色谱法复习题

色谱法习题一、填空题1．用归一法进行色谱定量分析时，规定。2．一般来说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效。3．在气相色谱中，用于定量的参数是。4．在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的，用相对保留值衡量色谱柱的。5．1956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为。6．根据速率理论，影响色谱柱柱效的原因重要有三顶，它们是，和。7．根据H＝A＋B/u十Cu，最佳流速为，最佳流速下对应的最小塔板高度为。8．假如样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较精确测量保留值进行分析有一定困难时，可采用进行定性分析较为简便可靠。9．若在lm长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为米。10．.液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与过程。组分分离选择性除了靠变化固定相的性质来提高外，还可以靠变化种类和构成来提高选择性，根据固定相和流动相的极性状况，分为和。11．测定矿泉水中Cl-、含量时，一般用色谱法。12．在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是13．在液相色谱中，变化色谱柱柱效最有效的途径是14．在液相色谱中，变化相对保留值是通过选择合适的来实现。二、选择题1．气相色谱分析中，调整保留值实际上反应了（）分子之间的互相作用。A．组分与担体B．组分与组分C．组分与固定相D．担体与固定相2．在气相色谱中，用于定性的参数是：（）A．保留时间B．分派比C．半峰宽D．峰面积3．在气相色谱中，试验室之间能通用的定性的参数是：（）A．保留时间B．调整保留时间C．相对保留值D．调整保留体积4．试指出下述说法中，哪一种是错误的？（）A．根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B．根据色谱峰的面积可以进行定量分析C．色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数D．色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动状况5．在色谱流出曲线上，两峰的距离决定于对应两组分在两相间的（）A．载体粒度B．分派系数C．扩散速度D．理论塔板数1.6．在色谱分析中，柱长从lm增长到4m，其他条件不变，则分离度增长（）A．4倍B．l倍C．2倍D．10倍7．物质A和B在长30cm的柱上分离，保留时间为16.40min和17.63min，不保留物质通过该柱的时间为1.30min，峰底宽度是1.11min和1.21min，该柱的分离度为（）A．0.265B．0.53C．1.03D．1.068．在如下原因中，属热力学原因的是（）A．分派系数B．扩散速度C．柱长D．理论塔板数A．氮气B．氢气C．二氧化碳D．氦气10．在其他色谱条件不变时，若使理论塔板数增长3倍，相邻两个组分的分高度将（）。A．增长1倍B．增长3倍C，增长4倍D．增长1.7倍11．在柱温一定期，要使相对保留值增长，可以采用（）A．更细的载体B．最佳线速C．高选择性固定相D．增长柱长12．色谱柱的长度一定期，色谱峰的宽度重要取决于组分在柱中的（）A，分派系数B．分子扩散速度C．分子扩散和传质速率D．保留值13．气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器是（）A．热导池B．电子捕捉C．火焰光度D．紫外14．速率理论常用于（）A．塔板数计算B．塔板高度计算C．色谱流出曲线形状的解释D．解释影响板高的多种原因15．塔板理论不能用于（）。A．塔板数计算B．塔板高度计算C．解释色谱流出曲线的形状D．解释色谱峰宽度与哪些原因有关16．分派比是指在一定温度、压力下，组分在气液两相间到达分派平衡时（）A．分派在液相中的质量与分派在气相中的质量之比B．组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C．气相所占据的体积与液相所占据的体积比D．组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比17．下列各式哪一种式子不能用来表达相对保留值γ2.1（）A．B．C．D．18．相对保留值()A．与柱长有关B．与所用固定相有关C．同气化温度有关D．与柱填充状况及流速有关19．假如样品中各组分无法所有出峰或只要定量测定样品中某几种组分，则应采用下列措施中哪一种为宜（）A．归一化法B．外标法C．内标法D．原则工作曲线法20．在气相色谱中使用热导池检测器时，为使检测器具有较高的敏捷度，应选用的载气是（）A．氮气B．氢气C．氩气D．氮气、氢气混合气体21．