《精细化工实验技术》课件第四章

精细化工试验技术第四章实验基本程序与内容一、接受实验任务二、收集相关资料三、确定实验方案四、实验方案实施五、评估实验结果六、撰写报告或论文

试验基本程序与内容

一、接受实验任务

表4-1实验任务书样式

×××学院实验任务书×××系

××

××学年

学期专业班级

实验人数

实

验

时

间

实验地点

实验项目名称

实验性质

指

导

老

师

实验目标（具体描述要求学生通过实验达到的目标）试验基本程序与内容实习内容（具体描述学生要做的工作，便于监督检查指导）实验成果（要求实验后上交的报告、论文或产品）特殊说明（需要必要的劳动保护）

实训中心主任签名：

年

月

日

专业建设负责人签名：

年

月

日注：本表一式三份，在实习一周前填好，一份交实训中心，一份交教务处，一份留指导老师。

试验基本程序与内容

二、收集相关资料学生接收任务后，要根据任务书的要求，通过阅读教材和查找文献，获得实验原理、原辅材料特性、实验技术、仪器仪表等信息，为确定实验方案打下基础。试验基本程序与内容

三、确定实验方案

1．原料与工艺路线选择通常，价格低、来源广、无毒无害、无污染的物质是原料选择中优先考虑的对象。而路线短、反应条件温和、分离容易、副反应少、产品收率高、环境污染少的工艺路线是工艺路线选择中优先考虑的对象。在实验室中，应尽量避免高温、高压、高真空及需要特殊安全防护措施的工艺方案。

2．试验方案设计⑴试验方案设计中的基本概念

①指标在试验方案设计中，试验指标是用来衡量试验效果的概念，由指标名称和指标数值两部分组成。在合成实验中，转化率、收率、产品的性能等常被用作实验指标。试验基本程序与内容②因素可能影响试验指标的实验条件称为因素。如反应物种类、纯度、配比，所用溶剂和催化剂的种类以及反应时间、温度、压力等都可能是试验的影响因素。只考察一个因素对实验指标的影响，称为单因素试验；考察两个以上因素对实验指标的影响称多因素试验。精细化工实验多般属于多因素试验。③水平因素在试验中所处状态或取值的变化，可能引起指标变化。通常把因素变化的各种不同状态或取值称为该因素的水平。试验基本程序与内容④定量化在试验指标中，有些指标是可以用数量表示，称为定量指标，如转化率、产率等。然而，有些指标不能直接用数值表示，如光滑度、色泽等，称为定性指标。对于定性指标，通过对评定结果打出分数或评出等级，就可以用数值来表示，这就是定性指标的定量化。⑤试验组合（或称水平组合）一次实验的基本条件是由所有因素的一个水平构成的。一次试验完成后，改变一个（或多个）因素的一个水平，就得到了另一个试验方案。⑵正交试验设计见本书第三篇

试验基本程序与内容3．实验装置与流程选择实验装置与流程的选择是以原料与工艺路线选择为基础。实验装置与流程的选择应遵循科学性、实用性、经济性、安全性、先进性和预见性的原则，做到因地制宜。所选装置应该便于操作、易于调节控制。能使用简单装置就不用复杂的装置。在先进性方面，应作总体上权衡，不能脱离实验目标而片面追求装置的先进性。

试验基本程序与内容

四、实验方案实施实验方案实施是实验全过程的核心步骤。实验方案设计得再好，如果操作技术不好和经验不足，那么可能仍然得不到好的实验结果。实验操作中，学生必须按照实验方案要求的步骤，科学、规范、大胆而细心地操作，注意观察实验现象、忠实记录实验数据、分析处理实验中可能遇到的问题。实验操作中，要求尊重事实、尊重实验结果。

试验基本程序与内容

五、评估实验结果1．实验误差误差一般分为绝对误差、相对误差，其来源主要有以下四个方面。⑴仪器装置误差

仪器装置误差包括标准量具产生的误差和仪器仪表产生的误差。标准量具产生的误差，如标准砝码、标准电池、移液管、容量瓶等的量值本身隐含误差。仪器仪表产生的误差，如天平、压力表、真空表、温度计等仪器仪表在指示或显示时会产生误差。

试验基本程序与内容⑵环境误差测量时环境状态与规定状态不一致引起测量装置和被测物本身的变化，所造成的误差称为环境误差。温度、湿度、气压、电磁强度、照明强度、振动场强度等环境因素的变化都可能引起环境误差。⑶方法误差由于测量的方法不完善而造成的误差。⑷人员误差由于测量的操作者受分辨能力的限制、或因工作疲劳引起视觉器官的生理变化、或因固有习惯引起的读数误差，以及精神上的因素产生一时疏忽等所引起的读数误差。

