材料研究方法

材料研究方法-----x射线连续x射线谱：X射线的波长从最小值λSWL（短波限）向长波方向伸展，强度随波长连续变化，且在λm处有一最大值连续X射线谱受管电压U、管电流i和阳极靶材的原子序数Z三个因素作用。可见，管电压越高，阳极靶材的原子序越大，X射线管的效率越高特征x射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值Uk时，在连续谱的某些特定波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标识谱。特征谱的波长不受管电压、管电流的影响，只决定于阳极靶材元素的原子序。莫塞莱定律表明：阳极靶材的原子序数越大，相应于同一系的特征谱波长越短。Kα谱线的强度约为Kβ的五倍x射线可以使气体电离，使荧光物质发光，具有强的穿透能力。线吸收系数μl是X射线通过单位厚度（单位体积）物质的相对衰减量质量吸收系数μm指X射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，是反映物质本身对X射线吸收特性的物理量物质的原子序数越大，对X射线的吸收能力最强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降电子散射线干涉的总结果称为衍射。某一倒易基矢垂直于正点阵中和自己异名的二基矢所成平面倒易点阵的性质A).正、倒点阵异名基矢点乘为0，同名基矢点乘为1。B).C).倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数，即D).对正交点阵，有E.)只有在立方点阵中，晶面法向和同指数的晶向是重合(平行)的,即倒易矢量ghkl是与相应指数的晶向[hkl]平行K值法 材料研究方法-----透射电镜分辨率：成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离。增大孔径角，降低波长，可提高分辨率。透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。透镜像差：透镜在成像过程中，由于本身几何光学条件的限制，导致图像产生变形及模糊不清的现象称为透镜像差。包括几何像差和色差。几何像差：因透镜磁场几何形状上的缺陷而造成，主要指球差和像散。色差：由电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成。球差：即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。像散：由透镜磁场的非旋转对称而引起。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的材质不均匀、极靴孔周围局部污染等原因，都会使透镜磁场产生非旋转性对称，使它在不同方向上的聚焦能力出现差别。景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。电磁透镜孔径半角越小，景深越大。电磁透镜的另一特点是景深、焦长大，这是由于小孔径角成像的结果焦长：透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，分为照明系统，成像系统，观察记录系统，光阑，样品台。场发射：场发射是利用靠近曲率半径很小的阴极尖端附近的强电场，使阴极尖端发射电子，所以叫场致发射简称场发射。透射电子显微镜的最主要特点是它既可进行形貌分析又可以作电子衍射分析。电子衍射的衍射角总是非常小的，这是它的花样特征区别于X射线衍射的主要原因。零层倒易面:电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时，通过倒易原点O*且与电子束方向垂直的倒易平面，叫零层倒易面，用(uvw)0*表示。标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像，倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数。倒易阵点不是一个几何意义上的“点”，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数的2倍。薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”，棒状晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。单晶体的衍射花样就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的放大像。超点阵斑点：当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时，将引起电子衍射花样变化，可以使本来消光的斑点出现，这种额外斑点称为超点阵斑点。二次衍射：在电子束穿行晶体的过程中，会产生较强的衍射束，它又可以作为入射束，在晶体中产生再次衍射，称为二次衍射。二次衍射斑：二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。产生二次衍射的条件：晶体足够厚，衍射束要有足够的强度。劳埃斑产生的原因：倒易阵点扩展；晶格常数很大的晶体，倒易面间距更小；电子波的波长越长，则反射球的半径会越小。透射电镜样品制备：复型样品，薄膜样品，粉末样品。只有利用薄膜透射技术，才能在同一台仪器上同时对材料的微观组织与结构进行同位分析。合乎要求的薄膜样品必须具备的条件1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化；2）样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析；3）薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、加持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏；4）在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀，氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。制备薄膜样品的步骤：薄片切割，样品薄片的预先减薄，最终减薄衍射衬度：由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。明场成像：这种让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做明场成像。所得到的像叫明场像。中心暗场成像方法：只有B晶粒的衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，且衍射束的聚焦点位于透镜主轴上，这叫做中心暗场成像方法。柱体近似：这种把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称为柱体近似。同一条纹上晶体厚度是相同的，所以叫做等厚条纹。消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。Ig随t周期性振荡可以定性解释等厚条纹。倾斜界面的衍衬图像：实际晶体内部的晶界、亚晶界、孪晶界等都属于倾斜界面。若一个晶体偏离布拉格条件甚远，则可认为电子束穿过这个晶体时无衍射产生，而另一个晶体在一定的偏差条件（s＝常数）下可产生等厚条纹，这就是实际晶体中倾斜界面的衍衬图像。等倾条纹：同一条纹相对应的样品位置的衍射晶面的取向是相同的（s相同），即相对于入射束的倾角是相同的，所以这种条纹称为等倾条纹，它是由样品弹性变形引起的，习惯上也称其为弯曲消光条纹。Ig随s周期性振荡可以定性解释等倾条纹应变场衬度：位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧，说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的，叫做“应变场衬度”。应变场衬度：共格粒子的存在会使基体晶格发生畸变，由此引入缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度差别，称为应变场衬度。高分辨透射电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位衬度显微术。它能使大多数晶体材料中的原子串成像。高分辨透射电镜与普通电镜的区别：1）高分辨透射电镜配备了高分辨物镜极靴和光阑组合，减小了样品台的倾转角，从而可获得较小的物镜球差系数，得到更高的分辨率。2）高分辨透射电镜的记录设备常常配备TV图像增强器或慢扫描CCD相机，将荧光屏上的图像在监视器上进一步放大，便于图像观察和电镜调节。扫描电镜：扫描电镜的成像原理和透射电镜不同。它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。背散射电子：被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。弹性背散射电子：指被样品原子核反弹回来且散射角大于90°的入射电子，其能量基本没有损失，可达数千到数万电子伏。非弹性背散射电子：入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变，能量也有不同程度的损失，从数十电子伏直到数千电子伏不等。背散射电子像的衬度： i1和i2代表在试样上扫描时从任何两点探测到的信号强度。二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子。二次电子能量很低。二次电子对样品表面十分敏感，能有效地显示样品的表面形貌。二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系，所以不能用它来进行成分分析。吸收电子：入射电子进入样品后，经过多次非弹性散射能量损失殆尽，最后被样品吸收。透射电子：透射电子的数量由样品的材料本性及样品几何尺寸决定。俄歇电子：在入射电子激发样品的特征x射线过程中，如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量并不以x射线的形式发射出去，而是用着部分能量吧空位层内的另一个电子发射出去（或使空位层的外层电子发射出去），这个被电离出来的电子称为俄歇电子。特征x射线扫描电镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。扫描电镜的放大倍数：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为51.扫描电镜的分辨率：扫描电镜分辨率的高低和检测信号的种类有关。图像分析时二次电子信号的分辨率最高，所以扫描电镜的分辨率用二次电子像的分辨率表示。在其他条件相同的情况下，电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。在已知放大倍数的条件下，把在图像上测到的最小间距除以放大倍数所得数值就是分辨率。表面形貌衬度：表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。二次电子对微区表面的几何形状十分敏感，故主要用于分析样品的表面形貌。斜度越大，产生的二次电子越多，亮度越大。最大用途是观察断口形貌。原子序数衬度：原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分差别）而形成的衬度。特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。电子探针X射线显微分析是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析技术，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。X射线的扫描方式：连续扫描（常用于物相定性分析），步进扫描（常用于精确测定衍射峰的积分强度、位置）X射线在晶体中