气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物，应当选用的检测器是A．氢火焰离子化检测器B．氮磷检测器C．火焰光度检测器D．电子捕捉检测器22三、简答题1．在试验中发现某色谱柱对组分A和B有很高的理论塔板数，因此推断A和B在此柱上能到达完全分离，对吗？为何？2．色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的什么原因决定的？它有何用途？3．简要阐明柱温增长、柱长减小、分派比增长和样品量减小等对色谱峰宽的影响。4．色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的什么原因决定的？为何流出曲线越窄越好？5．在色谱法中为何把分离度称为色谱柱总分离性能指标？7．有人用凝胶色谱分离一高聚物样品,分离状况很差,他变化流动相构成后,分离状况大为改善,这种说法对吗?为何?9.在气相色谱分析中为了测定下面的组分，宜选用哪种检测器，为何？（1）蔬菜中含氯农药残留量（2）测定有机溶剂中微量水（3）痕量苯和二甲苯的异构体（4）啤酒中微量硫化物10.色谱流出曲线能提供的信息有哪些？11.气相色谱的程序升温和液相色谱的梯度洗脱有何异同？四、计算题1.在一种1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.70，要使它们完全分离，则柱长至少为多少米？2.物质A和B在长3m的柱上分离后，A的保留时间为15.00min，B的保留时间为17.00min，空气峰保留时间为1.00min，A、B两峰的峰底宽为1.00min，试计算：①A和B调整保留时间；②该色谱柱的有效塔板数；③两组分的相对保留值；④分离度；⑤有效塔板高度；⑥若分离度为1.5，则色谱柱最短为多少米？3.在一根2m长的色谱柱上分离一混合物，得到如下色谱数据：组分1组分2保留时间17min18min峰底宽2.0cm2.0cm峰面积8.0cm25.0cm2死时间为1min，走纸速为2cm/min。计算色谱柱对两组分的有效塔板数；②计算分离度；③若要使两个组分完全分离，至少需要柱长多少米？若组分1为内标物，组分1和组分2的峰面积相对校正因子分别为2.0和3.0，称取试样1.000g，加入内标物0.120g，计算组分2的百分含量？色谱法复习题答案一、填空题

1．；2．越高；3．峰面积；4．柱效，选择性；5．H＝A＋B/u十Cu；6．涡流扩散项，分子扩散项，传质阻力项；7．；8．加入已知物增长峰高的措施；9．4.87m；10．分离，流动相，正相色谱，反相色谱；11．离子互换或离子色谱；12．硅胶；13．减小填料的粒度；14．固定相和流动相。二、选择题1-5CACCB6-10BDABA11-15CCCDD16-20ADBCB21-25ADDBC26B三、简答题1．不对。由于能否完全要看与否分离度R≥1.5，而分离度既与柱效有关，也与选择性有关，假如γ2,1=1，无论理论塔板数多大，A、B两组分都无法分离。2．色谱流出曲线的保留值是由色谱过程的热力学原因决定的。可有于定性分析。3．柱温增长，可使气相、液相传质速率加紧，有助于减少塔板高度，峰宽减小。但增长柱温又使纵向扩散加剧，从而加大了塔板高度，导致柱效下降。（C减小B加大）因此H增大还是减小则由B、C的相对大小决定。柱长减小，峰宽减小。分派比增长，峰宽增长样品量减小，峰宽减小4．色谱流出曲线的宽度是由色谱过程的动力学原因决定的，流出曲线越窄，表明塔板数越多，分离效能越好。5．由于分离度的计算式中，分子波及色谱过程的热力学原因，分母波及色谱过程的动力学原因，R将两者结合在一起，故称分离度为色谱柱总分离性能指标。7、正己烷最先流出，甲苯最终流出，其保留时间为tR正己烷〈tR环己烷〈tR苯〈tR甲苯。由于9、（1）选用电子捕捉检测器由于根据检测机理电子捕捉检测器对具有电负性化合物有高的敏捷度。残留含氯农药是具有电负性的化合物。（2）选用热导池检测器由于热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。（3）选用氢火焰离子化检测器由于氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号（4）选用火焰光度检测器由于火焰光度检测器只对硫、磷有响应信号，且敏捷度尤其高，所认为首选。10、（1）根据色谱峰的数目，可以判断试样中所含组分的至少个数；（2）根据色谱峰的保留值可以进行定性分析；（3）根据色谱峰高或面积可以进行定量测定；（4）根据色谱峰峰间距及其宽度，可以对色谱柱的分离效能进行评价。相似点：两者都是为了使试样各组分在各自最佳的容量因子（分派比k）范围内流杰出谱柱，既可以改善分离度，又可以缩短分析时间。不一样点：程序升温是通过变化柱温变化组分的容量因子，而梯度洗脱是通过变化流动相的构成变化组分的容量因子的。四、计算题1.解：m2.解：（1）minmin（2）（3）（4）（5）mm（6）m3.（1）组分1：组分2：（2）（3）完全分离时R=1.5，(m)5.