原油全烃气相色谱分析方法

1/61范围..............................................................................................................................................12引用标准.......................................................................................................................................13方法提要.......................................................................................................................................14试剂和材料 1仪器与设备 2采样及保存 2分析步骤.......................................................................................................................................28定性..............................................................................................................................................29计算..............................................................................................................................................310质量要求.....................................................................................................................................31范围本标准规定了原油全烃气相色谱分析方法。本标准适用于原油中正庚烷以前轻烃、C8~C40正构烷烃等烃类化合物的全烃分析。2引用标准以下标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。全部标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用以下标准最版本的可能性。SY/T5120—86岩石氯仿抽提物及原油中饱和烃气相色谱分析方法3方法提要C8~C40正构烷烃与异构烷烃分别，用火焰离子化检器检测，以面积归一化法计算各组分质量分数。试剂和材料a)色谱柱：固定相为聚甲基硅氧烷〔SE-30、OV-1等〕320℃35～50m,内径0.22～0.25mm3000理论板/m;b)色谱标样：烷烃类标准混合液体；c)玻璃注射器：10，50，100ml;d)微量注射器：0.5，1，5μl;e)氮气或氦气：纯度99.99%以上；f)氢气：纯度99.99%以上；g)空气：净化；h)溶剂：二硫化碳，分析纯。仪器与设备a)气相色谱仪：具有毛细管分流进样装置、程序升温装置和火焰离子化验测器；b)色谱数据处理机：xx面积积分和处理功能。采样及保存试油试采中取样4～6ml试样，密闭。油井开采过程中取样4～6ml,密闭。假设原油含水，视油4～6ml,密闭。在试验室将注射器倒置40～50℃1～2h。油水分别后，在室温下将水排解，密闭。试样保存1～10℃下保存。分析步骤翻开色谱仪气路及电路系统。设置仪器、色谱数据处理机分析条件。可参照以下分析条件：a)柱温：40℃10min,3～10℃/min320℃，恒温至色谱峰流出；b)汽化室和检测室温度：330℃；c)分流比：1:40～1:120;d)载气：e)燃气：f)助燃气：。待仪器稳定后，用微量注射器抽取0.2～1.0μl试样〔50℃CS2溶剂〕，进样，同时启动程序升稳和色谱处理机，记录色谱图及原始数据。8定性承受色谱峰保存指数、保存时间、标样和色谱一质谱定性。原油轻烃定性见附录B〔提示的附录〕。9计算原油全烃质量分数计算式中：Wi——全烃组分〔i〕的质量分数，%；Ai——全烃组分〔i〕的峰面积值；fi——全烃组分〔i〕的相对质量校正因子。原油全轻烃参数计算原油轻烃参数计算见附录A〔标准的附录〕。SY/T5120—86中附录A〔补充件〕。质量要求色谱图正构烷烃、姥鲛烷、植烷色谱峰形对称，正庚烷以前单体烃一般不少22个，正十七烷与姥鲛烷分别度不小于0.9。SY/T5120—86中8.1.2。准确度标样三次平行测定结果色谱峰组分全都，且相对误差符合表1规定。1相对误差%含量1.00～５.00相对误差≤15.00含量＞5.00周密度同一样品两次平行测定结果色谱组分