2020水质 pH值的测定 电极法

水质 pH值测定 电法目 次前 言 ii适用范围 1规范性引用文件 1方法原理 1干扰和消除 1试剂和材料 1仪器和设备 2样品 2分析步骤 3结果表示 4精密度和准确度 4质量保证和质量控制 4废物处理 4注意事项 5附录A（资料性附录）标准缓冲溶液 6附录B（资料性附录）常见的温度补偿方式 9i水质 pH值的测定 电极法适用范围本标准规定了测定水中pH值的电极法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中pH值的测定。测定范围为0～14。规范性引用文件GB/T27501 pH值测定用缓冲溶液制备方法HJ91.1 污水监测技术规范HJ/T91 地表水和污水监测技术规范HJ/T164 地下水环境监测技术规范方法原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由参比电极和氢离子指示电极组成。溶液1pHpH的读数表示。干扰和消除水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂及还原剂均不干扰测定。pH1pH10的强碱性溶液中，pHpH值相近的标准缓冲溶液对仪器进行校准以抵消干扰。pH（盐5‰）pH电极测定。pH电极测定。温度影响电极的电位和水的电离平衡，仪器应具备温度补偿功能，温度补偿范围依据仪器说明书。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。1实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。将水注入烧杯中，煮沸10min，加盖放置冷却。临用现制。（CHKO。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。NaHO4。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。KHO。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。（Na4O·10H2O。（或氯化钠加蔗糖（室温48标准缓冲溶液。5..1 cCHKO）0.05o/LpH4.0025。称取10.2g邻苯二甲酸氢钾（5.2，溶于水（5.1）中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。5.6.2 mol/L，c（KH2PO4）=0.025mol/L，pH=6.8625。分称取3.53g无磷氢（5.和3.39g磷二（5.溶5.1中，转移至1L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。5..3 准冲液：cNa2O70.01o/，pH9.1（2℃。称取3.80g5.55.11L1：pH42～3个月。发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。pHpHA。pH广泛试纸。仪器和设备采样瓶：聚乙烯瓶。0.01pH单位，具有温度补偿功能，pH0～14。pHpH电极。6.4 温度计：0℃～100℃。烧杯：聚乙烯或硬质玻璃材质。一般实验室常用仪器和设备。样品按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品，现场测定；或采集样品于采样2瓶（6.1）中，样品充满容器立即密封，2h内完成测定。分析步骤测定前准备按照使用说明书对电极（6.3）进行活化和维护，确认仪器正常工作。现场测定应了解仪器校准校准溶液pH广泛试纸（5.7）pHpH值大小选择两种合适的校5.pH3个pHpH值尽量在两种标准缓冲溶液pHpH值至少与其中一个标准缓冲溶液pH2pH单位。温度补偿B。注：现场测定时必须使用带有自动温度补偿功能的仪器。校准方法（标准缓冲pH值参见附表A.2。将电极（6.3）pH值一致。浸入第二个标准缓冲溶液中，缓慢水平搅拌，避免产生气泡，待读数稳定后，调节仪器示值pH值一致。pH值之差应≤0.05个pHa和1：pH值相近（不得大3个pH单位）的有证标准样品或标准物质核查。注2：酸度计1min内读数变化小于0.05个pH单位即可视为读数稳定。3样品测定（6.5）pH结果表示1（0～14）时，以“强酸，超出测量范围”或“强碱，超出测量范围”报出。精密度和准确度精密度pH8.27.58.38.62.110.260.1；0.1～0.2。准确度pH4.13±0.04、7.33±0.069.09±0.073种统一有证标准6次重复测定：误差范围分别为-0.04～0.02、-0.05～0.04和-0.05～0；误差最终值分别为-0.02±0.06、-0.03±0.08和-0.04±0.04。质量保证和质量控制pH值变化较大或监测场地变化时均应重新校准。20（≤20个样品/批1个有证标准样品或标准物质，测定结果应在保证值范围内，否则应重新校准，重新测定该批次样品。20个样品或每批次（≤20个样品/批）1pH6～9之间时，允许差为±0.1pHpH值≤6pH值≥9时，允许差为±0.2pH单位。