一轮复习：必修1 1.2 物质的分离、提纯及检验 技巧总结

一轮复习：物质分离、提纯及检验一、物质的分离、提纯的方法新杂质分离蒸发萃取盐析

1．物质的分离、提纯的一般原则分离或提纯一般应遵循“两不两易”原则，即不增加___________，也不减少所需物质，所选试剂便宜易取，所得物质易于______。

2．物质分离、提纯的常用物理方法物质的分离、提纯常用的物理方法有过滤、结晶(重结晶)、______、蒸馏(分馏)、分液、______、升华、渗析、________、洗气等。方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(1)过滤不相溶的固体与液体分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台(带铁圈)、滤纸粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去①操作要点：“一贴、二低、三靠”；②必要时要洗涤沉淀物(在过滤器中进行)；③定量实验的过滤要“无损”(2)结晶、重结晶混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同烧杯、酒精灯、石棉网及过滤仪器硝酸钾溶解度随温度变化大，氯化钠溶解度随温度变化小，可用结晶法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾①一般先配成较高温度下的饱和溶液，然后降温结晶；②结晶后过滤，分离出晶体方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(3)蒸发分离溶于溶剂中的溶质蒸发皿、烧杯、酒精灯、玻璃棒从食盐水中提取食盐晶体①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化；②蒸发过程中应不断搅拌；③较多固体析出时停止加热，余热蒸干(4)蒸馏、分馏利用沸点不同以分离互溶液态混合物蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网等制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰蒸馏)；分离乙醇和乙酸(先加NaOH蒸馏，后加浓硫酸蒸馏)；石油分馏①温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处；②加沸石(碎瓷片)防暴沸；③注意冷凝管水流方向应下进上出；④不可蒸干（续表）方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(5)分液两种互不相溶且密度有差异的液体的分离分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈)除溴乙烷中乙醇(先水洗分液)；水、苯的分离；除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗分液)①分液时，先取下上口的塞子或使凹槽对准小孔；②下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出(6)萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的过程可在烧杯、试管中进行，一般在分液漏斗中(为便于萃取后分液)用CCl4把溶于水里的Br2萃取出来①萃取后一般要进行分液操作；②对萃取剂的要求：与原溶剂互不混溶、不反应，溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大得多，溶质不与萃取剂反应，两溶剂密度差别大；③萃取后得到的仍是溶液，一般再通过蒸馏等操作进一步分离（续表）方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(7)渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)的过程半透膜、烧杯等除去Fe(OH)3胶体中的HCl要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果(8)盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质的操作烧杯、玻璃棒以及过滤仪器从皂化液中分离肥皂、甘油；蛋白质的盐析提纯注意无机盐的选用及用量，少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐能使蛋白质变性（续表）方法适用范围主要仪器、用品举例注意事项(9)洗气易溶于液体或能被液体吸收的杂质气体洗气瓶(集气瓶、导管)用浓硫酸干燥H2、O2、CO2、SO2等；用饱和食盐水除去Cl2中的HCl气体应从长导管进，短导管出(10)升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体酒精灯、大烧杯、圆底烧瓶、铁架台(带铁圈)、石棉网粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离(升华物质的集取方法不作要求)（续表）3.物质分离、提纯的常用化学方法

