塑料微流控芯片微通道的热压成形工艺研究

塑料微流控芯片微通道的热压成形工艺研究

0聚合物微流控芯片的热压成形技术近年来，微流处理器的研究得到了高度重视，并在生化分析等方面得到了应用。采用塑料等聚合物材料替代玻璃、硅等制作微流控芯片,具有制作成本低、易于批量化生产等优点,并且聚合物的种类很多,可以选择具有不同表面物理化学特性的聚合物材料制作芯片,满足不同检测、分离的要求。聚合物微流控芯片的制作方法在很大程度上取决于聚合物材料的特性,制作过程中的工艺参数对批量制作尤其重要。热压成形法是制作热塑性聚合物微结构的主要技术之一,用于微流控芯片微通道的制作,具有制作精度高、质量好等优点。不同的聚合物材料具有不同的流变特性,即便是同一种聚合物材料,来自于不同的生产厂家,也具有不同的流变特性,因而,需要对温度、压力等工艺参数进行调整。本文介绍利用自行研制的设备,通过实验确定塑料(PMMA)微流控芯片微通道热压成形工艺参数的方法。1ryj-i型热压成形机热压成形(hot-embossing),是指将聚合物的板材放置在带有微通道的模具上加热使其软化,加压并保持一定的时间,然后在加压的条件下,将模具和芯片冷却,使温度下降至略低于热压温度后脱模,就得到所需的微通道结构。依据热压成形法原理,自行研制的RYJ-I型热压成形机如图1所示。RYJ-I型热压成形机的温度控制系统包括两个独立控制温度的热压头。力矩电机通过滚珠丝杆螺旋升降机构,驱动上热压头沿两个圆柱导轨运动,并将压力施加于上下热压头之间。在下热压头的下面装有力传感器,用于对压力进行反馈控制。两个热压头之间能够产生的最大压力为10kN,控制精度为±20N(0.2%),其间的位移变化由分辨率为1μm的直线光栅尺进行检测。系统采用半导体热电致冷器件进行温度控制,可用于加热或制冷。经测试,温控系统的升温速度大于0.5℃/s,降温速度大于0.3℃/s,系统温度控制重复精度为±0.2℃/s,且热压头工作表面温度具有较好的一致性。RYJ-I型热压成形机能够对温度和压力进行精确控制,实时记录温度和压力的实际数据。2确定热压制剂参数的实验研究2.1压力变化率的变化对于塑料(PMMA)材料,厂家提供的开始热变形温度范围一般为5~8℃,加之模具的微结构尺寸不同等因素,需要在该温度区域内选择合适的热压温度。利用RYJ-I型热压成形机,对塑料(PMMA)进行了如下实验并确定了热压成形温度。在室温下,对50mm×50mm的PMMA基板预加1kN的接触压力,随后以6℃/min的速率升温至130℃。由于开始阶段温度在玻璃点温度之下,材料仍处于刚性状态,加热使其发生热膨胀,接触压力上升,达到一定温度后,PMMA开始软化,处于弹性状态,接触压力下降。实验过程中的温度—压力变化曲线如图2所示。压力由上升转变为下降的变化点温度为112℃。根据图2和式(1),计算材料温升过程的压力变化率,得到如图3所示结果。Ki=Pi−Pi−1Ti−Ti−1(1)Κi=Ρi-Ρi-1Τi-Τi-1(1)式中,Ki为i时刻的压力变化率;Pi为i时刻的压力;Ti为i时刻的温度。压力变化率最大时的温度,就是PMMA由刚性状态变成弹性状态的温度,我们称其为热压成形的特征温度,在高于该温度下热压,由于压力变化率大,PMMA基片受模具上微结构凸起的作用,其局部变形快,因而微结构复制速率较快,但随着温度的升高,材料开始逐渐软化,在热压过程中对外界压力的敏感性迅速增加,较小的压力变化就会导致PMMA基板整体发生较大的变形,从而导致整体几何尺寸发生较大变化。因此,选择在该特征温度下热压成形PMMA基板,不仅微结构的复制速率较快,而且基板的整体变形相对较小。由图3可知,实验中所采用的PMMA材料的热压成形特征温度为96℃。2.2热压成形压力的确定除了温度因素之外,压力和保压时间也是微通道复制的重要工艺参数。适当的压力可以保证PMMA发生塑性变形。同时,在聚合物材料玻璃点转化温度附近进行热压复制微结构时,PMMA有较强的时间依赖性,只有在一段时间历程的压力作用下,热压过程中材料的质量流动才能充分填充热压模具上微米级结构。因此,本文通过实验确定PMMA在热压成形特征温度下热压时的压力和时间。图4所示为热压温度为96℃时PMMA基材经热压后的变形图,纵坐标代表热压后基材的相对变形量,即热压后基材的厚度与在20℃环境中静置2h后基材厚度之差的绝对值。从图中可以看出,随着压力的增加,材料的相对变形量受时间的影响越来越小。在压力达到5kN及以上时,较短的时间(150s),就可以使其发生塑性变形。因此,对该种材料而言,热压成形压力应大于5kN。在热压温度为96℃的条件下,成形时间在150s的基础上增加为180s,改变压力,按式(2)定义的微通道高度与模具高度的偏差,得到如图5所示实验结果。δ=Md−CdMd(2)δ=Μd-CdΜd(2)式中,δ为芯片与模具高度偏差;Md为模具微通道高度,μm;Cd为基片微通道高度,μm。由图5可知,高度偏差随着压力的增加而减小,当热压压力大于6kN以后,高度偏差趋于稳定,小于3%。根据以上实验结果,工艺参数可确定为温度96℃、压力6kN、时间180s。3不同高校的热压成形工艺实验热压成形方法是制作聚合物微流控芯片微通道的主要方法之一。本文研究了确定塑料(PMMA)微流控芯片微通道热压成形的温度、压力及时间等工艺参数的方法,并在RYJ-I型热压成形机上通过对升温过程中温度和压力的实时采样,获得材料的压力变化率,从而得到材料的热压成形特征温度,在该温度下,通过实验获得在一定压力和时间条件下热压成形后的变形量曲线及压力和微通道高度偏差关