《催化裂化催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法》

1催化裂化催化剂化学成分分析方法X射线荧光光谱法者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定本文件适用于催化裂化、催化裂解催化剂化学成分的测定。各化学成分测定范围见表GB/T601化学试剂标准滴定溶液的GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱NB/SH/T0950—2017催化裂化催化剂中氧化镧和氧化铈含量的测定X射线荧光光谱法NB/SH/T0953催化裂化催化剂灼烧减量测定法NB/SH/T0960催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法2NB/SH/T0961催化裂化催化剂中氧化铝含量的测定EDTA容量法NB/SH/T0962催化裂化催化剂中氧化钠含量的测定火焰光度法NB/SH/T0963催化裂化催化剂中氧化铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法叠加在分析线上的连续谱线，主要来自试料对入与分析线重叠或部分重叠，从而影响对分析线强度进行准试料的化学组成和物理-化学状态对分析元素经验系数法empiricalcoefficie3具有足够能量的原级X射线可以激发样品所含元素原子的内层电子，在轨道上形成空穴，原子处于有该元素特征的二次X射线即X射线荧光。在X射线荧光光谱仪上测定标准校准样品中各元素特征谱线的6.1粉末压片法X射线荧光定量分析中存在的干扰因素主要包括谱线过有准确结果的与待测样品相同类型的样品作为标准校8.3烘箱：可控制温度30℃~300℃,控温精度±5℃。4按照仪器说明书预热和准备X射线荧光光谱仪，完成所需的任何仪器检验程序，尽可能让仪器连续进行赋值。具体的赋值方法见表2。本文件推荐的系NB/SH/T0961NB/SH/T0962NB/SH/T09635），校准曲线参数，采用经验系数法计算共存元素干扰校正系数，并进行校正。校正计算公式iΣcij负j)............................(1)ωIαω证校准曲线的准确性。校准检查样品的测定结果应在其标614.2在重复性和再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差（R以大于重复性限（r）和再现性限（R）的情况不超过5%为前提。重复性限r和再现性限（R）表4氧化铝、氧化钠、氧化铁、氧化镧重复性限（r）和再现性限（R）重复性限（rω/%再现性限（Rω/%表5氧化铈、硫酸根、氯、磷重复性限（r）和再现性限（R）重复性限（rω/%再现性限（Rω/%7标准校准样品中硫酸根的定值离子色谱法当样品随淋洗液通过阴离子分离柱时，由于各组分对低容量强碱性阴离子树脂的亲和力不同而分A.2试剂或材料A.2.2硫酸根标准贮备液：ρ(SO42-)=1000mg/L。准确称取1.用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.2.4碳酸氢钠贮备液：c(NaHCO3)=0.5m用水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。A.3仪器设备A.3.1离子色谱仪：由离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统。A.4干扰及去除A.4.2样品中残存的重金属和过渡A.5淋洗液的制备8量取9mL碳酸钠贮备液和1.6mL碳酸氢钠贮备液于1L容器中，混匀，用水稀释至1000mL，摇匀，得到碳酸钠和碳酸氢钠混合液淋洗液，其浓度为c(Na2CO3)+c(NaHCO3)=4.5mmol/L+0.8mmol/L。A.6预处理柱的前处理为除去样品预处理柱上的微量离子性污染物，并对柱填料进行预处理，应在使用前，按照表A.1所水23水26氢（H）柱水23水26A.7试液制备A.8试验步骤A.8.1仪器准备A.8.2试验条件流速为4mL/min；进样量为10μL；运行时间为25min；A.8.3标准曲线的绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、50.00A.8.4试样中硫酸根的测定9A.9试验数据处理pVxnpVxnn——稀释倍数；ωA.10精密度），标准校准样品中氯含量的定值电位滴定法用固体氢氧化钾处理试样，以银环电极为指示电极，以银-氯化银电极为参比电极，或B.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。按2负=2cVMc——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/molM=35.45ω），标准校准样品中磷含量的定值分光光度法C.3.2容量瓶：50mL、100mL、500mL，GB/C.4.2称取0.3g钒酸铵（精确至0.0001g加50mL水并搅拌，加50mL硝酸溶液，不断搅C.5.2称取0.2197g磷酸二氢钾（精确至0.0001g用水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻n——稀释倍数，从试液总体积中分取的试液的体积的稀释倍数，V总／V分取；m3——试样的质量的