食品添加剂的测定-甜味剂的测定之乙酰磺胺酸钾含量的测定

饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定

技能点：标准溶液的配制乙酰磺胺酸钾标准储备液的配制二乙酰磺胺酸钾标准使用液的配制三目录仪器准备一仪器准备一仪器规格仪器规格电子天平0.0001g容量瓶10mL、50mL、100mL刻度移液管1mL、2mL、5mL试剂瓶烧杯100mL玻璃棒乙酰磺胺酸钾标准储备液的配制（1mg/mL）二准确称取乙酰磺胺酸钾0.1000g（精确到0.0001g），用流动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度。配成含乙酰磺胺酸钾1.00mg/mL的溶液。流动相定容至100mL乙酰磺胺酸钾标准储备液（1.00mg/mL）0.1000g乙酰磺胺酸钾流动相乙酰磺胺酸钾标准使用液的配制吸取乙酰磺胺酸钾标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻度，然后吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于10mL容量瓶中，各加流动相至刻度，配成含乙酰磺胺酸钾4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的标准液系列。三4μg/mL8μg/mL12μg/mL16μg/mL20μg/mL饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定

技能点：测定原理与试剂配制测定原理一适用范围二试剂配制三目录测定原理试样中乙酰磺胺酸钾经高效液相反相C18柱分离后，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。一适用范围1.本法适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。2.测定依据：GB5009.140-2003。二试剂配制1.试剂2.仪器准备3.试剂配制4.标准品三（1）甲醇（CH3OH）：色谱纯（2）乙腈（CH3CN）：色谱纯（3）硫酸铵[(NH4)2SO4]：色谱纯（4）硫酸（H2SO4）（5）水：GB/T6682规定的一级水（6）中性氧化铝（100目~200目）1.试剂（除另有说明，所用试剂均为分析纯）饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定仪器规格仪器规格电子天平0.001g和0.0001g试管容量瓶1000mL烧杯250mL刻度移液管1mL、10mL玻璃棒量筒100mL试剂瓶2.仪器准备饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定（1）硫酸铵溶液（0.02mol/L）：称取2.642g硫酸铵，加水溶解至1000mL。3.试剂配制：硫酸铵溶液饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定一级水2.642g硫酸铵一级水定容至1000mL硫酸铵溶液（0.02mol/L）（2）10%硫酸溶液：量取10.2mL硫酸，缓缓倾入89.8mL水中，边加边搅拌。3.试剂配制：10%硫酸溶液饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定89.8mL水10.2mL硫酸10%硫酸溶液（3）流动相：0.02mol/L硫酸铵溶液（740mL~800mL）＋甲醇（170mL~150mL）＋乙腈（90mL~50mL）＋10%硫酸溶液（1mL）。3.试剂配制：流动相饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定0.02mol/L硫酸铵溶液（740mL~800mL）甲醇（170mL~150mL）乙腈（90mL~50mL）10%硫酸溶液（1mL）流动相乙酰磺胺酸钾：CAS编号55589-62-3。4.标准品饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定

技能点：试样溶液的测定试样制备二仪器参考条件三标准曲线的制作四试样溶液的测定五目录仪器准备一仪器准备一仪器规格仪器规格高效液相色谱仪G3耐酸漏斗电子天平0.001g超声清洗仪注射器10mL离心机转速：4000r/min微孔滤膜0.45μm容量瓶25mL具塞离心管50mL刻度移液管1mL、2mL试样制备二1.汽水2.可乐型饮料3.果茶、果汁类食品1.汽水饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定溶液过0.45μm滤膜吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定定容至25mL试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气滤液作HPLC分析用溶液过0.45μm滤膜吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中2.可乐型饮料饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定溶液过0.45μm滤膜吸取试样2.5mL于25mL容量瓶中饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定试样温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气此液作HPLC分析用收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气吸取试样2.5mL通过中性氧化铝柱，待试样液流至柱表面时，用流动相洗脱3.果茶、果汁类食品饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定溶液过0.45μm滤膜饮料中乙酰磺胺酸钾含量的测定吸取2.5mL试样，加水约20mL混匀此液作HPLC分析用4000r/min离心15min20mL水50mL具塞离心管上清液全部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用流动相洗脱收集洗脱液25mL，混匀后，超声脱气仪器参考条件1）色谱柱：C18柱，4.6mm×150mm，粒度5μm。2）流动相：0.02mol/L硫酸铵溶液（740mL~800mL）＋甲醇（170mL~150mL）＋乙腈（90mL~50mL）＋10%硫酸溶液（1mL）。3）波长：214nm。4）流速：0.7mL/min。三标准曲线的制作分别进样含乙酰磺胺酸钾4μg/mL、8μg/mL、12μg/mL、16μg/mL、20μg/mL的标准溶液10μL，进行HPLC分析，然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾的含量为横坐标，绘制标准曲线。四试样溶液的测定吸取处理后的试样溶液10μL进行HPLC分析，测定其峰面积，从标准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾的含量。五式中：