苯甲酸制备实验置操作说明

文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .甲苯空气氧化制苯甲酸实验装置说明一、 前言本装置为塔式鼓泡反应器和玻璃精馏塔组成一套完整的苯甲酸制备实训装置，塔式设备广泛用于气液相反应或气液固相反应。它是一个非均相反应过程，气体可为一种或多种类型， 而液体可以为反应物或催化剂， 其反应速度决定化学反应速度和两界面上组分分子扩散速度， 充分接触是加快反应的必要条件， 实验室常用该反应器做有机化合物氧化， 如烷烃氧化制有机酸、对二甲苯氧化生成对苯二甲酸、环已烷氧化生成环己醇和环已酮、 乙醛氧化制乙酸、乙烯氧化制乙醛、苯氯化制氯苯、甲苯氯化制氯甲苯、乙烯氯化制氯乙烯、烯烃加氢、脂肪酯加氢等。此外，还可进行SO3、NO2、CO2、H2S的吸收反应、生化反应、污水处理等。采用鼓泡氧化反应器的原因是：1）进气体能以小气泡形式分布，可连续不断进入保证气液接触反应效果良好；2）反应器结构简单，容易稳定操作；3）有较高的传质、传热效率，适于慢反应和强放热反应；4）换热件安装方便。可处理悬浮液体，塔内可填加构件；采用精馏塔分离的原因是：1）从苯甲酸与甲苯混合液中分离回收甲苯；2）从粗苯甲酸溶液中提纯苯甲酸。采用分相器的原因是：氧化反应会产生一些水，水会影响甲苯转化，故必须排水，排水过程甲苯也会排出，用分相器可使甲苯与水分离。1文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .二、 技术指标1、 最高操作压力0.6MPa，使用温度170℃。2、甲苯氧化反应器，下段φ57×4mm，高度440mm，外加套76mm，内插加热管φ10×1.5mm；上段φ89×4mm，外加套108mm，高度150mm。气体分布器开孔率 10%。3、 转子流量计N2 0.1—10L／min、O2 0.2—20L／min。4、 热液体循环齿轮泵 30L／hr。5、 无油空压机 1000L/hr。6、 导热油加热器25—150℃。7、 甲苯加料电磁泵 0.79L/hr。8、 精馏塔釜1L，电热包加热功率400w、精馏塔直径20mm，塔高1400mm，塔外壁有两段透明膜导电加热保温，加热功率各 200w。9、 摆锤式内回流塔头，回流比控制 0—99秒内自动控制。10、 甲苯加料罐。三、 装置面板布置及流程示意图1、面板布置图2、流程示意图3、反应器装配图四、 操作说明准备工作1）将液体甲苯注入储罐内，并接好进气管线N2与空气，将气体、液体出口阀门关死，通入N2或空气在0.6MPa下试漏，十分钟内压力不变为合格，可以2文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .进料，并通入气体鼓泡，当液体加至在溢流口内有流出时，可加入催化剂，同时将恒温水浴升温至所需温度，可进行间歇反应。（2）操作时将循环泵开动起来，调节变频调速装置，使循环量达到所需要求。连续进出物料时，反应须用泵进料，气体流量控制在20ml／min左右，液体加料要求要根据选定的停留时间而定，高转化须调低进料速度，但选择性要降低些；高液空速加料会使转化率下降，但选择性能够提高。实验中要不断在溢流口调节阀门的开度，以排除反应后的液体，可保持鼓泡器内液位稳定。反应压力一旦确定，就不要随意改变系统压力，压力变化会造成，排料数据不能稳定。一般来说：在一开始就调节好进气压力和出气压力，此后只能为微调动各阀门，不应该大起大落的调节。当试验完成后继续通气反应一定时间， 最后通N2清扫，并放出所有反应液，用清水充满鼓泡器，清洗干净，以防腐蚀生锈。实验中应注意安全问题、避免空气与原料气浓度进入爆炸极限内，时刻用N2进行调整。当反应产物有一定数量时，可开启精馏塔。渐渐升温是塔顶温度达到110℃。收集甲苯原料，塔底产物用重结晶的方法处理得到纯苯甲酸。或者用多次累积量再精馏，控制塔底温度190℃，塔顶温度160℃，留出物为苯甲酸纯品。五、 停车操作当反应结束后停止加料（液体），停止加热，关闭电源。电源关闭后要继续通气，待温度降至50℃以下可关闭气体（具体视催化剂的要求而定）。精馏设备可用甲苯洗涤。塔底产物为催化剂与碳化物用其他溶剂稀释做废物处理。3文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .文档来源为:从网络收集整理 .word版本可编辑.欢迎下载支持 .六、故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。4、仪表正常但仪表数值没有变化，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。6