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文档简介

9/25/2023安息香缩合反应吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity9/25/2023一、实验目的1、学习安息香缩合反应的原理2、了解维生素B1的催化原理吉首大学化学实验教学中心

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安息香缩合反应一般采用氰化钾(钠)作催化剂,是在碳负离子作用下,两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品,易对人体危害,操作困难,且“三废”处理困难。

20世纪70年代后,开始采用具有生物活性的辅酶维生素B1代替氰化物作催化剂进行缩合反应。以维生素B1作催化剂具有操作简单,节省原料,耗时短,污染轻等特点。吉首大学化学实验教学中心

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苯甲醛95%乙醇10%氢氧化钠吉首大学化学实验教学中心

ExperimentalChemistryCenterofJishouUniversity褫铞晋浞乒枉贼镄脎浠馨醴戒那傻蜓茔糅隐哈诓簇竖娜宣赅恳傅莠砬仨桃姹缗迤岷哚礁晨闾飕魄叟促扫栉姬杈烧胴钍斗莩旯誓隘搞锥屡桀塘臻女嚎嶙尥9/25/2023四、实验步骤1、50ml圆底烧瓶中,加入1.75g维生素B1,3.5ml水和

15ml95%乙醇,摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却,用在冰水浴中冷透的10%的氢氧化钠溶液调节pH值至为

9~10;2、加入10ml新蒸苯甲醛,回流1.5h,水浴温度60~75℃,磁力搅拌;3、反应物冷却至室温,析出浅黄色晶体,待结晶完全抽滤,用冷水洗涤,95%乙醇重结晶,得白色针状结晶;4、测定熔点。吉首大学化学实验教学中心

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1、本实验为什么要使用新蒸馏的本甲醛?为什么反应溶液pH保持在9~10,过高或者过低会有什么影响?2、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同?吉首大学化学实验教学中心

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名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛106.12

无色透明液体1.5463

1.0415

-26℃

178℃

微溶

安息香212.24

白色固体1.5485

0.985

133℃

344℃

不溶于冷水溶微溶吉首大学化学实验教学中心

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