麝香祛痛灸剂中人工麝香的质量控制

麝香祛痛灸剂中人工麝香的质量控制

香精华洗剂最初在《中国药典》2005年版的b部分。根据2010年版《中国药典》计划任务表的要求，本工作将处方中的麝香改为人工麝香。因为人工麝香是一种高质量的材料，所以有必要控制焦虑药的生产过程中人工麝香的质量。在这项工作中，我们使用了一种低于表面的气味色谱法来识别处方中的人工气味祖庙。样品中各组分的峰峰期合适，分离效果好，各组分对应的峰面积和理论单元数相对应。同时，我们可以确保测试结果的真实性、准确性和连续性，不干扰阴性，具有很强的特异性，并且更满意。1药品、药品与药品气相色谱仪Agilent6890型(FID检测器);Agilent色谱工作站;HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm);麝香祛痛搽剂样品:武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402,080403,080413),襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号080101,080201,080401),绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753,C03A0809),李时珍医药集团有限公司产品(批号2009020001)。麝香酮对照品,中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512);无水乙醇为分析醇。2方法和结果2.1-20m毛细管柱柱色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm);柱温:程序升温:初温130℃,保持5min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;检测器为FID检测器;检测器温度:250℃;进样口温度220℃;流速1.0ml/min;理论板数按麝香酮计算应不低于20000。2.2色度条件的确定2.2.1聚乙二醇peg-20m毛细管柱进样结果取供试品(绍兴华通制药有限公司,批号:C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)进样。结果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)能收获较好的分离效果,得到准确高效的分析结果。故选用:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm)。2.2.2色谱条件及色谱行为的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温:初温130℃,保持3min后,每分钟升高1.5℃至180℃,再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min。结果表明,在该方案下,供试品中各组分出峰时间较合适,分离效果较好,而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验,确定色谱条件为:色谱柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.5μm);检测器为FID检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:250℃;分流进样(分流比1∶1);程序升温:初温130℃,保持5min后,每分钟升高0.8℃至180℃,保持2min后,再以每分钟升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min;进样量:1μl。2.3溶液的制备2.3.1制备成分配产品为5%乙醇制剂的过程,其提取石油醚.针对麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30～60℃)提取的方法,这样组分的转移率较高,同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低;必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂,与石油醚(30～60℃)会发生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次,100ml/次,石油醚(30～60℃)液自然挥干,可使麝香酮成分不会损失。取本品50ml,加水200ml,摇匀。置于分液漏斗中,用石油醚(30～60℃)提取2次,100ml/次。合并石油醚,自然挥干。残渣用无水乙醇2ml溶解,取上清液作为供试品溶液。2.3.2对照溶液的制备取麝香酮对照品,加无水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。2.3.3准分离主溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4测定香港特区的测定取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液,分