物质的分离、提纯的常用化学方法有加热法、________、转化法、________、氧化还原法等。二、物质的检验1．离子的检验检验的原理是依据离子的特征反应现象，如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。(1)常见阳离子的检验。沉淀法酸碱法离子检验方法H＋取少量溶液于试管中，滴入几滴紫色石蕊溶液或甲基橙溶液，若溶液变红色，则含有H＋Na＋进行焰色反应时，火焰呈黄色K＋进行焰色反应时，火焰呈紫色(要透过蓝色钴玻璃观察)Ba2＋取少量溶液于试管中，加入几滴稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液，若产生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸，则溶液中存在Ba2＋Mg2＋取少量溶液于试管中，加入过量NaOH溶液，若生成白色沉淀，则溶液中含有Mg2＋Al3＋取少量溶液于试管中，逐滴加入NaOH溶液至过量，若先生成白色沉淀，后沉淀溶解消失，则溶液中存在Al3＋（续表）(2)常见阴离子的检验。离子检验方法OH－取少量溶液于试管中，滴入几滴无色酚酞溶液，溶液显红色；或取少量溶液于试管中，滴入几滴紫色石蕊溶液，溶液显蓝色Cl－取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸后，滴入几滴硝酸银溶液，若生成白色沉淀，则溶液中存在Cl－Br－取少量溶液于试管中，加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，若生成淡黄色沉淀，则溶液中存在Br－；或取少量溶液于试管中，加入适量氯水后，溶液变为橙黄色，再加入少量CCl4，振荡，溶液分层，下层显红棕色，则原溶液中存在Br－（续表）（续表）2.常见气体的检验气体检验方法O2能使带火星的木条复燃H2纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，在火焰上方罩一干冷烧杯，烧杯内壁有水珠生成Cl2黄绿色气体，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(注：O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝)HCl无色有刺激性气味的气体，在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟气体检验方法SO2无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液褪色，加热后又显红色NH3无色有刺激性气味的气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能产成白烟NO2红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO无色气体，在空气中立即变成红棕色CO2无色无味的气体，能使澄清石灰水变浑浊(注：SO2也能使澄清石灰水变浑浊)（续表）气体检验方法CO无色无味的气体，可燃，火焰呈蓝色，能使灼热的CuO由黑色变成红色CH4无色无味的气体，可燃，火焰呈淡蓝色，生成水和CO2，不能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H4无色稍有气味的气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰伴有黑烟，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色C2H2无色无味的气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和CO2，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水褪色（续表）3.有机物的检验(1)常见有机官能团的检验。官能团选用试剂实验现象饱和烃溴水或酸性高锰酸钾溶液溶液不褪色但液体分层碳碳双键溴水或酸性高锰酸钾溶液颜色变浅或褪色苯的同系物酸性高锰酸钾溶液褪色羧基碳酸钠溶液或金属钠有无色无味气体放出醇羟基金属钠有无色无味的气体放出酚羟基浓溴水或三氯化铁溶液白色沉淀生成或溶液呈紫色酯基氢氧化钠溶液加热溶解，且不分层醛基银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液有银镜出现或有红色沉淀生成(2)几种重要有机物的检验。

①苯：能与纯溴、铁屑反应，产生HBr，生成白雾；能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状的(密度大于1)难溶于水的硝基苯。

②乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛；乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3

溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在溶液上。 ③苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3

溶液发生显色反应，生成紫色溶液。④乙醛：能发生银镜反应；能与新制Cu(OH)2

悬浊液加热发生反应，生成红色的Cu2O沉淀。考点1物质的分离、提纯物质分离、提纯的化学方法(1)加热法。

混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去的方法。有时热稳定性差的物质分解生成被提纯的物质。例如：食盐中混有氯化铵；纯碱中混有小苏打等。(2)沉淀法。

在混合物中加入某种试剂(或沉淀剂)，使其中的一种或多种物质(或离子)以沉淀形式分离出去的方法。若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新的杂质。例如：(3)转化法。

不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。例如：苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2

重新生成苯酚。注意：转化过程中应尽量减少被提纯物质的损失。(4)酸碱法。

被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂。例如：用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙；用氢氧化钠溶液除去铁粉(或镁粉)中的铝粉等。(5)氧化还原法。

对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使杂质氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质。例如：氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转化为氯化铁。(6)调节pH法。

通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法。一般加入相应的难溶或者微溶物来调节。例如：在CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于三氯化铁的水解，溶液是酸性的，通过调节pH使Fe3＋沉淀，可向溶液中加入CuO或者Cu(OH)2等。【例1】(2012年北京高考)下列试验中，所选装置不合理的是()。图5-31-1···A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeC12