用银电极电解1mol·LBr-，1mol·LSCN-,0.001mol·LCl-,0.001mol·LIO3-和0.001mol·LCrO2-4的混合溶液。已知=+0.071V=+0.09V=+0.222V=+0.36V=+0.446V。在银电极上最先析出的物质是哪一种？解：在银电极上析出沉淀为氧化反应，电极电位最负（最小）者最先氧化析出。对于Br-：对于SCN-:对于Cl-:对于IO3-:对于CrO2-4:因故，最先析出的是AgBr。6.电解0.01mol·L-1硫酸锌溶液，试问：在1mol·L-1硫酸溶液中，金属Zn与否能在铂阴极上析出？如溶液的pH为6，能否析出？在锌电极上，。解：在阴极上也许发生两种反应：在1mol·L-1中：∵因此H2优先析出，Zn不能析出。当pH=6时，因此Zn先析出。13.在1mol·L-1硫酸介质中，电解1mol·L-1硫酸锌与1mol·L-1硫酸镉混合溶液，试问：①电解时，锌与镉何者先析出？②能不能用电解法完全分离锌和镉？电解时，应采用什么电极?(铂电极上)=-0.2V(汞电极上)=-1.0V解：①根据能斯特方程：因此，镉先析出。②由于对共存的二价金属离子，当Cd2+浓度电解至原浓度的倍时，可认为电解完全。此时阴极电位较析出电位负约0.15～0.18V，即镉完全电解时的电极电位为-0.4029-0.18=-0.5829V此时电极电位仍正于锌的析出电位，故试验中能完全电解分离锌和镉。在铂电极上氢的析出电位为：氢的析出电位较锌和镉的析出电位正，先析出H2在汞电极上氢的析出电位为：氢在Zn2+和Cd2+析出之后再析出，先析出Cd。故应采用Hg电极。某二价的金属离子，在1.0mol∙L络合剂中，生成配位数为1的络合物。该络合物在滴汞电极上可逆还原，其半波电位为－0.980V，电极反应电子数为2.已知该络合物的不稳定常数为，试求金属离子还原为金属汞齐的可逆极谱波的半波电位。解：金属离子形成络合物后，半波电位的移动值可由下式求得：一般状况下，简朴金属离子和络合物的扩散系数近似相等，则得到：=－0.508V在0.1mol∙L硝酸钾介质中，mol∙L在纯介质中以及与不一样浓度的络合剂X所形成络合物的可逆极谱波的半波电位数据如下：X(mol∙L)E/V(对SCE)0.00－0.586 －0.719－0.743－0.778－0.805电极反应系二价铜离子还原为铜汞齐，求与X形成络合物的化学式和稳定常数。解：对于不一样浓度的络合剂，得到不一样的半波电位移动值，即得到下式：任意选择题中所列出的两组数据，代入上式得：求得p=1.71≈2也可以选另两组数据进行验证，如： 求得p=2.26≈2故与X形成络合物的化学式为。将p及有关数据代入下式，可求得该络合物的稳定常数：得到：电解和库仑分析法习题选择题1.库仑分析法的基本原理是基于（）A.法拉第电解定律B.欧姆定律C.比耳定律D.Nernst方程2.在CuSO4溶液中，用铂电极以0.100A的电流通电10min，在阴极上析出的铜的质量（mg）是（）（Ar=63.54）A.60.0B.19.8C.39.8D.29.03.超电位总是使（）A.阳极电位和阴极电位都变得改正B.阳极电位变得更负，阴极电位变得改正C.阳极电位和阴极电位都变得更负D.阳极电位变得改正，阴极电位变得更负4.分解电压（）A.与理论计算值一致B.等于反电动势C.与电解质的浓度无关D.等于阳极析出电位与阴极析出电位之差5.阴极析出电位（）A.总是比阴极可逆电位更负B.总是比阴极可逆电位改正C.等于阴极可逆电位D.无法确定6.电极极化是指有电流流过电极时（）A.电极电位不小于平衡电位的现象B.电极电位不不小于平衡电位的现象C.电极电位等于平衡电位的现象D.电极电位偏离平衡电位的现象7.持续进行电解的条件是外加电压必须（）A.不小于分解电压B.等于分解电压C.不不小于分解电压D.不小于反电动势8.在电解过程中，伴随电解质溶液浓度的不停变化，下列说法对的的是（）A.阴极电位不变B.阳极电位不变C.阴极电位向负方向变化D.阳极电位向负方向变化9.若在溶液中具有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A.0.01（V）B.2.0（V）C.1.0（V）D.0.1（V）10.在库仑滴定法中，重要测量的参数是（）A.电解电流B.电解时间C.电动势D.指示电极电位11.提高库仑滴定精确度的关键原因之一是（）A.使被测物以100%的电流效率进行电解B.保持电压恒定C.保证足够的时间D.加入支持电解质12.确定电极为阴阳极的根据是（）A.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高下13.理论上确定电极为正、负极的根据是（）A.电极反应的性质B.电极材料的性质C.电极极化的程度D.电极电位的高下14.下列说法哪一种对的？分解电压是指使被电解物质在两电极上（）A．产生瞬时电流时所需的最大外加电压B．产生瞬时电流时所需的最小外加电压C．产生迅速的、持续不停的电极反应时所需的最大外加电压D．产生迅速的、持续不停的电极反应时所需的最小外加电压15.要使电解能持续进行，外加电压应（）A．