农业投入品检测-农药检测

农药水分的测定农业投入品检测—*—适用范围1检测方法2常见问题与注意事项3目录页CONTENTSPAGE—*—1适用范围—*—适用范围农药原料及其加工制剂如乳油、可湿性粉剂、粉剂、颗粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、烟片剂、烟粉粒剂、水分散粒剂、可分散片剂、油剂、超低容量液剂、可溶液剂、气雾剂、蚊香等中水分的测定。—*—2检测方法卡尔·费休法

卡尔·费休化学滴定法卡尔·费休—库仑滴定法共沸蒸馏法—*—一、方法提要检测方法1.卡尔·费休化将样品分散在甲醇中，用已知水量的标准卡尔·费休试剂滴定。学滴定法—*—二、试剂和溶液检测方法1.卡尔·费休化A.无水甲醇：水的质量分数应≤0.03%。自制或市售。自制：取5～6g表面光洁的镁（或镁条）及0.5g的碘，置圆底烧瓶中，加70～80mL甲醇，在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900mL甲醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5～65℃收集无水甲醇。所用仪器应预先干燥，与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管。学滴定法—*—二、试剂和溶液检测方法1.卡尔·费休化B.无水吡啶：水的质量分数应≤0.1%。自制或市售。自制：吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40～50cm，直径1.5～2.0cm,氢氧化钾高度为30cm左右。处理后进行分馏，收集

114～116℃的馏分。C.碘:重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。D.硅胶：含变色指示剂。学滴定法—*—二、试剂和溶液检测方法1.卡尔·费休化E.二氧化硫：自制或市售。自制：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。学滴定法—*—二、试剂和溶液检测方法1.卡尔·费休化F.酒石酸钠。G.无吡啶卡尔·费休试剂：自制或市售。自制：卡尔·费休试剂(有吡啶):将63g碘溶解在于燥的100mL无水吡啶中，置于冰中冷却，向溶液中通人二氧化硫直至增重32.3g为止，避免吸收环境潮气，补充无水甲醇至500mL后，放置24h。此卡尔·费休试剂的水当量约为5.2mg/mL。学滴定法—*—三、仪器检测方法1.卡尔·费休化滴定装置如图2。学滴定法—*—三、仪器检测方法1.卡尔·费休化试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管，用吸球将卡尔·费休试剂压入滴定管中，通过安放适当的干燥管防止吸潮。反应瓶

:约60mL，装有两个铂电极，一个调节滴定管尖的瓶塞，一个用千燥剂保护的放空管待滴定的样品通过入口管或可以用磨口塞开闭的侧口加入，在滴定过程中，用电磁搅拌。学滴定法—*—三、仪器检测方法1.卡尔·费休化1.5V或2.0V电池组:同一个约2000Ω的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安表。调节可变电阻使使2mL过量的卡尔·费休试剂流过铂电极的适宜的初始电流应不超过20mV产生的电流。每加一次卡尔·费休试剂，电流表指针偏转一次，但很快恢复到原来的位置，到达终点时，偏转的时间持续较长电流表:满刻度偏转不大于100μA。学滴定法—*—四、卡尔·费休试剂的标定检测方法1.卡尔·费休化A.二水酒石酸钠为基准物加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入0.15～0.20g(精确至0.0002g)酒石酸钠，搅拌至完全溶解(约3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。卡尔·费休试剂的水当量C1(mg/mL)计算:

式中:230一酒石酸钠的相对分子质量；36—水的相对分子质量的2倍；m一酒石酸钠的质量，g；V一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。学滴定法—*—四、卡尔·费休试剂的标定检测方法1.卡尔·费休化B.水为基准物加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加人35～40mg(精确至0.0002g)水，搅拌1min后，用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔·费休试剂的水当量C2(mg/mL)计算：