溶液吸收C12选⑤D．粗盐提纯，选①和②

思路指导：物质分离提纯时必须做到：除去杂质的同时，不能引入新的杂质，主要成分不能参与反应而减小，同时分离后要易分离得纯净的产物。

解析：Na2CO3溶液和CH3COOC2H5会分层，直接利用分液法就可以分离，即选③；其余三个选项实验的所选装置都合理。答案：A

【例2】(2013年北京高考)用图5­31­2所示装置检验乙烯时不需要除杂的是(

)。图5­31­2选项乙烯的制备试剂X试剂YACH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OKMnO4酸性溶液BCH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热H2OBr2的CCl4溶液CC2H5OH与浓硫酸加热至170℃NaOH溶液KMnO4酸性溶液DC2H5OH与浓硫酸加热至170℃NaOH溶液Br2的CCl4溶液解析：A项，CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热制备的乙烯中含有乙醇，乙烯和乙醇都能使KMnO4酸性溶液褪色，故需用水分离，乙醇能和水以任意比互溶，而乙烯难溶于水；B项，乙醇不与Br2的CCl4溶液反应，无需分离乙醇和乙烯；C项，乙醇和浓硫酸在170℃以上能发生氧化反应，生成黑色碳、二氧化硫气体和水，二氧化硫、乙醇能与KMnO4酸性溶液反应，故需用NaOH溶液分离，NaOH溶液能溶解乙醇，能和二氧化硫反应；D项，乙醇与水互溶，需用氢氧化钠除去二氧化硫。答案：B

考点2物质的检验

物质的检验通常有鉴别、鉴定和推断三类，它们的共同点是依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。物质检验的一般程序与思路：(1)固态物质的检验。(2)无色溶液的检验。

(3)气态物质的检验。

由于气体贮存困难，使用时易扩散，故检验时宜采用物理

方法或试纸。可按下列顺序检验：待检气体)。【例3】(2012年高考新课标)下列叙述中正确的是(A．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封B．能使润湿的淀粉KI试纸变成蓝色的物质一定是Cl2C．某溶液加入CCl4，CCl4

层显紫色，证明原溶液中存在I－

D．某溶液加入BaCl2

溶液，产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，该溶液一定含有Ag＋

思路指导：解答物质的检验、鉴别题目时，要熟练掌握各种离子、气体等检验的现象和操作，注意语言的使用，切勿似是而非，还要注意离子检验时常出现的干扰离子。解析：保存液溴时，水封是为了减小溴的挥发，选项A正确；能使润湿的淀粉KI试纸变蓝色的物质不一定是Cl2，还可以是溴蒸气或NO2等，选项B错误；CCl4只能萃取I2，不能萃取I－，检验I－时要加入氯水等氧化剂氧化后再萃取，选项C错误；当溶液中存在SO时，加入BaCl2溶液时也会产生不溶于稀硝酸的白色沉淀，选项D错误。答案：A

【例4】(2013年广东高考，双选)下列实验的现象与对应结论均正确的是(

)。选项操作现象结论A将浓硫酸滴到蔗糖表面固体变黑膨胀浓硫酸有脱水性和强氧化性B常温下将铝片放入浓硝酸中无明显变化Al与浓硝酸不反应C将一小块Na放入无水乙醇中产生气泡Na能置换出醇羟基中的氢D将水蒸气通过灼热的铁粉粉末变红铁与水在高温下发生反应解析：将浓硫酸滴到蔗糖表面，固体变黑膨胀，浓硫酸具有脱水性使蔗糖脱水生成碳而变黑，碳和浓硫酸反应生成二氧化碳和二氧化硫气体，表现了浓硫酸的氧化性，A项正确；常温下将铝片放入浓硝酸中，无明显变化，铝和浓硝酸发生钝化现象，发生反应生成一薄层致密的氧化物薄膜阻止反应进行，表现了强氧化性，B项错误；将一小块Na放入无水乙醇中，产生气泡，Na能置换出醇羟基中的氢，C项正确；将水蒸气通过灼热的铁粉，反应生成黑色的四氧化三铁固体，说明铁在高温下和水反应，D项错误。答案：AC规律方法物质的分离、提纯与检验方法