保持不变B．不小于分解电压C．不不小于分解电压D．等于分解电压二、填空题1．在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须；其电流随时间的关系是=，其电解完毕的标志为。2．库仑分析法的理论根据是法拉第电解定律，它的两个基本规定是①，=2\*GB3②3.库仑滴定法中，要处理的两个基本问题是和。4.用库仑滴定法测定溶液中的，电解质为0.1的和0.2的，在极上产生滴定剂，电极反应是。5.库仑分析法对物质定量的根据是定律，其原理用数学公式可表述为，用该式对物质作精确定量分析的关键性原因是。三、简答题1.库仑分析法与电解分析法在原理、装置上有何异同点？2.为何在库仑分析法中要保证电流效率100%？怎样保证电流效率100%？四、计算题1、电解0.01mol•L-1硫酸锌溶液，当介质为[H+]=1mol•L-1的硫酸溶液时，锌与否能在铂电极上析出？假如介质[H+]=10-6mol•L-1时，锌与否能析出？（在锌电极上，；）用镀铜的铂网电极作阴极，电解0.01mol•L-1Zn2+溶液，试计算金属锌析出的最低pH值。3、在具有1mol•L-1硫酸锌与1mol•L-1硫酸镉的1mol•L-1的硫酸介质中，进行电解试验。请回答：（1）电解时，锌和镉何者先析出？（）（2）能否在试验中完全分离锌和镉？（3）在铂和汞电极上，氢的析出与否干扰锌和镉的析出？（已知在铂和汞电极上的分别为-0.2V和-1.0V，均为零）原子发射光谱1钠原子的下列光谱项间哪个能发生跃迁?A32S1/2→42S1/2B32P1/2→42D3/2C32S1/2→32D5/2D32S1/2→42P1/22原子发射光谱的产生是由于A原子的外层电子在不一样能态间的跃迁B原子外层电子的振动、转动C原子的次层电子在不一样能态间的跃迁 D原子核振动3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？()A、辐射能使气态原子外层电子激发B、辐射能使气态原子内层电子激发C、电热能使气态原子内层电子激发D、电热能使气态原子外层电子激发4.发射光谱摄谱仪的检测器是()A、暗箱B、感光板C、硒光电池D、光电倍增管5原子发射光谱的光源中，高压火花光源的蒸发温度（TA）比直流电弧的蒸发温度（TB）ATA=TBBTA﹤TBCTA﹥TB6原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是A交流电弧B高压火花CICPD直流电弧7光栅摄谱仪的色散率在一定波长范围（）A．随波长增大，色散率下降B．随波长增大，色散率增大C．不随波长而变D．随分辩率增大而增大8下面几种常见的激发光源中，分析的线性范围最大的是（D）。A．直流电弧；B．交流电弧；C．电火花；D．电感耦合等离子光源9原子发射光谱分析法，选择激发电位相近的分析线对是为了A减少基体效应B提高激发几率C消除弧温的影响D减少光谱背景10用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂的A反衬度小B反衬度大C展度小11用摄谱法进行元素定性分析时，测量感光板上光谱图采用A光度计B测微光度计C映谱仪12在有机物定性或定量分析中不常用到的仪器是A原子发射光谱仪B红外光谱仪C色谱仪D紫外可见分光光度法13.在发射光谱分析中ICP光源有很高的敏捷度，这是由于A光源稳定B基体影响小C没有自吸现象D温度高，试样在火焰中停留时间长14.在进行发射光谱定性分析时,要阐明有某元素存在，必须（）。A．它的所有谱线均要出现；B．只要找到2～3条谱线；C．只要找到2～3条敏捷线；D．只要找到1条敏捷线15棱镜摄谱仪构造重要由、、、四部分（系统）构成。16.在实际工作中，进行光谱定性全分析中，狭缝宽度宜，原因是而进行定量分析时，狭缝宽度宜，原因是。17.等离子体光源（ICP）具有、、等长处，它的装置重要包括、、等部分。18.棱镜和光栅的分光原理有何不一样，它们产生的光谱特性有何不一样。19若光栅宽度为，刻痕数为，此光栅的一级光谱理论辨别率为多少？此时，在6000A附近的两条谱线的距离Δλ是多少？原子吸取原子吸取分析中光源的作用是A提供试样蒸发和激发所需的能量B产生紫外光C发射待测元素的特性谱线D产生具有足够浓度的散射光2原子吸取分光光度分析中，下列吸取线变宽的原因中影响最大的是A多普勒变宽B劳伦兹变宽C赫鲁兹马克变宽D自然变宽3原子吸取光谱法必须使用锐线光源，原因是A一般光源强度不够B单色器通带太窄C吸取线频带太宽D吸取线频带太窄4原子吸取分析对光源进行调制，重要是为了消除A杂光干扰B光散射C火焰的发射干扰D吸取重叠5.