式中:m

一水的质量，g；V

一消耗卡尔·费休试剂的体积，mL。学滴定法—*—五、测定步骤检测方法1.卡尔·费休化加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，迅速加人已称量的试样(精确至0.01g，含水约5～15mg)，搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。试样中水的质量分数X1(%)计算:

式中:C

一卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL；V—消耗卡尔·费休试剂的体积，mL；m—试样的质量，g。学滴定法—*—一、方法原理检测方法2.卡尔·费休-库仑微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。卡尔·费休试剂与水的反应式如下:I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3反应生成的I-在电解池的阳极上，被氧化成I2，反应式如下：

2I-一2e→I2由上式可以看出，参加反应的碘的摩尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O)。依据法拉第电解定律，在阳极上析出的I2的量与通过的电量成正比。经仪器换算，在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。滴定仪器测定法—*—二、试剂和溶液三、仪器四、测定步骤检测方法2.卡尔·费休-库仑试剂和溶液卡尔·费休试剂(包括有吡啶和无吡啶

):市售。仪器微量水分测定仪:与化学滴定法精度相当。测定步骤按具体仪器使用说明书进行。滴定仪器测定法—*—微量水分测定仪检测方法2.卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法—*—一、方法提要二、试剂检测方法3.共沸蒸馏法方法提要试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馏出来，根据蒸出水的体积，计算水含量。试剂甲苯。—*—三、仪器检测方法3.共沸蒸馏法水分测定器(见下图)；2mL接收器:分刻度为0.05mL；圆底烧瓶:500mL。—*—三、仪器检测方法3.共沸蒸馏法—*—四、测定步骤检测方法3.共沸蒸馏法称取含水约0.3～1.0g的试样(精确至0.01g)置于圆底烧瓶中，加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管（或玻璃珠、沸石），按图3所示安装仪器，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满接收器刻度部分，在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花团以防大气中水分的冷凝，加热回流速度为每秒2～5滴，继续蒸馏直到在仪器的任何部位，除刻度管底部而外，不再见到冷凝水，而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后，停止加热。用甲苯冲洗冷凝器，直至没有水珠落下为止，冷却至室温，读取接收器内水的体积。—*—五、计算检测方法3.共沸蒸馏法试样中水的质量分数X2(%)计算：式中:V一接收器中水的体积，mL；m

一试样的质量，g。—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项A方法的选择目前常用的方法是卡尔·费休一库仑滴定仪器测定法与共沸蒸馏法。可溶于甲醇的原药及及其制剂选用卡尔·费休一库仑滴定仪器法，用微量水分测定仪进行测定；不溶于甲醇的原药及其加工制剂选用共沸蒸馏法。—*—常见问题与注意事项B微量水分测定仪的使用平衡漂移：每次实验均需进行平衡漂移，漂移值应复核仪器说明书规定。（如稳定在20μL/min以下）

标定卡氏液：用微量注射器加入滴定杯约10μg（或20μg）的蒸馏水进行标定，标定3次结果的RSD应小于1.0%。

标定和加样时避免将样品粘到烧杯壁、电极或其他地方，以免滴定结果不准确。

农药pH值的测定农业投入品检测—*—pH值的基本概念1检测方法2常见问题与注意事项3目录页CONTENTSPAGE—*—1pH值的基本概念pH值适用范围—*—pH值的基本概念1.pH值的概念水溶液的pH值定义为：以mol/L表示的氢离子活度的负对数。—*—pH值的基本概念2.适用范围农药原料、粉剂、可湿性粉剂、乳油等各类制剂的水分散液（或水溶液）的pH值的测定。—*—2检测方法试剂和溶液仪器测定步骤—*—一、试剂检测方法1.试剂和溶液新煮沸并冷却至室温的蒸馏水，pH值为5.5～7.0。—*—二、溶液检测方法1.试剂和溶液1.苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在105～110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾10.21g，加水溶解并稀释至1000mL，摇匀。2.磷酸盐标准缓冲溶液：精密称取115±5℃干燥2～3小时的无水硫酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水溶解并稀释至1000mL。3.硼砂标准缓冲溶液：精密称取硼砂3.81g（注意避免风化），加水溶解并稀释至1000mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。注：也可取市售已处理好的试剂按说明书进行稀释。标准缓冲溶液pH值校正：温度，℃0510152025303540苯二甲酸氢钾标准缓冲液4.014.004.004.004.004.014.024.024.04磷酸盐标准缓冲溶液6.986.956.926.906.886.866.856.846.84硼砂标准缓冲溶液9.649.409.339.289.239.189.149.109.07—*—1.pH计检测方法2.仪器有温度补偿或温度校正图表。温度补偿有手动补偿和仪器自动补偿。—*—2.电极检测方法2.仪器A玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡24小时。

