紫外分光光度法检测标准操作规程

1陕西香菊药业集团GMP治理文件题题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC20403制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发单位质量技术部、综合部版本号A/0目的：建立用紫外分光光度法检测药品质量的标准操作规程，保证标准操作。〔2015〕通则。范围：本标准适用于用紫外分光光度法进展的检测。责任人：QC检验员对本标准的实施负责，QC主管负责检查监视。内容：鉴别、检查和含量测定。百分吸取系数计算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定。合物无吸取，则可用本法作杂质检查。原理：物质对紫外辐射的吸取，是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的，因此，紫外吸取主要打算于分子的电子构造，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子构造中如含有共轭体系、芳香环或发色基团，均可在近紫外区〔200~400nm〕或可见光〔400~760nm〕190~900nm，因此又称紫外-可见分光光度计。紫外吸取光谱为物质对紫外区辐射的能量吸取图。朗其数学表达式为：1A=lgT=ECL题目题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040372式中：A为吸光度T为透光率ECL假设溶液的浓度〔C〕1%〔g/ml，光路长度〔L〕1cm，相应的吸取系数为百分吸取系数，以E表示。假设溶液的浓度C〕为摩尔浓度mol/L1cm相应吸取系数为摩尔吸取系数，以ε来表示。.仪器：统和数据处理系统等局部组成。碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成，色散元件有棱镜和光栅二种，棱镜多用自然石英或熔融硅石制成，对200~400nm600nm得的光谱为非匀排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而到达色散作用，故常称为衍射检测器有光电管和光电倍增管二种。两光束，并先后到达检测器，检测器信号经调制分别成两光路动化程度高，但作含量测定时，为求准确起见，仍宜用固定波长测量方式。.紫外分光光度计的检定：题目题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040373波长准确度的允差范围：双光束光栅型紫外-可见分光光度计波长准确350nm±，500nm±，700nm波长准确度检定方法：5.4.1..用低压汞灯检定，关闭光源，将汞灯〔用笔式汞灯最便利〕直接对准进〔15nm/min〔如〕0-100%，200~800nm〔假设仪器无“峰检测”功能，必要时可对751G100〔或选择开关放在×1，10试，记录每条谱线与仪器波长读数的误差。用于检定紫外-可见分光光度计的汞灯谱线〔紫色〔蓝色〔绿色、〔黄色用仪器固有的氘灯检定：本法主要用于日常工作中波长准确度的核对，取单3用氧化钬玻璃检定：将氧化钬玻璃放入样品光路，参比光路为空气，按测定验过的。题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC20403题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040374钬HOO423真实波长，为了准确测定，建议承受定点检定而不用扫描方式。吸光度准确度：周密称取在120℃60mg，置1cm313、350nmE，测得值应符合下表中规定的允差范围〔±1%分光光度法允差范围波长〔nm〕吸取度强度〔E〕允差范围235最小~257最大~313最小~350最大~JJG682-90《双光束紫外可见分光光度计检定规程》执行，并符合有关项下的规定。日常常规测定主要是对以上两项时常检查。.样品测定操作方法：〔性状项下液，在规定的波特长测吸取度，并计算吸取系数，应符合规定范围。均应符合规定。含量测定：题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040375题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040375吸取系数法：按各该品种项下配制供试品溶液，在规定的波长及该波法”的规定进展。不用比照品，则应在测定前对仪器作认真的校正和检定。.留意事项：试验中所用的量瓶、移液管均应经检定校正、洗净后使用。使用的石英吸取池必需干净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸取池，当装入否则必需加以校正。取吸取池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装盛样品溶液，以池体积的4/5镜纸拭净。吸取池放入样品室时应留意每次放入方向一样。发烟硝酸〔3：1V/V〕混合液稍加浸泡后，洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时，吸取池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸取池的光学外表，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸取池外表。测定前应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长四周是否符合要求，可用v1.0可编辑可修改v1.0可编辑可修改5白测定溶剂在不同波特长的吸取度的规定波长范围〔nm〕 220—240 241—250 251—300 300以上题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC204037题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC2040376称量应按药典规定要求。配制测定溶液时，稀释转移次数应尽可能少；转222平均值的偏差应在±%以内。作鉴别或检查可取样品1份。供试品测试液的浓度，除各该品种项下已有注明外，供试品溶液的吸取度以在~读数浓度。选用仪器的狭缝宽度应小于供试品的吸取带的半宽度，否则测得的吸取度会偏紫外测定的大局部品种，可以使用2nm1nm264nm2nm外吸取度最大波长应在该品种项下规定的波长±1nm纯度以及仪器波长的准确度。.结果计算：正比法算出供试品溶液的浓度，再计算含量。A：A=C：C样 对 样 对C=A/A×C样 样 对 对式中：AC〔mg/ml。E，即在指定波长时，光路长度为1cm1%〔g/ml〕E值比较，可计算出供试样品的含量。AE〔样品〕

=———CL式中：A为供试品溶液测得的吸取度值；题目题目紫外分光光度法检测标准操作规程编码：XJWS/QC20403 共7页第7页L〔cm；E〔样品〕

E

×100%式中：E 为依据前式计算出的供试品的百分吸取系数；〔样品〕E 为药典或标准中规定的百分吸取系数。〔标准〕.吸取系数测定法：本法主要用于品种的吸取系数测定。~之间，1使吸取度在~之间，再按上述方法测定。样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份间相对误差应不超过±%，否则应重测。测定时先按仪器正常灵敏度测试，然后再减小狭缝测定，直到减小狭缝吸取度值不增加为止，取吸取度不转变的数据。再用4型号的仪器复测。吸取系数可依据比耳—朗伯定律求算，以下例说明：297nmE值及克分子吸取系数ε值。E=A