原子吸取光谱分析，被测元素的相对原子质量越小，温度越高，则热变宽将会A越严重B越不严重C基本不变6空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的原因A阴极材料B填充气体C灯电流D阳极材料7原子吸取光谱试验时，提高空心阴极灯灯电流，可增强发射强度，若灯电流过大会发生A自吸现象B发射线变宽C两者均有8在原子吸取光谱法测定期，为提高易形成难熔氧化物元素的分析敏捷度应选择A化学计量火焰B贫燃火焰C富燃火焰9在推导吸光度与待测元素浓度呈线性关系时，下列假设中，哪一点是错误的A吸取线的宽度重要取决于多普勒变宽B基态原子数近似等于总的原子数C通过吸取层的辐射强度在整个吸取过程内恒定D在任何吸光度范围内都合用10为了提高石墨炉原子吸取光谱法的敏捷度，在测量吸取信号时，气体的流速应A增大B减小C为零D不变11非火焰原子吸取法的重要缺陷是A检测限高B不能检测难挥发元素C精密度低D不能直接分析黏度大的试样12在原子吸取分光光度分析中，在测定波长附近，有被测元素非吸取线的干扰，应怎样消除A用纯度较高的单元素灯B用化学措施C减小狭缝D另选测定波长13原子吸取分光光度法测钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰A磷酸B硫酸C镁D钾14.非火焰原子吸取法的重要长处为A谱线干扰小B稳定性好C背景低D试样用量少15原子吸取分析法测定銣（Rb）时，加入1%钠盐溶液其作用是（）A．减小Rb电离B．提高火焰温度C．减少背景D．提高Rb+的浓度16在原子吸取分光光度法中，原则加入法可以消除下列那种干扰A高浓度盐类对喷雾器的影响B背景干扰C其他谱线的影响D高浓度盐类产生的化学反应17双光束原子吸取分光光度计与单光束原子吸取分光光度计相比，其长处是A容许采用较小的光谱狭缝B可采用迅速响应的监测系统C便于采用最大的狭缝宽度D可以消除光源强度变化及监测器敏捷度变化的影响18Doppler变宽是由于原子在空间作引起的谱线变宽，与有关，这是谱线变宽的重要原因；而Holtzmark变宽是由于同种原子间而产生的，与有关。19原子吸取法测量时，规定发射线与吸取线的一致且发射线与吸取相比要窄得多，产生这种发射线的光源一般是。20．在原子吸取光谱法中，干扰效应重要有光谱干扰、、和。21原子吸取光谱法中，用峰吸取替代积分吸取的条件是。22原子吸取分光光度法与分子分光光度法其共同点都是运用原理进行分析，均为光谱。两者的不一样点是前者是光谱，后者是光谱，所用的光源前者是后者是。所用的单色器前者在和之间，后者在和之间。23．石墨炉原子化器在使用时，为防止试样及石墨管氧化，需要不停地通入；测定期分为、、、四个阶段。24原子吸取光谱法，为何火焰法的绝对敏捷度比非火焰法（石墨炉）低？25简述原子荧光是怎样产生的，有哪几种类型？26.论述为何原子光谱为线状光谱，分子光谱为带状光谱。假如说原子光谱谱线的强度分布也是峰状，与否对的，为何？27.空心阴极灯的阴极内壁应衬什么材料？作用是什么？灯内充有的低压惰性气体作用是什么？28.为何空心阴极灯能发射半宽度窄、强度大的锐线？29．用原子吸取光谱法测定某试样中的Pb2+浓度，取5.00mL未知Pb2+试液，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0.275。另取5.00mL未知液和2.00mL浓度为50.0×10-6mol.L-1的Pb2+原则溶液，一同加入50mL容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650。试问未知液中Pb2+浓度是多少?（10分）30.用某原子吸取分光光度计测定Mg。若配制浓度为2.00g/mL，测得其透光率为50%，试计算测定Mg的敏捷度。（按1%吸取时的浓度）分子发光1.分子荧光的产生对应于下属哪种能级跃迁（）A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级2.物质发射磷光对应的能级跃迁是（）A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级3.激发光波长对荧光的影响，下列说法对的的是（）A.影响荧光光谱的形状和荧光的强度B.不影响荧光光谱的形状和荧光的强度C.影响荧光光谱的形状，但并不影响荧光的强度D.不影响荧光光谱的形状，但影响荧光的强度4.激发光强度对荧光的影响，下列说法对的的是（）A.对荧光光谱的形状和荧光的强度均有影响B.对荧光光谱的形状和荧光的强度均无影响C.影响荧光光谱的形状，但不影响荧光的强度D.不影响荧光光谱的形状，但影响荧光的强度5.激发光波长和强度固定后，荧光强度与荧光波长的关系曲线称为（）A.吸取光谱B.激发光谱C.荧光光谱D.工作曲线6.荧光波长固定后，荧光强度与激发光波长的关系曲线称为（）A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸取光谱7.荧光量子效率是指（）A.荧光强度与吸取光强度之比B.发射荧光的量子数与吸取激发光的量子数之比C.发射荧光的分子数与物质总分子数之比D.激发态的分子数与基态分子数之比8.对荧光量子效率没有影响的原因是（）A.物质的构造B.物质的浓度C.温度D.溶剂的极性9.一种物质能否发出荧光，重要取决于（）A.分子构造B.激发光的波长C.温度D.溶剂的极性10.下列物质中荧光强度最强的物质是（）A.苯B.萘C.联苯D.苯甲酸11.下列构造中荧光效率最高的物质是（）A.苯酚B.苯C.硝基苯D.