参比电极（如甘汞电极）：电极室腔中需注满饱和氯化钾溶液，并保证饱和溶液中有氯化钾晶体存在。—*—2.电极检测方法2.仪器B复合电极（将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极）：不用时充分浸泡在饱和氯化钾溶液中。—*—1.pH计的校正检测方法3.测定步骤A玻璃电极及参比电极的pH计：将pH计的指针调整到零点，调整温度补偿旋钮至室温，用上述中一个pH标准溶液校正pH计，重复校正，直到两次读数不变为止。再测量另一pH标准溶液的pH值，测定值与标准值的绝对差值应不大于0.02。—*—1.pH计的校正检测方法3.测定步骤B复合电极的pH计：用标准缓冲液组，进行线性校准，线性应达到仪器要求。—*—2.试样溶液的配制检测方法3.测定步骤称取1g试样于烧杯中，加入100mL水，剧烈搅拌1min，静置1min。—*—3.测试检测方法3.测定步骤将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极）插入试样溶液中，测其pH值。至少平行测定三次，测定结果的绝对差值应小于0.1,取其平均值即为该试样的pH值。—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项1.标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。2.标准缓冲溶液一般可存放2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。市售商品溶液，保存期限依商品规定。—*—常见问题与注意事项3.每次使用pH计前必须对其进行校正，所选用的两种缓冲溶液pH值相差约3个单位，供试液的pH值应在两者之间。4.每次更换标准缓冲溶液或试样前，应将电极用蒸馏水冲洗干净，然后将水吸净；也可用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤。农药乳液稳定性的测定农业投入品检测—*—适用范围1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围—*—适用范围适用范围农药乳油、水乳剂和微乳剂等制剂乳液稳定性的测定。—*—2检测方法方法提要试剂和溶液仪器测定方法—*—方法提要检测方法

试样用标准硬水稀释，1h后观察乳液的稳定性。—*—试剂检测方法

试剂与溶液无水氯化钙；碳酸钙

:使用前在400℃下烘2h；氯化镁六个结晶水:使用前在200℃下烘2h；盐酸。—*—溶液检测方法

试剂与溶液标准硬水：硬度以碳酸钙计为0.342g/L，配制方法如下:方法一:

称取无水碳酸钙0.304g和带结晶水的氯化镁0.139g于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水溶解稀释至刻度。方法二:称取2.740g碳酸钙及0.276g氧化镁，用少量2mol/L盐酸溶解，在水浴上蒸发至干以除去多余的盐酸。然后用蒸馏水将残留物完全转移至100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，再取出10mL该溶液于1000mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。—*—溶液检测方法

试剂与溶液方法三

:（1）A溶液

0.04mol/L钙离子溶液的配制精密称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加人少量水润湿，然后缓缓加人1.0mol/L盐酸82mL，充分搅拌混合，待碳酸钙全部溶解后，加水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温，加入2滴甲基红指示液，用1mol/L氨水中和至橙色。将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容后摇匀，备用。—*—溶液检测方法

