蒸馏酒及配制酒卫生检验原始记录

蒸馏酒及配制酒卫生检验原始记录样品名称XX酒性状液态编号201201005样品来源XXX酒坊批号20120508商标红高粱生产厂家XXXXX酒坊温度20相对湿度69%检测依据GB/T5009.48-2003GB2757-1981收样时间2012.6.4报告时间2012.6.20检验项目感官检查、甲醇、杂醇油、锰、铅主要仪器03.722分光光度计06.AUW-2201/万电子天平30.PHSJ3FpH计酒精计检验方法按XXCDC受控文件02号GB2757-81《蒸偶酒及配制酒卫生标准》和XXCDC受控文件16号GB/T5009.48-2003《蒸偶酒及配制酒卫生标准的分析方法》来操作。仪器和试剂：AUW220电子天平、7220分光光度计、PHSJ-3FpH十、玻璃仪器等均已检定合格，准许使用，运行正常，所用玻璃仪器均经浸泡、清洁、干燥；配制试剂所用纯水均为新配制的蒸馅水，并经检测pH6.98，电导率3.55gS/cm,达到实验室三级纯水要求；实验中所使用的标准液有：0.50mg/ml甲醇标准使用液，0.10mg/ml杂醇油标准使用液，2.0四g/ml锰标准使用液，10.0gg/ml铅标准使用液；其制备过程详见《XXXCDC实验室标准溶液配制记录》。一、 感官指标：XXXXX；二、 甲醇（品红亚硫酸分光光度法）：按GB/T5009.2-2003比重计法测量乙醇的浓度，并记录其乙醇含量（v/v）为：；n取酒样V=ml置于25ml具塞比色管中，同时做一个平行样；另取六根25ml具塞比色管分别吸取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00的0.50mg/ml甲醇标准使用液做标准系列，并加入0.5ml无甲醇乙醇，然后按GB/T5009.48中4.3.4操作，最后用2cm比色杯，以零管调0点，于590nm处测定吸光n甲醇标准系列（ml）00.100.200.400.801.00测定液As光密度Abs第一次第二次均（直度并做好记录如下:y-0.9999计算与结果:(■—A0)x0.50xV标(0.000-0.000)x0.50x0.20m(mg)= (A标-A0) = (0.000-0.000) =X(g/100ml)mxX(g/100ml)mx100Vx1000三、杂醇油(分光光度法):吸取V1=—ml试样于10ml容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取V2=—ml置于10ml比色管中，同时取平行样做试验；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的0.10mg/ml杂醇油标准使用液于10ml比色管中制成标准系列于试样管及标准管中各准确加水1&l,摇匀，然后按GB/T5009.48-200中4.4.4步骤操作，最后用1cm比色杯以零管调节0点、于520nm处测定吸光度，并记录如下:杂醇油标准系列(ml)00.100.200.300.400.50测定液As光密度Abs第一次第二次场值yETE；乙xy j“J'-0.9999(yx)2y (yy)2TOC\o"1-5"\h\z ]Jy2 ]n n计算与结果:()_(*-气)X0.10X、_m畔=K-气)-=X(g/100ml)= mX100 =四、锰(比色法):匕xV/10四、锰(比色法):吸取V3=ml试样，置于250ml锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加硝酸40ml，硫酸2.5ml,摇匀后放置过夜，置于电热板上加热解，至20ml左右时，取下稍放冷，补加硝酸10ml，再微火消解至20ml，冷却，转入V2=ml容量瓶，加水定容至刻度；此时每10ml溶液相当于试样4ml，相当于硫酸0.5ml。同时按此法做试剂空白。yx.y吸取V「ml试样消化液(相当于原样4ml)于100ml锥形瓶中，加1.5ml硫酸，加水10.5ml至总量为22ml，混匀，同时做一份平行样和试剂空白；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml的2.0〃gml锰标准使用液，分别置于100ml锥形瓶中，制作标准系列，各瓶加水至总体积20ml，再加2ml硫酸，混匀。于试样、空白、标准管中分别加入1.5ml磷酸，0.3g过碘酸钾，混匀，然后按GB/T5009.48中4.6.2.4操作，最后用3cm比色杯，以0yx.y锰标准系列(ml)01.02.03.04.05.0空白测定液As光密度Abs第一次第二次均值x：yy幻0.9999计算与结果:m(mg)_(«_标0

X（mg/L）二mX1000 =匕xV3/50x1000因为测定管光密度小于标准最低管的光密度值，即m<2.0gg，所以试样中锰含量小于0.5mg/L。五、铅（双硫腙分光光度法）：ml试样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸ml试样，置于250ml定氮瓶中，加数粒玻璃珠、用小火除去乙醇，加硝酸5ml,小火3.ml容量瓶，加水定容至刻度；此时每10ml溶液相当于试样2ml,相缓缓加热，待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml,.ml容量瓶，加水定容至刻度；此时每10ml溶液相当于试样2ml,相将试样完全消解，最后移入v2=.当于硫酸1ml。同时按此法做试剂空白。.ml试样消化液（相当于原样2ml）.ml试样消化液（相当于原样2ml）于125ml分液漏斗中，各加水至20ml；同时做一1份平行样和试剂空白；吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml的10.0gg/ml铅标准使用液，分别置于125ml分液漏斗中，各加硝酸（1+99）至20ml，制作标准系列；然后按GB/T5009.12中23.3操作，最后用1cm比色杯，以氯仿调节零点，于波长510nm处测吸光度并记录如下:铅标准系列（ml）00.100.200.300.400.50空白测定液As光密度Abs第一次第二次均值y二.；乙xy-V〃亍牝0.9997：［乙2-土］［