以上四种误差的来源，按误差的特点和性质又可重新划分为系统误差、随机误差和疏忽误差。

试验基本程序与内容2．有效数字⑴有效数字的概念确定实验数据有效位数的正确方法是所取位数除了最末一位数字为测量时的可疑数或估计数外，其余各位数字都是准确可靠的。通常，末一位可疑数字上下可有一个单位的误差。这样的数字称有效数字。在测量过程中，测量数据的有效数字位数应与所用仪器的精度相一致。

⑵有效数字舍入规则舍入规则是“四舍六入五留双”。当尾数≤4时舍去；当尾数≥6时进位；而当尾数恰为5时，则看保留下来的末位数是奇数还是偶数，是奇数时将5进位；是偶数时将5舍弃。

试验基本程序与内容⑶有效数字运算规则加减法运算时，各运算数据以小数位数最少的数据为准，其余各数据可多取一位小数，但最后结果应与小数位数最少的数据位数相同。乘法和除法的运算时，各运算数据以有效位数最少的数据位准，其余各数据要比有效位数最少的数据多取一位数字，而最后结果应与有效位数最少的数据位数相同。比如：12.82×0.045=0.5769≈0.58再如：（0.07878×10.00）÷18.08=0.04357≈0.04

试验基本程序与内容3．数据的表示⑴列表法列表法的优点是简易紧凑，便于比较。实验数据列表时，应注意以下几个方面。表的名称与项目要简明，必要时可在表格下方加附注，以说明数据来源；编列的表号应写在表格之前；表中的项目应包括名称及单位，可采用符号表示；表中主项代表自变量，副项代表因变量。数字的写法要求整齐、统一、正确。同一列的数字，小数点要上下对齐。要注意有效数字位数。如有效数为小数点后两位，而数字为零，则应写为0.00。

试验基本程序与内容⑵作图表示法作图法的优点是形象简明，便于直观。作图坐标一般有直角坐标、单对数坐标、双对数坐标、立体坐标、极坐标等。最常用的是直角坐标和对数坐标。以直角坐标作图时，通常以横轴(X轴)代表自变量，纵轴(Y轴)代表因变量。分度一般采用1，2，4或5最方便，避免使用3，6，7等。坐标分度的起点不一定为零，以使图形占满整个坐标纸。一般坐标纸的最小分格相应于实验数据的精确度。⑶经验公式表示法作图表示的数据曲线可进一步用一个方程式(经验公式)来模拟。方法是首先根据解析几何原理和经验，来推断经验公式的型式，如直线型、二次型、指数型、对数型。然后对经验公式中常数进行求法。求解的方法有图解法、选点法、平均法、最小二乘法等多种。图解法适用于直线型经验公式的求解；最小二乘法用于二次型经验公式的求解。

试验基本程序与内容4．实验评估指标⑴转化率转化率指在化学反应体系中，参加反应的某种原料量占通入反应体系中该原料总量的百分数。对有循环物料的反应过程，分为单程转化率和总转化率。单程转化率系以反应器为研究对象的，其值等于参加反应的反应物量占通人反应器的反应物总量的百分数。总转化率则以包括反应器和分离器的全循环体系为研究对象，其值等于参加反应的反应物量占通人循环体系的新鲜反应物量的百分数，即：

试验基本程序与内容⑵产率和收率产率是指某一特定产物的实际产量占理论产量的百分数。由于反应物通常又多种，计算产率时常按限制反应物参加反应的总量计算该产物理论产量。产率包括目标产物的产率和副产物的产率。目标产物的产率又称主产率或选择性。收率是指某一特定产物的实际产量占限制反应物加入量的百分数；物理过程(如分离、精制等)的收率是指得到目标产品的质量占加入原料质量的百分数。转化率、产率和收率之间的关系为：收率=转化率

产率

试验基本程序与内容⑶产品质量产品质量包括产品外观、纯度、杂质含量等。⑷原料消耗原料消耗是指得到单位质量的产品所消耗的原、辅材料的量，又分为理论原料消耗和实际原料消耗。理论消耗以化学反应式为基础计算所得到的原材料的消耗量，用A理表示；实际消耗是在实际操作中，原辅材料的真实消耗量A实。由于副反应的存在以及多个环节中的原料损失，致使原料的实际消耗要大于理论消耗。通常把两者的差别用原料的利用率表示：原料利用率=1-原料损失率=A理/A实×100%试验基本程序与内容⑸技术与经济评价技术和经济是相辅相成、密不可分的两个方面。只有在技术可靠、经济合理的前提下，新技术才有应用价值，产品才有市场竞争力。对实验进行技术经济评估，还要考虑原料成本、设备费用、动力成本，附加值等经济指标。在实验研究阶段，由于原料消耗能够较准确的计算出来，因此产品成本是可以作粗略的估算的，这样对附加值就能做到心中有数。⑹安全与环保评价安全生产与保护环境是对化工生产的基本要求。在实验中，有时会涉及到有毒有害、易燃易爆的物质，这时应采取必要的安全和环保措施来消除其危害。在实验研究阶段，应该充分考虑安全与环保措施。