试剂与溶液方法三

:（2）B溶液

0.04mol/L镁离子溶液的配制精密称取氧化镁1.631g于800mL烧杯中，加少量水润湿，然后缓缓加人1.0mol/L盐酸82mL,充分搅拌混合并缓慢加热，待氧化镁全部溶解后，加蒸馏水400mL,煮沸除去二氧化碳。冷却至室温后，加入2滴甲基红指示剂溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，将此溶液转移到1000mL容量瓶中，用水定容后摇匀，备用。—*—溶液检测方法

试剂与溶液方法三

:（3）标准硬水配制移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B溶于1000mL烧杯中，加入800mL水，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节溶液pH为6.0～7.0，将溶液转移到1000ml容量瓶中，定溶摇匀，备用。以上三种方法可任选一种。—*—检测方法

仪器量筒100mL，内径28±2mm，高250±5mm；烧杯

250mL，直径60～65mm；玻璃搅拌棒:直径6～8mm；移液管:刻度精确至0.02mL；恒温水浴。—*—检测方法

仪器—*—检测方法测定方法

在250mL烧杯中，加入100mL30±2℃标准硬水，用移液管吸取适量乳剂试样，在不断搅拌的情况下慢慢加入硬水中(按各产品规定的稀释浓度)，使其配成100mL乳状液。加完乳剂后，继续用2～3r/s的速度搅拌30s，立即将乳状液移至清洁、干燥的100mL量筒中，并将量筒置于恒温水浴内，在30±2℃范围内，静置1h，取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油(膏)、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。—*—检测方法—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项a.标准硬水的配制方法：通常选择第一种方法，该方法步骤简单，操作快速。b.量筒在恒温水浴中放置的状态：量筒内乳液的液面应在恒温水浴液面之下或与之持平。农药细度的测定农业投入品检测—*—适用范围1检测方法2常见问题与注意事项3目录页CONTENTSPAGE—*—1适用范围—*—适用范围农药粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂、悬乳剂、水分散粒剂、可分散片剂、可溶片剂、烟粉粒剂细度的测定。—*—2检测方法干筛法(适用于粉剂)湿筛法(适用于可湿性粉剂)—*—一、方法提要检测方法1.干筛法

