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文档简介
ICP-MS客户培训
NexION350陈观金埃尔默企业(上海)有限公司广州分公司
火焰原子吸收光谱(FAAS)石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES/AES)
注:ICP-OES(InductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectrometer(ICP-OES),ICP-AES(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpectrometer),一方面,ICP中除了原子光谱,还存在大量离子光谱,ICP-AES的叫法不合适;另一方面随着技术的进步,俄歇电子能谱(简称AES)(AugerElectronSpectrometer)应用增多,为了避免简称的混淆,所以把发射光谱改为OES。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
原子光谱技术
原子光谱技术什么是ICP-MS电感耦合等离子体质谱(ICP-MS,InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry)
如未特别指出,ICP-MS一般指的是以四级杆为质量分析器的ICP-MSICP-MS是以独特的接口技术将电感耦合等离子体(ICP)的高温电离特性与四极杆质量分析器(MS)的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素、同位素分析和纳米尺寸分析技术。根据元素的质荷比进行检测。ICP............样品接口MS检测器原子He原子序数=2
原子重量=4.002602g+-+-原子核质子电子中子电子云+质子中子+-----------------------------质子1,840电子
同位素和同量异位素Fe
原子序数=26
原子量=55.845g
同位素
丰度(%) 质子数
中子数
电子数54Fe 5.845 26 28 2656Fe 91.754 26 30 2657Fe 2.119 26 31 2658Fe 0.282 26 32 26Ni
原子序数=28原子量=58.6934g58Ni 68.0769 28 30 2860Ni 26.2231 28 32 2861Ni 1.1399 28 33 2862Ni 3.6345 28 34 2864Ni 0.9256 28 36 28原子光谱的原理HHeLiM能量发射(
e)
吸收(
a)
离子化基态激发能级离子化V:电离势En,Em:激发电势
E=En-Em=h
EnEmVBe++ICP-MS分析的简单过程ICP............样品接口MS检测器样品通过雾化器生成气溶胶通过等离子体(ICP)将样品中所有物质离子化,生成正离子,Cu+通过质量分析器根据质荷比进行分离ICP-MS检测CuCu的同位素原子序数29平均原子量63.44
63Cu(69.1%)
65Cu(30.9%)质子数2929中子数3436质量数636563Cu69%Abundance65Cu31%Abundance
PENexION350型ICP-MS1983年专利的PlasmaLok技术:Elan-250,用两路射频接入解决了ICP与MS之间接口处的高压放电问题,在世界上第一次实现了ICP-MS仪器的商品化;1999年专利的动态反应池技术:Elan-6100DRC,用串级四极杆技术实现了干扰物的消除,在世界上第一次推出具有碰撞反应池技术的ICP-MS;2009年专利的3C、3D、3Q技术:NexION-300,用3个锥、3个工作模式和三重四极杆质谱,实现了无与伦比的长期稳定性。2014年推出NexION350,使用Syngistix操作系统,四极杆采用更稳定的铟钢材质,结合检测器,瞬时数据采集速率达到100000点/s。ICP-MS的美国专利号:US4501965,US4682026,US4746794,US4963736,US5248875,US5308982,US5463219,US5559337,US5847386,US6111250,US6140638,US6713757