试验基本程序与内容

六、撰写报告或论文1．实验报告

实验报告具有原始性、纪实性、试验性的特点。实验报告中应填入所有的原始数据和观察到的现象。实验报告具体内容包括：标题实验题目。作者写明实验者姓名、专业、班级及同组实验者姓名等。实验目的写出本实验所要达到的教学目的。实验原理实验的理论依据与实验采用的方法试验基本程序与内容实验装置、实验材料及流程写出实验所用仪器、设备的规格和数量以及实验药品的数量、级别等。同时要画出实验装置及流程简图。实验过程详细写出实验步骤和操作过程、分析方法，同时指出操作特点及注意事项。实验记录以表格或其他格式记录实验的原始数据、现象等。实验结果通过计算分析，将实验结果以表格、方程或图示等形式表达出来，并指出存在的问题及改进方法，最后作分析总结。

试验基本程序与内容2．科技论文⑴题名（Title，Topic）题名又称题目或标题。题名是以最恰当、最简明的词语反映论文中最重要的特定内容的逻辑组合。论文题目十分重要，必须用心斟酌选定。论文题目必须准确得体、简短精练。论文题目的外延和内涵应恰如其分。

⑵作者姓名和单位（Author

and

department）论文署名一是为了表明文责自负，二是记录作者的劳动成果，三是便于读者与作者的联系及文献检索。多作者论文按署名顺序确定为第一作者、第二作者等。注明作者所在单位同样是为了便于读者与作者的联系。

试验基本程序与内容⑶摘要（Abstract）

论文一般应有摘要，有些论文有外文摘要。它是对论文内容不加注释和评论的简短陈述。其作用是让读者在不阅读论文全文的情况下能获得必要的信息。摘要应阐述以下内容：①研究的目的和重要性；②研究的主要内容；③获得的基本结论和研究成果，并突出论文的新见解；④结论或结果的意义。摘要文字必须精练，内容也需充分概括。篇幅一般限制其字数不超过论文字数的5%。摘要中应该做到不举例证、不讲过程、不用图表、不给化学结构式、不作自我评价等。

试验基本程序与内容⑷关键词（Key

words）关键词是主题词一类。标明关键词能方便读者通过关键词检索，关键词与文章主题内容间应该具有尽可能高的关联度。一篇论文的关键词大多数情况采用3～5个。⑸引言（Intorduction）引言又称前言，属于整篇论文的引论部分。其写作内容包括：研究的理由、目的、背景、前人的工作和知识空白，理论依据和实验基础，预期的结果及其在相关领域里的地位、作用和意义。引言的文字要简短，内容要集中，措词要精炼。引言的篇幅无硬性的统一规定，需视论文篇幅的大小及论文内容的需要来确定。

试验基本程序与内容⑹正文（Main

body）正文必须主题明确，内容充实，论据充分、可靠，层次分明、脉络清晰。写作中正文可分成若干段落，即所谓逻辑段。每一逻辑段落又可能包含几个自然段。逻辑段落能冠以分标题或小标题。逻辑段落的划分，应视论文性质与内容而定。常见的划分方式有：①实验原材料和材料/实验方法/实验结果和分析。②理论分析/实验装置和方法/实验结果与分析。其中“实验结果和分析”部分是论文的关键部分，全文一切议论由此引发，一切推理由此导出，这部分需要列出实验数据和观察所得，并对实验误差加以分析和讨论。

试验基本程序与内容其中“材料”部分，应给出诸如实验所用原料或材料的技术要求、数量、来源以及制备方法等诸方面的信息，有时甚至要指出所用试剂的理化学性质，避免使用商业名称，而应使用化学名称。“方法”部分，应介绍主要的实验过程。“结果”部分，通常用表格、图表示实验数据和结果。“讨论”部分，重点应该放在以下几个方面：①解释结果的原因及其因果关系的规律；②指出实验所得结果与前人所得结果之间存在的不同之处；③论述理论真伪或可能的应用。④指出例外情况和尚未解决的问题及解决的方向。

试验基本程序与内容⑺结论(Conclusion)

论文的结论应概括性阐述通过实验及研究得到的学术见解