碘苯12.温度升高时，荧光物质的荧光效率和荧光强度（）A.减少B.增大C.不变D.无法确定13.下列原因中会使荧光效率下降的原因是（）A.激发光强度下降B.溶剂极性变小C.温度下降D.溶剂中具有卤素离子14.荧光光谱分析中的重要光谱干扰是（）A.激发光B.溶剂产生的拉曼散射光C.溶剂产生的瑞利散射光D.容器表面产生的散射光15.硫酸奎宁在0.05mol/LH2SO4中，分别用320nm和350nm波长的光激发，所得荧光光谱（）A.形状和荧光强度都相似B.形状和荧光强度都不一样C.形状相似，荧光强度不一样D.荧光强度相似，形状不一样16.为使荧光强度与荧光物质溶液的浓度成正比，必须使（）A.激发光足够强B.吸光系数足够大C.试液浓度足够稀D.仪器敏捷度足够高17.如下原因中，对荧光物质发射的荧光强度没有影响的是（）A.荧光量子效率B.激发光强度C.激发光波长D.测量仪器18.任何发荧光的物质分子都具有两个特性光谱：和。19.指出磷光与荧光在发射特性上的差异及其原因?20.强荧光物质一般具有哪些重要的构造原因？电位分析法答案一、选择题1-5CBBBA6-10CBDAD11-15BCDCC16-20ACCCC21-25DBBDA26-30ABCAD31-32BC二、填空题1.氢离子在玻璃膜表面进行离子互换和扩散而形成双电层构造，氟离子进人晶体膜表面缺陷而形成双电层构造；2.消除液接界电位，KNO3；3.使不对称电位处在稳定值；4.500；5.；6.钠离子；7.内参比电极，内参比溶液，选择性膜；8.；9.10.；10.液接电位，不对称电位；11.曲线的拐点处，曲线中的最高处，处；三、简答题1.答：新购的pH玻璃电极是干膜保留，要事先在稀HCl或纯水中浸泡，才可以使用。玻璃敏感膜由SiO2制成，具有三维网络构造，由于膜中具有一定量的Ca2+、Na+等，使Si-O键断裂，形成电负性的硅氧互换质点，硅氧键与H+结合强度远不小于它与Na+的结合，浸泡后形成水化层，膜表面的Na+被H+所取代，在测量时在玻璃膜两侧与溶液界面上形成相间电位。2.答：，在试验过程中加入总离子强度调整缓冲溶液，使活度系数固定，因此测定的是浓度。重要措施是加入总离子强度调整缓冲溶液。3.（1）（2）用直接电位法测定期，首先玻璃电极要事先在稀盐酸或纯水中浸泡，以形成水化层，产生对有响应的膜电位；另一方面，要进行温度校正，使其有对的的能斯特响应；第三，用原则缓冲溶液定位，以消除不对称电位和液接电位的影响。四、计算题1.解：2.解：（1）浓度范围：3.解：（1）根据电解和库仑分析法答案一、选择题ABDDADACABAADDB二、填空题1．不停变化外加电压，，电解电流达某恒定的最小值；2．电极反应单纯，100%的电流效率；3．怎样保证100%的电流效率，怎样显示滴定终点；4.阳，；5.法拉第电解，，电流效率为100%。三、简答题1.答：原理上：相似点：两种措施都是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子在电极上以金属或其他形式析出，控制外加电压可使不一样的物质先后析出得以分离。不一样点：电解分析法是根据电极所增长的重量求算出其含量的措施；库仑分析法是通过测量被测物质电解时所消耗的电量来进行定量分析的措施。装置上：库仑分析法只是比电解分析法多了一种库仑计。2.答：库仑分析法的基本根据是法拉第定律，根据这一定律只有当电流效率为100％时，通过溶液或者电解时所消耗的电量才能完全应用于被测物质进行电极反应。在这种状况下，测定通过电解池的电量，才能求得被测物质的含量。在库仑分析中为了保证电流效率到达100％，必须防止工作电极上有副反应产生。四、计算题1.解：在阴极也许发生两种反应：在此介质中：>因此H2先析出，Zn不能析出。当pH=6时：<因此Zn先析出。2、解、Zn的析出电位为：氢析出电位为：若要使电极上只析出锌而不析出氢，则必须满足即-0.822>-0.059pH-0.40pH>7.1故要使锌析出的最低pH为7.1。3、解：=1\*GB3①>因此Cd先析出。=2\*GB3②由于对共存的二价金属离子，当Cd2+浓度电解至10-5~10-6mol·L-1时，可以认为电解完全。此时Cd2+电解的电位为：仍正于Zn2+的析出电位，故能完全分离。在铂电极上氢的析出电位为：氢的析出电位较锌和镉正，故氢先析出。在汞电极上氢的析出电位为：氢在锌和镉析出之后才析出，镉先析出，故应当用汞电极。极谱法和伏安法一、选择题1-5DDBBA6-10CCCCD11-12BAD二、填空题1.扩散速度；2.负；3.浓差极化；4.迁移电流；5.757减小因滴汞面积变化而引起的充电电流和减小毛细管噪声电流；6.充电，毛细管噪声；7.极谱极大，张力，切向运动，表面活性剂；8.半波电位，极限扩散电流与浓度成正比；9.不停更新，重现性好过电位大，氢离子还原；10.正还原负氧化；11.阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc以及阳极和阴极峰电位，ipa/ipc=1。三、简答题1、（1）作为极化电极的表面积要小，这样电流密度就很大，单位面积上起电极反应的离子数量就诸多，电极表面离子浓度就易于趋于零。