仪器分析绪论

2023/9/24主讲人：易莎仪器分析(InstrumentAnalysis)第一章仪器分析简介主要内容：仪器分析的定义仪器分析的特点仪器分析的分类仪器分析的发展趋势•分析化学：研究获得物质化学组成，结构信息，分析方法及相关理论的科学。1化学分析:利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。2仪器分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热等）为基础建立起来的一种分析方法。这类方法通常需要较特殊的仪器，故得名仪器分析。

第一节仪器分析的定义2023/9/24分析化学化学分析仪器分析酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析滴定分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收，荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳紫外、红外、核磁、质谱2023/9/245/127仪器分析的产生为分析化学带来革命性变化，仪器分析是分许化学的发展方向。仪器分析与化学分析的关系仪器分析与化学分析的区别不是绝对的，仪器分析是在化学分析基础上的发展。不少仪器分析方法的原理，涉及到有关化学分析的基本理论；不少仪器分析方法，还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合，才能完成分析的全过程。仪器分析与化学分析的关系仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度；有些仪器分析方法，如分光光度分析法，由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论，所以在不少书籍中，把它列入化学分析。仪器分析与化学分析的关系应该指出，仪器分析本身不是一门独立的学科，而是多种仪器方法的组合。可是这些仪器方法在化学学科中极其重要。它们已不单纯地应用于分析的目的，而是广泛地应用于研究和解决各种化学理论和实际问题。因此，将它们称为“化学分析中的仪器方法”更为确切。2023/9/24

仪器分析的主要优点（与化学分析比较）：

1、操作简单，分析速度快；

2、灵敏度高；

3、准确度高；

4、需要的试样量少，无损分析；

5、数据的采集和处理易于自动化和智能化；

6、用途非常广泛。第二节仪器分析的特点2023/9/24仪器分析与化学分析的差异必须注意：1）

从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易；2）

大多仪器分析灵敏度较高，但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高；3）

仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性，但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好；4）

从准确性、方便性和耗时上看，不能绝对地讲哪种方法更好。2023/9/24第三节仪器分析的分类仪器分析光学分析色谱分析电化学分析其它分析方法

利用待测组分的光学性质（如光的发射、吸收、散射、衍射、偏振等）进行分析测定的一种仪器分析方法。其理论基础是物理光学、几何光学和量子力学）。光学分析法通常分为光谱法和非光谱法。光谱法分为吸收光谱（分子吸收光谱、原子吸收光谱等）、发射光谱（分子发光分析、原子荧光分析）以及散射光谱（拉曼光谱分析法）；非光谱法有比浊法、旋光法、折光分析法等。1.光学分析法2023/9/24光分析方法的分类opticalanalysis光分析法原子吸收法红外法原子发射法核磁法荧光法紫外可见法分子光谱原子光谱2023/9/2416/1272023/9/2417/1272023/9/2418/127电化学分析法是利用待测组分的电化学性质进行分析测定的一类仪器分析法，其理论基础是电化学和化学热力学。主要有：电导分析法、电位分析法、电解分析（库仑分析）和伏安分析法等。2.电化学分析法2023/9/24电化学分析方法的分类electrochemicalanalysis电化学分析法电位分析法电解分析法电泳分析法库仑分析法极谱与伏安分析法电导分析法每种方法下还有许多分支2023/9/2421/127这是一种物理化学分离分析法，是利用样品中性质相近的组分在两相中的分配、吸附、离子交换、排斥渗透等性能方面的差异，先利用分配柱（也称色谱柱）进行分离，后利用检测器按分离顺序进行测定的一种仪器分析方法。色谱分析法主要有：气相色谱、液相色谱3.色谱分析法2023/9/2423/1272023/9/24色谱分析方法的分类Chromatographicanalysis色谱分析法气相色谱法薄层色谱法液相色谱法激光色谱法电色谱法超临界色谱法有的利用热学、力学和声学以及动力学等性质进行测定的仪器分析方法。质谱法：利用带电离子核质比不同进行测定；分析式超速离心法：利用惯性的差异进行离心分离，然后再由光学式检测器进行检测。电泳法：利用液体中带电微粒在外加电场作用下具有不同的迁移速率，从而进行分离、分析的方法。4.其他分析方法分析化学经历了三次重大变革：

第一次：16世纪天平的出现使分析化学有了科学的内涵；20世纪初物理化学溶液理论的发展，建立了溶液中四大反应平衡理论（包括酸碱、配合、氧化还原和沉淀）。分析化学引入了物理化学的概念，形成了自己的理论基础。分析化学从此由一门技术变成一门科学。第四节仪器分析的发展趋势

第二次变革：在上个世纪40年代，二战前后。由于物理学和电子技术的发展被引入到分析化学中，出现了由经典的化学分析发展到仪器分析的新时期，这一时期的重大科学发现为新的仪器分析方法的建立和发展奠定了基础。例如：1、BlochF和PurcellEM发明了核磁共振，获得1952年的诺贝尔物理奖；2、MartinAJP和SyngeRLM开创气相色谱分析法，获1952年诺贝尔化学奖；3、HeyrovskyJ开创极谱分析法，获1959年诺贝尔化学奖。

第三次变革：70年代末开始，以计算机为主要标志的信息时代的来临，给科学技术的发展带来了巨大的冲击。计算机的应用可使操作和数据处理快速、准去与简便化，出现了分析仪器的智能化。计算机又促进数理理论渗入分析化学，出现了化学计量学，它是利用数学和统计学的方法设计或选择最佳测量条件，并从分析测量中获取最大程度的化学信息。1、20世纪40~50年代兴起的材料科学，60~70年代发展起来的环境科学都促进了分析化学学科的发展。80年代以来，生命科学的发展也促进分析化学一次巨大的发展。仪器分析是分析化学的重要组成部分，也随之不断发展，不断地更新自己，为科学技术提供更准确、更灵敏、专一、快速、简便的分析方法。2、生命科学研究的进展，需要对多肽、蛋白质、核酸等生物大分子进行分析，对生物药物分析，对超微量生物活性物质，如单个细胞内神经传递物质的分析以及对生物活体进行分析。3、信息时代的到来，给仪器分析带来了新的发展。信息科学主要是信息的采集和处理。4、计算机与分析仪器的结合，出现了分析仪器的智能化，加快了数据处理的速度。它使许多以往难以完成的任务，如实验室的自动化，图谱的快速检索，复杂的数学统计可轻而易举得于完成。信息的采集和变换主要依赖于各类的传感器。这又带动仪器分析中传感器的发展，出现了光导纤维的化学传感器和各种生物传感器。5、联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来，特别是分离方法（如色谱法）和检测方法（红外光谱法、质谱法、核磁共振波谱法、原子吸收光谱法等）的结合，汇集了各自的优点，弥补了各自的不足，可以更好地完成试样的分析任务。6、联用分析技术：

1.气相色谱—质谱法（GC—MS）

2.气相色谱—质谱法—质谱法（GC—MS—MS）

3.气相色谱—原子发射光谱法（GC—AED）

4.液相色谱—质谱法（HPLC—MS）分析仪器的组成

一般来说，分析仪器的自动化程度越高仪器越复杂。然而不管分析仪器如何复杂，它们一般是由信号发生器、检测器、信号处理器和读出装置4部分组成，如下图：分析仪器的