将烘箱中干燥至恒重的样品，自然冷却至室温，并在样品与大气达到湿度平衡后，称取试样，用适当孔径的试验筛筛分至终点，称量筛中残余物，计算细度(如所干燥的样品易吸潮，须将样品置于干燥器中冷却，并尽量减少样品与大气环境接触，完成筛分)。—*—二、仪器检测方法1.干筛法试验筛:适当孔径，并具配套的接收盘和盖子；玻璃皿:已知质量；刷子:2.5cm软平刷；恒温烘箱:100℃以内控温精度为±2℃；干燥器。—*—二、仪器检测方法—*—三、测定步骤检测方法1.干筛法1样品的制备根据样品的特性，调节烘箱至适宜的温度，将足量的样品置于烘箱中干燥至恒重，然后使样品自然冷却至室温并与大气湿度达到平衡，备用。如果样品易吸潮，应将其置于千燥器中冷却至室温，并尽量减少与大气环境接触。—*—三、测定步骤检测方法1.干筛法2测定称取20g试样(精确至0.1g)，置于与接收盘相吻合的适当孔径试验筛中，盖上盖子，按下述两种方法之一进行试验。—*—三、测定步骤检测方法1.干筛法a.展筛机法将试验筛装在展筛机上振荡，同时交替轻敲接收盘的左右侧。10min后，关闭震筛机，让粉尘沉降数秒钟后揭开筛盖，用刷子清扫所有堵塞筛眼的物料，同时分散筛中软团块，但不应压碎硬颗粒。盖上筛盖，开启震筛机，重复上述过程至2min内过筛物少于0.01g为止。将筛中残余物移至玻璃皿中称重。—*—三、测定步骤检测方法1.干筛法展筛机—*—三、测定步骤检测方法1.干筛法b.手筛法两手同时握紧筛盖及接收盘两侧，在具胶皮罩面的操作台上，将接收盘左右侧底部反复与操作台接触振筛，并不时按顺时针方向调整筛子方位(也可按逆时方向)。在揭盖之前，让粉尘沉降数秒钟，用刷子清扫堵塞筛眼的物料，同时分散软团块，但不应压碎硬颗粒。重复展筛至2min内过筛物少于0.01g为止。将筛中残余物移至玻璃皿中称重。—*—一、方法提要检测方法2.湿筛法将称好的试样，置于烧杯中润湿、稀释，倒入润湿的试验筛中，用平缓的自来水流直接冲洗，再将试验筛置于盛水的盆中继续洗涤，将筛中残余物转移至烧杯中，干燥残余物，称重，计算细度。—*—二、仪器检测方法2.湿筛法试验筛:适当孔径，并具配套的接收盘和盖子；烧杯:250mL、100mL；恒温烘箱:100℃以内控温精度为±2℃；玻璃棒:具橡皮罩；干燥器。—*—三、测定步骤检测方法2.湿筛法1试样的润湿称取20g试样(精确至0.1g),置于250mL烧杯中，加入约80mL自来水，用玻璃棒搅动，使其完全润湿。如果试样抗润湿，可加入适量非极性润湿剂。2试验筛的润湿将试验筛浸入水中，使金属丝布完全润湿。必要时可在水中加入适量的非极性润湿剂。—*—三、测定步骤检测方法2.湿筛法3测定用自来水将烧杯中润湿的试样稀释至约150mL,搅拌均匀，然后全部倒入润湿的标准筛中，用自来水洗涤烧杯，洗涤水也倒入筛中，直至烧杯中粗颗粒完全移至筛中为止。用直径为9～10mm的橡皮管导出的平缓自来水流冲洗筛上试样，水流速度控制在4～5L/min，橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的试样.使其充分洗涤(如试样中有软团块可用玻璃棒轻压，使其分散)，一直洗到通过试验筛的水清亮透明为止。—*—三、测定步骤检测方法2.湿筛法再将试验筛移至盛有自来水的盆中，上下移动洗涤筛缘始终保持在水面之上，重复至2min内无物料过筛为止。弃去过筛物，将筛中残余物，先冲至一角再转移至已恒重的100mL烧杯中。静置，待烧杯中颗粒沉降至底部后，倾去大部分水，加热，将残余物蒸发近干，于100℃(或根据产品的物化性能、采用其他适当温度)烘箱中烘至恒重，取出烧杯置于干燥器中冷却至室温，称重。—*—检测方法3.计算粉剂、可湿性粉剂的细度X（%）计算:

式中:m1—粉剂(或可湿性粉剂)试样的质量，g；m2—玻璃皿(或烧杯)中残余物的质量，g。允许差：二次平行测定结果之差应在0.8%以内。—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项a.方法选择

该标准中规定两种试验方法，一种是干筛法，一种是湿筛法。干筛法适用于粉剂、烟粉粒剂;湿筛法适用于可湿性粉剂、悬乳剂、悬浮剂、水分散粒剂、可分散片剂、可溶片剂。—*—常见问题与注意事项b.试验筛选择该标准中未具体规定试验筛的孔径大小，在进行试验前，检测人员应查看所检产品的标准，在标准控制项目指标中具体规定了所用试验筛孔径的要求，根据此要求，选择合适的试验筛。农药悬浮率的测定农业投入品检测—*—适用范围1术语2检测方法3目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项4—*—1适用范围—*—适用范围农药可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、可分散粉剂、种衣剂等悬浮率的测定。—*—2术语—*—术语