（2）溶液中被测物质的浓度要低。（3）溶液不搅拌，有助于在电极表面附近建立扩散层。2．答：当温度和支持电解质浓度一定期，半波电位数值一定，与欲测物质的浓度和所使用仪器（如毛细管，检流计等）的性能无关，而决定于欲测物质的性质。影响半波电位的原因：①支持电解质的种类及其浓度。同一物质在不一样的支持电解质中的半波电位是不相似的，虽然在相似的支持电解质中，因支持电解质的浓度不一样，半波电位也有差异。这重要是由于支持电解质浓度不一样引起离子强度的变化，影响欲测物质的活度系数，因而影响极谱波的半波电位。②温度。温度变化会影响半波电位的数值。对一般离子来说，温度每升高1℃，半波电位的数值向负方向增长lmV左右。③溶液的酸度。不少物质，如含氧酸根和有机化合物的半波电位与溶液的酸度关系很大。④络合物的形成。简朴金属离子形成络合物后，由于离子的性质发生变化，半波电位也发生对应的变化。由络合物的极谱波方程可知，简朴离子形成络合物后，其半波电位要向负的方向移动。3.相似点：都是电解过程，需要外加电压才能进行，极谱分析是控制电极电位的电解分析过程。不一样点：（1）定量分析的根据不一样。极谱法是根据i～E曲线进行定量分析，而电解法是根据电解后在电极上析出的物质质量进行定量分析。（2）工作电极不一样。极谱法用小面积极化电极滴汞电极做工作电极，而电解法一般是用大面积的惰性金属电极做工作电极。（3）工作条件不一样。极谱法在测定过程中不能搅拌溶液，而电解法需要充足搅拌溶液。4.为了消除干扰和控制溶液条件而加入的多种试剂的混合溶液称为极谱分析的底液。底液一般是由下列几种类型的物质构成：①支持电解质，消除迁移电流；②极大克制剂，消除极谱极大现象；③除氧剂，消除氧波；④其他有关试剂，用以控制溶液酸度的缓冲溶液，改善波形的缓冲剂、络合剂等。四、计算题1、解：2、解：由于扩散电流正比于汞柱高度的，3、（1）解：绘制原则曲线就要懂得峰的位置（由决定）和峰的高度（由id决定），而峰高是受电子数n、D、m、t、c的影响。根据题意：已知，峰位置一定，而在决定峰高的原因中，两者只有n值是不一样的，n1=1，n2=2，因此第二波是第一波高的二倍。（2）第二个波高，由于：4、解：测铝中微量铅较易，因测铜中的微量铅时有前波干扰。极谱波出现次序：Cu2+、Pb2+、氢波、Al3+（在酸性溶液中，H+在滴汞电极上的析出电位为-1.2~-1.4V）

电位分析法试题选择题1.在电池Zn︱ZnSO4(1mol/L)‖CuSO4(1mol/L)︱Cu中（）A.Zn极为正极B.Zn极发生还原反应C.Cu极发生还原反应D.Cu极发生氧化反应2.电位分析法中的参比电极，其（）A.电极电位为零B.电极电位为一定值C.电位随溶液中待测离子活度变化而变化D.电位与温度无关3.“盐桥”的作用是消除（）A.不对称电位B.液接电位C.接触电位D.相间电位4.玻璃电极对溶液中有选择性响应，此选择性重要由（）A.玻璃膜的水化层所决定B.玻璃膜的构成所决定C.溶液中的性质所决定D.溶液中的浓度所决定5.玻璃电极使用前浸泡的目的是（）A.活化电极B.清洗电极C.校正电极D.检查电极性能6.玻璃电极的膜电位是指（）A.玻璃膜外水化层与溶液产生的相间电位B.玻璃膜内侧水化层与溶液产生的相间电位C.跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差D.玻璃电极的电位7.用氟离子选择性电极测定溶液中的含量，重要的干扰离子是（）A.离子B.离子C.离子D.离子8.银-氯化银参比电极的电位取决于（）A.AgCl的溶度积B.试液中待测离子的浓度C.试液中的浓度D.电极内充液中的浓度9.离子选择电极的构造中必不可少的部分是（）A.对特定离子呈Nernst响应的敏感膜B.内参比电极C.内参比溶液D.电极杆10.不属于液膜钙电极的构成部分是（）A.Ag-AgCl内参比电极B.内参比溶液C.含钙液体离子有机互换剂D.透气膜11.氨气敏电极的内电解质溶液是，指示电极应选用（）A.氯电极B.pH玻璃电极C.铂电极D.银电极12.pH玻璃电极和甘汞电极（作正极，E＝0.24V）插入缓冲溶液中构成测量原电池，当pH=4.00时，pH计上指示为207mV，则（）A.玻璃电极电位为0.207VB.玻璃电极电位为–0.033VC.玻璃电极电位为（0.033+E不对称+E液接）VD.玻璃电极电位为（0.207+E不对称+E液接）V13.用直接电位法定量时常加入总离子强度调整液，下列对其作用的说法错误的是（）A.固定溶液的离子强度B.恒定溶液的pH值C.掩蔽干扰离子D.消除液接电位14.在测定溶液pH时，需用原则pH缓冲溶液进行校正测定，其目的是（）A.消除温度的影响B.提高测定的敏捷度C.扣除待测电池电动势与试液pH值关系式中的“K”D.消除干扰离子的影响15.离子选择电极响应斜率S(mV/pX)的理论值为（）A.B.C.D.16.用pH玻璃电极测量溶液pH时，采用的是（）A.直接比较法B.原则曲线法C.原则加入法D.计算法17.25℃时，离子活度变化10倍，其电位值变化（）A.B.C.D.18.