴别：〔1〕葡萄糖 葡萄糖是复原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉氯化物 本品显氯化物的鉴别反响。操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分别沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。钠盐 本品显钠盐的鉴别反响。操作步骤取铂丝，用盐酸潮湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。三：制剂常规检查〔一〕pH原理酸度承受PH〔PH3.5～5.5〕步骤1.标准缓冲液的配制周密称取在115±5℃枯燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;周密称取在115℃±5℃枯燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,..页脚加水使溶解并稀释至100ml。依准确PH值对仪器进展校正 承受标准缓冲液校正仪器pH〔二〕5-羟甲基糠醛原理 葡萄糖在高温加热灭菌时易分解产生5-羟甲基糠醛属于葡萄糖的杂质5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯构造，在284nm波特长有紫外吸取。操作步骤0.1g),置50ml匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm0.25。〔三〕细菌毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌毒素限量是否符合规定。操作步骤1、依据鰲试剂灵敏度的标示值〔λ〕，将细菌毒素国家标准品或细菌毒素工作标准品用细菌毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ0.25λ四个浓度的毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀3020.1ml10mm×75mm试管或复溶后的0.1ml∕支规格的鰲试剂原安18160.1ml420.1ml337±1℃60±2分钟，滑脱者为阴性。1、〔四〕可见异物原理目视法操作步骤背景下检视一次。均不得检出可见异物。四：含量测定葡萄糖1．原理：葡萄糖分子构造中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可承受旋光法测定含量。2．操作方法：取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白对仪器进展校正。用供〔留意勿使发生气泡。置于旋光计，3计算供试量中含有CHOHO6126·2分含量。(药典规定葡萄糖的比旋度：+52.5°--+53.0°)100 MC []25LDC6H12O6M126C6HO126

2O100198.1852.75 180.16标示量％＝ C 100%标示量〔g/100ml)C：供试量中含有CHOHO6126·2L：旋光度测定管长度〔2dm〕100ml100ml198.17180.162C表示2摄氏度时的比旋度〔+52.7°〕D2023版《中国药典》规定含葡萄糖 (CH0·HO)与氯化钠(NaCl)均应为标示量的6126 295.0%～105.O%。1.留意试管不能有气泡，测量时必需将其两端擦干。试管使用后，应准时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。试管使用后，应准时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片外表产生道子等。仪器不用时，应将仪器放入箱或用塑料罩罩上，以防灰尘侵入。6.仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压碎。2.氯化钠原理HFIH++FI-〔呈黄绿色(AgCl•C-+FI-〔照旧呈黄绿色终点时：(AgCl)•Ag++FI-=(AgCl)•Ag+•FI-〔黄绿色〕〔粉红色〕试剂的预备1、硝酸银滴定液〔0.1mol/L〕配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。标定：取在110℃枯燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，周密称定，加水50mL使溶解，再加环糊精溶液〔1→50〕5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1mL硝酸银滴定液〔0.1mol/L〕相当于5.844mg的氯化钠。依据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇1000mL3、氨试液：量取浓氨溶液400mL，置于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度操作步骤用25ml20.00ml250ml30ml加2%糊精溶液5ml，2.5%硼砂溶液2ml5—8d，用硝酸银溶液〔0.1mol/L〕滴定。标准溶液滴定至溶液从黄绿色变至粉红色沉淀为滴定终点。记录消耗的AgNO3标准溶液3Nacl1ml(0.lmol/L)相当于5.844mgNaCl。

VTF10-3V计算公式：氯化钠的标示量%= VS供 标V〔ml〕，S〔g〕；每支容量指每支注射剂的体积〔ml〕。[实训留意事项]1、为了防止胶体聚沉，滴定前应参与糊精溶液，为了防止生成氧化银沉淀，应把握溶液为中性或弱碱性〔PH7~10〕2硼砂用于调整pH样可使计量点前胶体微粒吸附待测离子，当滴定稍过计量点时，胶体粒子就能马上吸附指示剂离子变色五：填写检验原始记录及检验报告葡萄糖氯化钠注射液质量分析的原始记录检验日期温度相对湿度检品名称剂型规格生产厂家检验依据一、性状：批号效期检验目的标准规定：试验现象：结论二、鉴别：葡萄糖标准规定：试验现象： 结论：氯化物标准规定：试验现象： 结论：钠盐标准规定：试验现象： 结论：检验人： 校对人：三、制剂常规检查：1〕PH值 酸度计型号： 温度：pH= pH=

pH=1 2 3pH= pH=

pH=1 2 3标准规定：结论：2〕5-羟甲基糠醛 可见分光光度计型号：测定波长：取样量：

温度：比色皿：吸取度的记录A= A= A= A1 2 2A= A= A= A1 2 2标准规定：结论：可见异物标准规定：试验现象：检验人：四、含量测定:〔一〕葡萄糖的含量测定： 旋光仪型号：1、旋光度的记录α= α= α= a=1 2 3α= α= α= a=1 2 32、计算含量：计算周密度：〔二〕氯化钠的含量测定:

结论：校对人：温度：硝酸银滴定液的标定:基准物质氯化钠的恒重枯燥2小时后 m=1第一次恒重后称量m2其次次恒重后称量m3基准物质氯化钠的称量围0.09000g～0.1100g氯化钠 m： m：1 2m： m：2 3w： w：1 2硝酸银的消耗体积:v： v：终 终v： v：初 初v： v：1 2滴定液浓度计算:周密度的计算：氯化钠的含量测定:硝酸银的消耗体积:C F= T= V=AgN3 供v： v：终 终v： v：初 初v： v：1 2计算:周密度的计算：检验结果：检验人： 复核人： 检验日期：药品检验综合试验课题分工表课题名称课题名称葡萄糖氯化纳注射液质量分析负责人茜指导教师冉启文茜课题分析方案的组织协调，检验报告的完成及关心试验完成成性状鉴别员茜及左庭明兰制剂常规检查分琬晴田娟试剂的配制工念廖馨兴氯化钠的含量测定葡萄糖的含量测定左庭明左庭明试验设备的预备蔡晓凤word及制作ppt试验原始记录及检验报告估量完成时间备注葡萄糖氯化钠注射液的质量检验葡萄糖氯化钠注射液的质量检验试验地点任务完成200min班级20233时间班任务工序工序目标及目标查阅资料，设计方案性状鉴别制剂常规检查含量测定

学会查阅中国药典〔二部〕及相关资料。生疏注射剂的外观性状检查。能依据中国药典〔二部反响、钠盐与氯化物的鉴别反响。把握药物构造与理化性质之间的关系。学会pH5-羟甲基糠醛、重金属及细菌毒素、可见异物检查。能依据中国药典〔二部法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的标示百分含量，使用银量法测定葡萄糖氯化钠注射液中氯化钠的标示百分含量。能正确填写相关检验原始记录及检验报告单。试验方法 分组争论、独立操作仪器旋光仪、分析天平、称量瓶，移液管(25.00mL)，烧杯﹙50mL﹚，胶

头滴管，玻璃棒，洗耳球，称量瓶、100ml烧杯、10ml小量筒、酸式滴定管、250ml锥形瓶、250mlPH

试剂 葡萄糖氯化钠注射液、AgNO溶液、荧光黄指示剂、2%糊精溶液、2.5%硼3砂溶液纯化水、盐酸、邻苯二甲酸氢钾、碳酸钙、乙醇、浓氨溶液、无水磷酸氢