1.适量取样制备悬浮率的称样量，以此称样量制备悬浮率的浓度，应为该产品推荐使用的最高喷洒浓度。其称样量在产品标准中加以规定。2.上下颠倒悬浮率配置后，将量筒倒置180°并恢复至原位为一次，约2s。—*—3检测方法方法1方法2方法3方法4方法5—*—一、方法提要检测方法

方法1用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部1/10悬浮液中有效成分质量分数，计算其悬浮率。—*—二、试剂和溶液检测方法

方法1氯化镁：使用前于105℃干燥2h；碳酸钙：使用前于400℃干燥2h；0.1mol/L、1mol/L盐酸溶液；0.1mol/L氢氧化钠溶液；1mol/L氨水；甲基红指示液：1g/L，按GB/T603配制；—*—二、试剂和溶液检测方法

方法1A溶液：C（Ca2+）=0.04mol/L，其配制方法为：精密称取碳酸钙4.000g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82ml,充分搅拌。待碳酸钙全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。—*—二、试剂和溶液检测方法

方法1B溶液：C（Mg2+）=0.04mol/L，其配制方法为：精密称取氯化镁1.613g于800mL烧杯中，加少量水润湿，缓缓加入1mol/L盐酸溶液82ml,充分搅拌并缓缓加热，待氯化镁全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳，冷却至室温，加2滴甲基红指示液，用氨水中和至橙色，将此溶液转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中备用。—*—二、试剂和溶液检测方法

方法1标准硬水：以含碳酸钙计，342mg/L，其配制方法为：移取68.5mLA溶液和17.0mLB溶液于1000mL烧杯中，加水800mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐酸溶液，调节pH为6.0～7.0（用pH计测定）。将此溶液转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。硬水总硬度测定按GB/T5451-2001中附录A进行。—*—三、仪器检测方法

方法1量筒：250mL，带磨口玻璃塞，0～250mL刻度间距20.0～21.5cm，250mL刻度线与塞子底部距离应为4～6cm。玻璃吸管：长约40cm，内径约为5mm，一端尖处有约2～3mm的孔，管的另一端连接在相应的抽气源上。恒温水浴：30±2℃，水浴液面应没过量筒颈部。—*—三、仪器检测方法

方法1—*—三、测定步骤检测方法

方法1

称取适量试样，精确至0.0002g，置于盛有50mL30±2℃标准硬水的200mL烧杯中，用手振摇做圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置13min，然后用30±2℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。按各品种项下规定的方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分质量。—*—五、计算检测方法

方法1试样中有效成分悬浮率X1（%）：式中:m1—配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2—留在量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量，g。—换算系数。—*—一、方法提要检测方法

方法2用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部1/10悬浮液和沉淀物中有效成分质量，计算其悬浮率。—*—二、试剂和溶液三、仪器检测方法

方法2试剂和溶液：同方法1。仪器：同方法1。—*—三、测定步骤检测方法

方法2

将整瓶产品全部倒出，混合均匀。称取适量，精确至0.0002g，置于盛有100mL30±2℃标准硬水的量筒杯中，并用30±2℃的标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒中部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。按各品种项下规定的方法测定试样和留在量筒底部25mL悬浮液中的有效成分质量。—*—四、计算检测方法

方法2计算：同方法1。—*—一、方法提要检测方法

方法3

用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部1/10悬浮液中残余物质量，计算其悬浮率。—*—二、试剂和溶液三、仪器检测方法

方法3试剂和溶液：同方法1。仪器：同方法1。—*—三、测定步骤检测方法

方法3称取适量试样，精确至0.0002g，置于盛有50mL30±2℃标准硬水的200mL烧杯中，用手振摇做圆周运动，约每分钟120次，进行2min，将该悬浮液在同一温度的水浴中放置4min，然后用30±2℃的标准硬水将其全部洗入250mL量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。将量筒底部25mL悬浮液转移至已干燥至恒重的培养皿中，干燥至恒重，称量残余物质量。—*—五、计算检测方法