测定结果取第一次测定值。废物处理实验过程中产生的废物应分类收集，妥善保管，依法委托有资质的单位进行处理。4注意事项酸度计（6.2）应参照仪器说明书使用和维护。电极（6.3）应参照说明书使用和维护。瓶6.。pH值大于10（6.。使用过的标准缓冲溶液不允许再倒回原瓶中。如有特殊需求时，可根据需要及仪器的精度确定结果的有效数字位数。A。5附录A（资料性附录）标准缓冲溶液标准缓冲溶液的组成标准缓冲溶液有6种，其组成和配制1L溶液所需的标准物质的质量列于表A.1。表A.1 标准缓冲溶液的组成标准缓冲溶液编号标准物质名称分子式25℃下标准缓冲溶液的pH值标准缓冲溶液（mol/L）配制1L标准缓冲溶液B1四草酸钾KH3(C2O4)2·2H2O1.6800.0512.61B3酒石酸氢钾KHC4H4O63.55925℃饱和＞7B4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O44.0030.0510.12B6磷酸氢二钠Na2HPO46.8640.0253.533磷酸二氢钾KH2PO40.0253.387B9四硼酸钠Na2B4O7·10H2O9.1820.013.80B12氢氧化钙Ca(OH)212.46025℃饱和＞2标准缓冲溶液的配制及保存实验用水：新制备的去除二氧化碳的蒸馏水。10min，加盖放置冷却。临用现制。KH4O·2H2O。于51℃～57℃下干燥4h，置于干燥器中保存，待用。（KH5O。（8HKO。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。（NaHO。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。（KH2O4。于110℃～120℃下干燥2h，置于干燥器中保存，待用。NaBO7·10HO。与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中48h，使四硼酸钠6晶体保持稳定。氢氧化钙[Ca(OH)2]。A.2.9 B1：c（KH3C4O8·2H2O）=0.05mol/L，pH=1.680（25℃）。称取12.1g四草酸钾（A.2.，溶于水（A.2.）中，于251L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。A.2.10 B3：KH5C4O6饱和溶液，pH=3.559（25℃）。称取约7gA.2.3（A.2.122℃281L20min～30min，待溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。A.2.11 B4：c（C8H5KO4）=0.05mol/L，pH=4.003（25℃）。称取10.2g（A.2.4，溶于水（A.2.）中，于251L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。A.2.12 （25℃）。分别称取3.53gA.2.5和3.37gA.2.6A.2.1）251L容量瓶中并定容至标线。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。A.2.13 B9：c（Na2B4O7）=0.01mol/L，pH=9.182（25℃）。称取3.80gA.2.7A.2.1251LA.2.14 B12：Ca(OH)2饱和溶液，pH=12.460（25℃）。称取约2g（A.2.A.2.12℃～21L20min～30min，待溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。也可购买市售合格标准缓冲溶液，按照说明书使用。1：B9，B12均为碱性溶液，应于聚乙烯瓶中密封保存。为了防止B3溶液发霉，可加入百里酚，1g42～3个月。发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。2/T251-06pHpHA.2。根据测量需要及仪器的精度确定0.05个pH（30.01个pH单位=3。7表A.2 不同温度下各标准缓冲溶液对应的pH值温度（℃）B1B3B4B6B9B1201.668—4.0066.9819.45813.41651.669—3.9996.9499.39113.210101.671—3.9966.9219.33013.011151.673—3.9966.8989.27612.820201.676—3.9986.8799.22612.637251.6803.5594.0036.8649.18212.460301.6843.5514.0106.8529.14212.292351.6883.5474.0196.8449.10512.130401.6943.5474.0296.8389.07211.975451.7003.5504.0426.8349.04211.828501.7063.5554.0556.8339.01511.697551.7133.5634.0706.8348.99011.553601.7213.5734.0876.8378.96811.42