PE公司对ICP-MS技术的贡献2014年9月18日,李克强总理在上海自贸区美国药典重金属实验室视察,图中左侧仪器为PENexION350ICP-MS,右侧为PEPinAAcle900AAS,远端为PEOptima2100ICP-OES.我们的用户,就是对我们最大的认可清华大学北京大学浙江大学厦门大学复旦大学中国科技大学南开大学四川大学中山大学武汉大学华中科技大学中国地质大学南京大学吉林大学南京农业大学中国农业大学中科院高能所中科院应用物理所中科院地质所中科院地球环境所中科院纳米所中科院植生所中科院生命所中科院海洋所中国疾病控制中心中国计量院中国环境监测站国土资源部地质测试中心SGSITSTUVCTI我们的用户,就是对我们最大的认可浙江省食品药品检验研究院浙江公正检验浙江省疾病预防控制中心浙江省粮油质检站浙江省林产品质检站浙江省质检华海药业USP中国委员会雀巢奶粉洋河酒业恒大冰泉雪花啤酒典型ICP-MS仪器结构——PENexION350技术特点硬件设计特点NexION350型ICP-MSICP-MS技术特点——分析元素覆盖面广、检出限低D.L.range<1ppt1–100ppt0.1–1ppbLanthanoidActinoidInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryICP-MS技术特点——检出限低Browncolor:DRCmodeUnit:pptIntegrationtime:1secBEC:背景等效浓度ICP-MS技术特点——线性范围宽ICP-MS技术特点——线性范围宽ICP-MS技术特点——线性范围宽
高盐萃取样15小时稳定性NexION350——世界上最稳定的ICP-MS设计OneCalibration–15Hours–300Samples关注效率-高稳定性和长时间运行仪器维护与耗材进样系统屏蔽炬锥透镜系统碰撞反应池主四级杆检测器其它厂家按需1年每天/周3-6月6月1-3年2年NexION300按需不需要按需不需要不需要不需要不需要ICP-MS技术特点——能进行同位素分析ICP-MS技术特点——多种联用技术联用典型的ICP-MS仪器结构仪器外观-台式设计125cm×77cm×76cm,181KG三重四级杆设计(3Q)四级杆离子偏转器四级杆通用池四级杆质量分析器三锥接口设计(3C)采样锥、截取锥、超级截取锥三种质谱干扰消除方式(3D)标准模式、碰撞模式(KED)、反应模式(DRC)NexION350ICP-MS仅需8分钟就可达到工作压力关注效率-高稳定性和长时间运行四级真空系统三入口涡轮分子泵涡轮分子泵防腐蚀吹扫有效保护涡轮分子泵受到H3PO4
损害全自动机械泵最远可达3m远安静,仅59分贝全氟聚醚PFPE(Fomblin)泵油出色的化学惰性更长的更换频率:12-24月维护更少优异的真空系统全新的射频发生器NexION350的特色全新的射频发生器第三代自激式设计,含有PlasmaLokTM专利技术采用40.68MHZ(别家27.12MHZ)的激发频率,功率更小,中心通道更稳定,易点炬且不易熄变频自动电阻匹配体形更小,重量更轻,氧化物更少耐受性最强的设计
没有移动部件最快的射频匹配速度–纳秒级时间内快速适应样品成分的改变立即适应水相样品和有机样品之间的切换形态分析中有机相的梯度洗脱应用感应线圈氩气冷却方便维护NexION350的特色全新的进样系统全新的进样系统NexION350的特色全新的进样系统0.25毫升/分
的液体提升率1.同心雾化器,并配备微死体积的连接头玻璃或石英2.全新的免O圈
漩流雾室玻璃或石英更洁净-更低的背景等效浓度
更少的维护(无O圈需要更换)
样品使用量更少,产生的废液更少
NexION350的特色全新的炬管套件升级的一体式卡套设计炬管,中心喷射管整体拆卸更大手柄,方便抓握仅需½圈
即可锁紧或解锁
NexION350的特色NexION350的特色全新的等离子体炬位优化系统电脑全自动控制,炬位三维优化三向均可6毫米移动重现偏差<50微米
NexION350的特色NexION300的特色全新的等离子体观测窗实色等离子体观测屏图像可清楚显示喷射管孔和锥孔NexION350的特色为什么这些很重要?单色观测窗–锥孔和喷射管均不可见有机相样品采样锥等离子体喷射管样品离子感应线圈水相样品实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况全新的接口NexION350的特色划时代的三锥接口NexION300的特色直径分别为1.1mm、0.9mm、1.0mm,业内最大,不易堵塞,维护方便,寿命长。三锥的设计提高了分析的稳定性,同时也减少了离子光学系统的维护次数。第三个锥-超级截取锥(Hyper-skimmercone)将过滤掉未电离物质和中性物质。
提高了低质量元素的灵敏度。SamplerconeSkimmerconeHyper-skimmercone三锥接口的优势有效限制的射束(~2-3mm)几乎没有沉积物进入质谱内NexION两步式小幅压降:
较小的射束发散,阻止了大量污垢进入质谱
–仅有微量的沉积物,从而大大简化了维护,减少了维护的次数采样锥截取锥超截取锥气压距离等离子体束大范围扩散大量的沉积物进入质谱内现有的ICP-MS一步式大幅压降:
大范围射束发散,
大量的污垢进入质谱–生成了大量沉积物而要求经常维护图例:蓝色=等离子体束(离子+中子+污垢);
红色=锥间的压降采样锥截取锥气压距离Materialthatneverentersmassspectrometer
三锥接口的优势所有锥置于真空区外清洗更少,更长的锥寿命拆卸,清洗和更换非常方便、快速,使仪器关机时间最短无提取透镜设计,维护更方便,
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