1．物质的分离与提纯

分离与提纯的原则：(1)不能引入新的杂质，即分离提纯后的物质应是纯净物，不能有其他物质混入其中；(2)分离提纯后的物质状态不变；(3)实验过程和操作方法简单易行。一些常见物质分离提纯(除杂)的方法如下：主体物质所含杂质除杂试剂主要操作方法N2O2灼热的铜丝网用固体转化气体COCO2NaOH溶液洗气CO2CO灼热CuO用固体转化气体CO2HCl饱和NaHCO3洗气CO2SO2饱和NaHCO3洗气Cl2HCl饱和食盐水洗气SO2HCl饱和NaHSO3洗气炭粉MnO2浓盐酸(需加热)过滤主体物质所含杂质除杂试剂主要操作方法炭粉CuO稀酸(如稀盐酸)过滤Al2O3Fe2O3NaOH(过量)、CO2

过滤、灼烧Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤、灼烧SiO2ZnO盐酸溶液过滤BaSO4BaCO3盐酸或稀硫酸过滤NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法（续表）主体物质所含杂质除杂试剂主要操作方法Na2CO3固体NaHCO3——加热分解NaCl溶液NaHCO3盐酸加酸转化法FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法FeCl3溶液CuCl2Fe、Cl2过滤FeCl2溶液FeCl3Fe加还原剂转化法CuOFe磁铁吸附Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析I2晶体NaCl——加热升华（续表）主体物质所含杂质除杂试剂主要操作方法NaCl晶体NH4Cl——加热分解KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气溴苯Br2

NaOH稀溶液分液甲苯苯酚NaOH溶液分液乙酸乙酯乙酸饱和Na2CO3分液乙醇乙酸生石灰(CaO)蒸馏乙醇水(少量)生石灰(CaO)蒸馏苯酚苯NaOH溶液、CO2分液（续表）【例5】(2012上海高考)下列有机化合物中均含有酸性杂质，除去这些杂质的方法中正确的是()。A．苯中含苯酚杂质：加入溴水，过滤B．乙醇中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液C．乙醛中含乙酸杂质：加入氢氧化钠溶液洗涤，分液D．乙酸丁酯中含乙酸杂质：加入碳酸钠溶液洗涤，分液

解析：溴与苯酚反应生成的三溴苯酚易溶于苯，引入了新的杂质，A项方法错误；碳酸钠将乙酸转化为高沸点的乙酸钠，但存在于溶液中，应用蒸馏法分离乙醇，B项方法也错误；乙醛易溶于水，乙酸与氢氧化钠反应后它们混溶，不能用分液法分离，C项方法错误；乙酸丁酯难溶于碳酸钠溶液，反应后溶液分层，可用分液法分离，D项方法正确。答案：D【例6】(2013年广东广州模拟)下列实验不能达到目的的是()。

A．用AlCl3溶液和过量氨水制备Al(OH)3

B．用NH4Cl和Ca(OH)2

固体混合加热制备NH3

C．用NaOH溶液除去苯中的溴

D．用足量铜粉除去FeCl2溶液中的FeCl3杂质

解析：利用Cu除去FeCl3

会产生CuCl2

的杂质，D项不正确。

答案：D··2．无机物鉴别在颜色方面的突破口(1)红色世界。②化学变化：紫色石蕊在酸性溶液(pH<5.0)中变红；润湿的蓝色石蕊试纸遇酸性气体(CO2、SO2、H2S、HCl)变红；①物质：Fe2O3(红棕色)、Fe(OH)3(红褐色)、[Fe(SCN)]2＋(血红色)、Cu(紫红色)、Cu2O(红色)、NO2(红棕色)、P(红磷、暗红色)、Br2(深红棕色)、红色石蕊试纸、品红溶液、钙元素的焰色呈砖红色。酚酞在碱性溶液中呈浅红色(8.2<pH<10.0)或红色(pH>10)；甲基橙在酸性溶液(pH<3.1)中呈红色；pH试纸(黄色)遇酸性溶液(pH<2)变红；已经被二氧化硫褪色的品红溶液在加热时会出现红色。(2)橙色世界。①物质：浓溴水、甲基橙试剂、Br2(CCl4)呈橙红色；②化学变化：甲基橙在酸性溶液(3.1<pH<4.4)中呈橙色。(3)黄色世界。

①物质：工业盐酸(含有Fe3＋)、Au、S8(硫黄)、Na2O2

(淡黄色)、AgBr(淡黄