由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的试验争论报告摘要：程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为复原剂复原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反响生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进展分析。关键词：二氧化锰碳酸锰试验室制法络合滴定工业制法前言：二氧化锰〔MnO：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石构造，不溶于水，2氧化成锰酸盐。碳酸锰MnCO〕俗称“锰白325℃1.34*10—4g，8.8×10-11)，碳酸锰在枯燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而渐渐变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在试验室里通过较简便的方法制备MnCO3参与过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，承受无机酸浸取，猎取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进展复分解反响制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。MnO2MnCO3：MnO→Mn2+→(CO2-)MnCO2 3 3。MnO2

Mn2+这个过程中选择什么复原剂，主要的复原剂CFe2+、I-、浓HCl、浓HSONaSOHOHCO2 4 2 3 22 224各个试验方案的优缺点及制备方法。HCOMn〔IV〕Mn〔II〕转移至溶224液中，再与碳酸氢铵反响，生成碳酸锰沉淀。反响方程式：HCO·2H0(s)+MnO(s)+HSO(aq)=MnS0(aq)+CO(g)+2HO224 2

2 2

4 2 2MnS0+2NHHCO=MnCO+(NH)SO+CO〔g〕+HO4 4 3 3 42 4 2 2各个试验方案的排列及比较：C2 2 4 3 3需要用到酒精喷灯，能源消耗大。另外，CCOCOCO故而这个方案不宜在试验室里进展操作。Fe2+法MnO+Fe2+→Mn2++Fe3+Mn2+pH3～72Fe3+变成Fe(OH〔使Fe3+完全沉淀的pH=2～3。3另外要制备MnCOCO2-或HCO-，而FeCO和Mn(OH)3 3 3 3 2是沉淀，Fe(OH)3

Fe3+预3Fe2+MnCO3

沉淀产生，对胶体的吸附作用是不行避免的，故而所制得的MnCO3

会含有杂质，后续的洗涤除杂较麻烦。另外，实验操作步骤增多也会影响到生产率。I-法就要保证I-在溶液中的浓度。I-+I→I-，I-是配离子，一般较稳定，I-和2 3 3 3MnO

是有毒的，但可以通过加萃2 2 2取剂，将其萃取到烧杯底部，使其不易挥发出来。由于萃取作用是依据相似相溶原则，I-也会溶于下层萃取剂层，使和MnO2

反响的I-的量大大削减。另外，萃取剂一般是不与水互溶的，故而这就隔离了MnO2

和I-反响。总的来说，该法在产率方面较其他方法差一些。HCl该种方法最大的缺点在于它的产物中会消灭Cl2

合绿色化学试验的要求。另外，该方法和HO22

法有相像的缺点，即无法很好地把握浓盐酸使用的量。HSO2 44MnO+6HSO〔浓〕=2Mn(SO+6HO+OMn(SO2 2 4

2 43 2

2 432MnO+2HSO〔浓〕=2MnSO+2HO+O2 2 4 4 2 2说比浓HCl法〔要产生Cl2产生的O2

气泡极具膨胀，会带走很多MnO2

原材料。另外，溶液是呈现强酸CO2-HCO3-Mn2+MnCO3

沉淀较其他方法困难一些。NaSO2 32 2 3NaSO比较难除去。2 4HO22这种方法的好处是HO22

是一种绿色环保试剂，但明显的缺点是很难把握溶pHHOHO〔30%〕溶液中参与HSO22 22 2 4MnO5

的烧杯中，该反响极为猛烈，又极难把握各物质的量Mn4+〔HO

具有氧化复原两性，22 22HOMn4+Mn2+H

的参与量要严格把握。22 22但是在实践操作中是极难做到的，经过实践证明用这个方法不易成功，制MnCO3

也会含有很多杂质Mn4+，故而制得的MnCO3

的颜色不是肉色，而是夹杂着黑褐色或深红色。HCO224CO2-+H++MnO→Mn2++HO+COHCO24 2 2 2 224原剂，反响活性也不错，这样就不会像HO法那样消灭反响过于猛烈和溶22HOCO2 2玻璃棒搅拌反响液CO2

后续的洗涤除杂供给了便利。总结在试验室里比较适合让学生进展试验操作的是H2O2法和H2C2O4法。下面用表1着重争论一下这两种方法的优缺点。综合比较以上各种方法的优缺点，可以得出结论：试验室中由MnO制备2

法是最适宜的，这种方法具有条件易于把握、反响条件温存、3 224合物的制备方法。试验目的用络合滴定法对碳酸锰中锰含量进展分析。试验原理MnO+HSO+HCO·2HO==2CO+MnSO+4HO2 2 4

224

2 4 2MnSO+2NaHCO==MnCO+NaSO+HO+CO4 3 3 2 4 2 2试验仪器及试剂硫酸〔A.R〕，盐酸〔A.R〕，氯化铵〔A.R〕，浓氨水〔A.R〕，盐酸羟胺〔A.R〕仪器:烘箱；磁力搅拌加热器；抽滤仪；抽滤瓶；布氏漏斗；分析天平；；100mL、250Ml、500mL玻璃棒；锥形瓶；量筒。试验过程碳酸锰的制备5.0gMnO2

