碘量法测定水中溶解氧的改进

碘量法测定水中溶解氧的改进

1中溶解氧的测定在水产养殖中，水体中的含氧量（溶解氧，用do表示）是一个非常重要的化学指标。这项工作通常采用经典方法的碘量法进行测定。该方法的测定原理是:往水中加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液,水样中的溶解氧即被定量地转化为三价锰化合物的褐色沉淀:Mn2++2OH-=Mn(OH)2↓(白色)2Mn(OH)2+1/2O2+H2O=2Mn(OH)3↓(褐色)加入酸把三价锰化合物定量地转化为I2,2Mn(OH)3+2I-+6H+=2Mn2++6H2O+I2以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定上述反应生成的I2,并以此计算水样中溶解氧的浓度。该方法快速,准确,可靠。但在操作过程中,有一个关键的技术问题是,在水质采样时,用于测定溶解氧的容器的容积必须要预先准确测定,这给实际操作带来一定的麻烦。为此本文对该方法的操作过程作一改进。2标准溶液的制备(a)K2Cr2O7标准溶液[C(1/6K2Cr2O7)=0.0100mol/L]称取K2Cr2O7固体(AR,于115℃烘3h)0.4904g,溶解后在1000ml容量瓶中定容。(b)Na2S2O3标准溶液[C(Na2S2O3)=0.01mol/L]称取2.5gNa2S2O3·10H2O固体溶于经煮沸冷却的纯水中,并稀释至1L。(c)淀粉溶液(0.5%):称取0.5g可溶性淀粉,先用少量的纯水调成糊状,倾入沸水中煮沸并稀释至100mL。(d)MnSO4溶液;1L溶液中溶有MnSO4·4H2O480g。(e)KI—NaOH溶液:1L溶液中溶有KI150g和NaOH固体500g,NaOH在溶解过程中放出大量热量,可把烧杯置于冷水浴中。(f)H2SO4溶液(1十1):在不断搅拌下,把浓H2SO4缓慢地倒入等体积的纯水中,混合最好在冷水浴中进行。(g)KI溶液(10%)。3测量步骤3.1标准溶液的准确浓度的测定移取K2Cr2O7标准溶液20.00mL于250mL碘量瓶中,加入KI溶液5mL和H2SO4溶液2mL,盖上瓶口混匀并在暗处放置5min,加纯水50mL。以Na2S2O3标准溶液滴至淡黄,加入淀粉溶液1mL,继续滴至溶液呈无色为止,读取滴定管读数V(双样滴定取平均值),依下式计算Na2S2O3标准溶液的准确浓度;C(Na2S2O3)=0.01000×20.00V(mol/L)C(Νa2S2Ο3)=0.01000×20.00V(mol/L)3.2水流分析(1)可扩充样、除橡皮管、平原螯虾水样的采集应用采水器进行。采水器出水后,在下面的采水瓶的进水口立即套上橡皮管,使水样从橡皮管中流出并排掉部份(约50mL)水样后,将橡皮管插入一干净干燥的磨口棕色试剂瓶中(约150mL)的底部,并将水样转入其中(注意在转移过程中不得有气泡产生),直至试剂瓶充满水样,移去橡皮管。向水样中迅速依次加入MnSO4溶液和KI—NaOH溶液各1mL,立即盖上瓶盖(注意加盖后瓶中不得有气泡存在),按紧瓶盖,反复翻转颠摇20次左右后封口带回实验室(注意在带回过程中瓶盖不得脱落)。(2)水样溢出液小心打开水样瓶盖,向其中加入H2SO4溶液1mL,盖上瓶盖(这时有水样溢出,可以不管),摇动水样瓶使沉淀完全溶解并摇匀。用25.00mL移液管移取上述溶液于250mL碘量瓶中,立即用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液再继续滴定至无色,记下滴定管读数V。4u3000dml水样中溶解氧(DO)浓度用单位“mg/L”表示,计算公式如下:DO(mg/L)=8.000×1000×C⋅V25.00DΟ(mg/L)=8.000×1000×C⋅V25.00式中C—Na2S2O3标准溶液的准确浓度,mol/LV—滴定水样耗Na2S2O3标准溶液的体积,mL25.00—吸取水样用于滴定的体积,mL5改进方法的效果本改进方法与改进前方法的不同之处在于改进前是对所有固定之水样全部用来滴定分析,因此就必须要预先准确测得装水样的容器之容积,并且加入的MnSO4和KI—NaOH的量要准确己知,而改进后只是对固定的水样进行部分定量移取用于滴定分析,两方法对测定结果实验数据如表1:从表1看出,改进前后,对测定结果几乎没有影响。在实际操作中,改进后之方法是吸取部分溶液进行滴定,这样又避免了由于滴定溶液太多(约150mL)而使滴定操作不便的麻烦,从而缩短了滴定时间,减小了滴定误差。对于测定水质溶解氧的水样,一般要求对溶解氧在水样采集时要现场固定,因此有人提出由于是现场固定氧,且是移取部分水样测定,那么装水样的容器就不必装满水样,不装满溶解氧也不会有变化。对此笔者就装满现场固定、不装满现场固定、装满现场不固定(全部需封口带回实验室)进行一组实验,数据见表2。从表2看出,水样只要装满容器,不论现场固定溶解氧与否,对测得溶解氧的结果非常接近,而不装满现场固定的水样测得的溶解氧结果明显偏高。这就说明,只要把准备测定溶解氧的容器装满水样,不论是现场固定还是不固定,对测定结果影响不大,这又简化了采样操作过程。6简化