方法3试样中有效成分悬浮率X2（%）：式中:m1—配制悬浮液所取试样质量，g；m2—留在量筒底部25mL悬浮液中残余物质量，g。—换算系数。—*—一、方法提要检测方法

方法4用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定条件下，于量筒中静置一定时间，测定上部9/10悬浮液中有效成分质量，计算其悬浮率。—*—二、试剂和溶液三、仪器检测方法

方法4试剂和溶液：同方法1。仪器：同方法1。—*—三、测定步骤检测方法

方法4称取适量试样，精确至0.0002g，置于盛有100mL30±2℃标准硬水的量筒中，并用30±2℃的标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。打开塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。将移出的9/10即225mL悬浮液混合均匀，用移液管移取悬浮液1mL，按各品种项下规定方法测定有效成分质量。—*—五、计算检测方法

方法4试样中有效成分悬浮率X3（%）：m1—配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g；m2—量筒上部225mL悬浮液中1mL悬浮液的有效成分质量，g。250—换算系数。—*—一、方法提要检测方法

方法5用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定条件下，于量筒中静置一定时间，测定底部1/10悬浮液中残余物质量，计算其悬浮率。—*—二、试剂和溶液三、仪器检测方法

方法5试剂和溶液：同方法1。仪器：同方法1。—*—三、测定步骤检测方法

方法5称取A、B两份试样各5.0g相差小于0.1g，精确至0.02g，置于2个200mL烧杯中，各加50mL30±2℃标准硬水，用手振摇做圆周运动，约每分钟120次，进行2min，分别将该悬浮液转移至250mL量筒中，并用100mL30±2℃标准硬水分3次将残余物全部洗入量筒中，用30±2℃标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次。—*—三、测定步骤检测方法

方法5

A试样立即用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。将量筒底部25mL悬浮液转移至100mL已干燥至恒重的烧杯中，在80～90℃恒温水浴中除水约至2mL，加1mL乙醇，继续在水浴中除水，直至衡量，称量残余物质量m1（精确至0.002g）。—*—三、测定步骤检测方法

方法5

B试样，打开量筒塞子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，避免阳光直射，放置30min。用吸管在10～15s内将内容物的9/10即225mL悬浮液移出，不要摇动或挑起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几mm处。量筒底部25mL残余物处理同试样A，得残余物质量m2。—*—五、计算检测方法

方法5试样中有效成分悬浮率X4（%）：m1—留在A筒底部25mL悬浮液蒸发至衡量的质量，g；m2—留在B筒底部25mL悬浮液蒸发至衡量的质量，g。—换算系数。—*—3常见问题与注意事项—*—常见问题与注意事项a.方法选择该标准中有5种方法，分别通常适用于，方法1：可湿性粉剂；方法2：悬浮剂；方法3：水分散粒剂；方法4：可分散粉剂；方法5：种衣剂。b.量筒在恒温水浴中放置状态量筒中悬浮液的液面应在恒温水浴液面之下或与之持平。—*—常见问题与注意事项c.测定量筒底部25mL悬浮液中有效成分质量的处理方法。有效成分的测定方法为气相色谱法时，可以采用液液萃取法（对于水相和有机相溶解度差别大的样品）或将悬浮液在烘箱中烘干后加入有机溶剂的方法（对于水相和有机相溶解度差别不大的样品）。有效成分的测定方法为液相色谱法时，可以将悬浮液转移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容后，摇匀，用0.45μm滤膜过滤。农药成烟率的测定农业投入品检测—*—适用范围与方法提要1检测方法2目录页CONTENTSPAGE常见问题与注意事项3—*—1适用范围与方法提要—*—适用范围适用范围与方法提要农药烟粉粒剂、烟片剂成烟率的测定。—*—方法提要适用范围与方法提要

称取一定量已烘干的试样，经烘箱再次干燥后，置于燃烧瓶中，点燃试样，用吸