200ml12ml6mol/LHSO2 4

6ml称取8gHCO·2HO，将溶液稍加热后，在搅拌条件下缓缓向烧杯中分批加224 2液呈粉白色，呈现乳浊状，过滤得到浅粉色溶液即硫酸锰溶液。在所得的上述溶液中参与15mL蒸馏水，然后一边搅拌一边缓慢参与4 31h3.5720g.碳酸锰中锰含量的分析及产品纯度分析称取约3.8g左右的EDTA溶于200ml温热的水中，备用。准确称取0.5025gCaCO3

于烧杯中，加少量水使其润湿，滴加6mol/L的盐酸至碳酸将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。准确称取0.5966gMnCO3

6mol/L和玻璃棒将洗液也转移到容量瓶中，然后定容、摇匀，待用。25mL20mLNHCl-NH·HO4 3 2缓冲溶液，3mL(100g/L)，三滴铬黑TEDTA用移液管量取25mLEDTA溶液于锥形瓶中，参与20mlNHCl-NH·HO4 3 23mLTMn2+0.05moL/LEDTA为浅红色。平行测定一次。结果与争论试验数据处理组别VCaC组别VCaC/mL125．00VEDTA溶液/mL24.70EDTA/mol·L-1C /mol·L-1EDTA0.051280.05093225.0024.800.05066325.0024.700.05086取平均值，得EDTA溶液浓度0.05093mol·L-1组别V组别VEDTA/mLVMn2+/mLCMnCO溶液/mol·L-13125.0025.600.04974225.0025.70MnCO3

溶液浓度0.04974mol·L-1产量及纯度计算纯度=碳酸锰质量/所的产品质量*100%=95.87%理论产量=M(*5.0g/M(二氧化锰)=6.61g产率=实际产量/理论产量*100%=51.81%溶液的配制草酸依据所查到的文献，说要把草酸溶解再向溶液中参与效果比较好，试验过接加到溶液里。实际中应当直接加草酸晶体粉末。碳酸氢铵MnSO47.5g25mLpHNHCl-NH·HO4 3 2TpH=10pH=10试验过程中各种条件的影响硫酸的用量在用草酸复原二氧化锰制备硫酸锰的过程中，硫酸既为反响物又供给酸性的环境，防止Mn2+水解，因此，在取硫酸时应当取稍过量的硫酸。但也不宜有析出钠盐的可能，这也会影响碳酸锰的纯度。参与草酸晶体的速率及草酸的用量二过量的草酸微溶于水，可以通过过滤除去。制备硫酸锰溶液中会产生大CO2原料MnO，导致产率偏低，同时也有可能发生局部的猛烈反响，会使Mn2+2并且，反响至少要在中号烧杯中进展，在参与的过程中应充分的搅拌，防止生成大量气体而发生喷溅，造成样品损失。pH在由硫酸锰制备碳酸锰的过程中pHpH不能良好形成，并且HCO-也会分解，pH3品质量和稳定性。所以在试验过程中须将pH调至7左右。T8-11TpH=9-10.5pH值在一个稳定的范围内，这是影响显色反响的一个关键因素。滴定过程中溶液浓度的选择0.01mol/L0.05mol/L色变化比较明显。滴定方式的选择EDTA溶液的标定承受的是用EDTA来滴定钙标准溶液在此步过程中用谁要用二价锰溶液来滴定EDTA溶液，由于滴定体系是在 pH=10的条件下，二价锰在此条件下必被氧化成MnO(OH)2 2目前工业上制备碳酸锰的方法依据复原剂的不同，归纳起来主要有以下几种：SO2二氧化硫主要用于处理氧化锰矿，是一种高效的浸猛剂，它溶解速度快，温度低锰的浸出率高，可达99%以上。经SO2

水溶液处理银锰矿后，浸渣用氰化法提银，银的浸出率可达96%以上，SO2

浸锰的主要化学方程式为：MnO2SO=Mn2++SO2-MnOSOMn2++SO2-;2 4 2 2 26两矿法：以黄铁矿〔FeS〕作复原剂在硫酸溶液中与二氧化锰矿发生氧化复原反响浸2出锰矿，然后再用氰化法提取银的工艺。其浸锰过程的化学方程式为：2

+14HO;2 2苯胺法：

2 4 2 43 4 2在酸性介质中，苯胺与银锰矿中的氧化锰发生下述反响：2CHNHMnO+265 2 2HSO=2CHO+MnSO+(NHSO2 4 642 4 42 4收银[5］;4,硫代硫酸盐法：4223、 42 3 3 2 42中沉淀银，使银猛得以分别。5.过氧化氢法：

22 2提高银的浸出率，其反响过程的化学方程式为：HO+MnO+HSO=MnSO+2HO+O；22 2 2 4 4 2 25HO+2KMnO+3HSO==2MnSO+8HO+KSO+5O22 4 2 4 4 2 2 4 2HO+MnO+4Ag+3HSO==2AgSO+MnSO+4HO22 2 2 4 2 4 4 25HO+2KMnO+20Ag+13HSO==2MnSO+KSO+10AgSO+18HO22