2022固体化合物的热化学储热温度和储热密度测量方法

固体化合物的热化学储热温度和储热密度测量方法目 次前言 III围 1范引文件 1语定义 1号单位 3理 3器材料 4样 4量骤 4量果 5确和差 7量告 7全项 7附录A规性录体化物热学热度和热度量告 8I图 目 次图1参物试的DSC曲线 5图2试的TG曲线 6II固体化合物热化学储热温度和储热密度测量方法100-1500℃包）GB/T6379.2 2GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13464物质热稳定性的热分析试验方法JB/T6856热重-差热分析仪NB/SH/T0632 下列术语和定义适用于本文件。3.1热重 thermogravimetric在程序控制温度的条件下，同步热分析仪测量试样的质量与温度或时间的关系的方法，记录到的曲线称热重（TG）曲线。3.2差示描热法 differentialscanningcalorimetry（（DSC）13.3放热峰 exothermicpeakDSC曲线上因放热反应的热效应所产生的峰形。3.4反应焓 reactionenthalpyDSCJ/g。3.5基线 baseline3.6程序始度 proceduralinitialtemperatureK。3.7程序高度 proceduralmaximumtemperatureK。3.8程序止度 proceduralfinaltemperatureK。3.9起始热度 exothermicinitialtemperatureTG5K。3.10终止热度 exothermicfinaltemperature2TG95K。3.11储热度 energystoragetemperatureK。3.12储热度 energystoragedensityJ/g。表1中所列的符号适用本标准。表1符号与含义m0试样反应前质量，mgm1试样反应后质量，mgT1程序最高温度，KT2程序终止温度，KT1试样起始放热温度，KT2试样终止放热温度，Kt1试样起始放热时刻t2试样终止放热时刻Tf储热峰值温度，即储热温度，KDSC差示扫描量热法的热流率，mW/mgqst给定温度时，基线到参照物DSC曲线的垂直距离值，mW/mgqs给定温度时，基线到试样DSC曲线的垂直距离值，mW/mgCps试样的比热容，J/（kg·K）Cpst参照物的比热容，J/（kg·K）H试样的反应焓，J/gQ试样的储热密度，J/g3进而获得被测试样的储热温度和储热密度。仪器同步热分析仪应符合JB/T6856中的技术要求。试样容器试样容器（坩埚）应不与试样和参照物产生反应，包括铝坩埚、铂坩埚、陶瓷坩埚等，并具有合适的结构形状和完整性。参照物取样取样方法应按照NB/SH/T0632中的取样方法进行。试样量Y宜取lmg-5mg，最大用量不应超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能或化学能的可能性，应适当减少试样量。仪器温度校准应按GB/T13464A±0.5应采用干燥的氮气或其它惰性气体吹扫同步热分析仪，吹扫气体流量宜控制在10mL/min-50mL/min5mL/min。0.1%，称准至±0.01mg，记录数值。T1与程序终止温度/5℃/min-20℃/minNB/SH/T06324NB/SH/T0632DSCTf标引序号说明：1——温度曲线；2——参照物的DSC曲线；3——试样的DSC曲线；4——基线。图1参照物和试样的DSC曲线试样的储热密度为起始放热温度（T1,放）到终止放热温度（T2,放）区间内的显热储热密度与反应焓之和，具体计算方法如下。用式（1）计算试样的比热容：式中：Cps/（·K；Cps

Cps

=C qspstqst

………………（1）qsDCWmg；qstDCW/g。试样的TG曲线见图2，根据该曲线确定试样的起始放热温度和终止放热温度。5标引序号说明：1——温度曲线；2——试样TG曲线。图2试样的TG曲线用式（2）计算图1中试样放热峰的面积，即为试样的反应焓：H=∫t1,放dDSCdt （2）式中：H——试样的反应焓，J/g；DSCt1,——试样起始放热时刻；t2,——试样终止放热时刻。

t2,放dt用式（3）计算试样的储热密度：Q=∫T1,放C

dT+H （3）式中：Q——试样的储热密度，J/g；CpsJ/k·K；T1,放——试样起始放热温度，K；T2,放——试样终止放热温度，K；H——试样的反应焓，J/g。

T2,放psGB/T81706GB/T6379.295GB/T134643.4℃。GB/T134644.7%。A附录A中无数据的栏目，填写“无”。7附 录 A（规范性附录）固体化合物的热化学储热温度和储热密度测量报告委托方（甲方）承检方（乙方）单位名称：单位名称：：：E-mail：E-mail：试样信息试样名称生产单位试样生产日期/批号规格/型号已完成热化学循环的次数试样的数量/质量颜色 粒径围 包装：□玻璃瓶□塑料瓶□塑料袋□无袋 他 存放条件□常温□避光□密封其他 备注