对电极电位没有影响的是（）A.溶液中加入等体积水B.加入少许NaClC.加入等体积的溶液D.加入少许氨水19.已知电极反应，则25℃时其电极电位为（）A.B.C.D.0.059lg20.用钙离子选择电极测定的浓度，当几种干扰离子的浓度均相等时，根据选择性系数可估计对钙测定干扰最大的是（）A.：B.：C.：D.：21.用直接电位法测定溶液酸度，若电位的读数误差为0.005V，由此引起pH误差为（）A.0.005B.0.05C.0.042D.0.08522.在直接电位法中，下列哪些原因与测定浓度的相对误差无关(ΔE=1mV)（）A.离子的价态B.离子的种类C.离子的浓度D.温度23.用氟离子选择电极测时，需加入TISAB液，下列组分不包括在TISAB液中的是（）A.B.C.D.柠檬酸钠24.用电位滴定，应采用的指示电极是（）A.铂电极B.氟电极C.玻璃电极D.银电极25.用电位滴定，可采用的指示电极是（）A.pH玻璃电极B.pNa玻璃电极C.Pt电极D.以上三种均可26.采用“零电流”测定的电化学措施是（）A.电位法B.电导法C.库仑法D.伏安法27.离子选择电极的电位选择性系数可用于（）A．估计电极的检测限B．估计共存离子的干扰程度C．校正措施误差D．估计电极的线性响应范围28.在电位滴定中，以~V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．~V为最正值时的点B．~V为最负值时的点C．~V为零时的点D．曲线的斜率为零时的点29.产生pH玻璃电极不对称电位的重要原因是（）A．玻璃膜内外表面的构造与特性差异B.玻璃膜内外溶液中H+浓度不一样C.玻璃膜内外参比电极不一样D.玻璃膜内外溶液中H+活度不一样30.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）A、与其对数成正比B、与其成正比C、与其对数成反比D、符合能斯特方程式31.氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于（）A、氟离子在膜表面的氧化层传递电子B、氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层构造C、氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层构造D、氟离子在膜表面进行离子互换和扩散而形成双电层构造32.当pH玻璃电极测量超过其使用的pH范围的溶液时，测量值将发生"酸差"和"碱差"。"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是（）A、偏高和偏高B、偏低和偏低C、偏高和偏低D、偏低和偏高二、填空题1.pH玻璃电极的响应机理与膜电位的产生是由于。氟化澜单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于。2．盐桥的作用是，用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为。3．玻璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24h以上，目的是。4．玻璃膜钠离子电极对钾离子的电位选择性系数为2×10-3，这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的倍。5．离子选择性电极响应斜率（mV／pX）的理论值为。6．一般玻璃电极不能用于测定pH＞10的溶液，这是由于在电极上响应。7.离子选择性电极种类较多，但其基本构造由、和三部分构成。8.以pH电极为指示电极，SCE为参比电极测量pH值的化学电池的图解式可以写成形式，此电池电动势与被测体系的pH或之关系为。9.考虑干扰离子影响的膜电势方程式为。10.在实际测定溶液pH时，都用原则溶液来校正电极，其目的是为了消除和的影响。11.电位滴定确定终点的措施有、和三种。三、简答题1.新购的pH玻璃电极在使用时怎样处理？解释其理由。2.电极电位与离子活度之间的关系可以用能斯特方程式表达，在电位法分析中，为何运用此关系测得的是浓度而不是活度？最重要的试验措施是什么？3.若用pH玻璃电极与饱和甘汞电极构成电池，其电池电动势与溶液pH间的关系可表到达，试回答：①该测量电池的体现式②用直接读pH法测定期，要预先进行哪些调整？其目的何在？四、计算题1.电池：pH玻璃电极︱H+(Xmol/L)‖SCE，25℃时，溶液为pH=4.00的原则缓冲液时的电池电动势为0.209V，将溶液换成未知液时测得电动势为0.091V。试计算未知液的pH值。2.铅离子选择电极与SCE构成电池，在25℃时测得浓度为1.25×10–2mol/L的铅原则液的电动势为0.2783V；换成未知铅溶液后测得电动势为0.4155V。(1)求未知液的Pb2+浓度。(2)若溶液替代引起液接电位的不稳定性为±1mV，Pb2+浓度测定产生的相对误差有多大？浓度的波动范围有多大？3.认为参比电极（正极），用玻璃电极测定0.100溶液时，电动势是107