高温钎焊用ni-51cr再结晶sic陶瓷接头的抗弯强度

高温钎焊用ni-51cr再结晶sic陶瓷接头的抗弯强度

1焊接方法对sic复合材料的影响由于sic陶瓷材料的脆弱性、冲击性差、耐热性差等缺点，加工性能差，制作体积大、形状复杂的产品更加困难。因此，需要连接并制造复杂的sic陶瓷材料。陶瓷与陶瓷的连接方法主要有钎焊、固相扩散焊、过渡液相连接、热压反应烧结连接、自蔓延高温合成焊接等。其中,钎焊是连接陶瓷与陶瓷最常用的方法之一。目前,对于SiC陶瓷的钎焊,主要研究采用不同的钎料进行连接,如文献采用AgCuTi5钎料连接SiC和SiC,平均四点抗弯强度为107.3MPa;文献采用84Si-16Ti合金焊料钎焊复合材料SiC纤维增强SiC,得到的接头剪切强度为(71±10)MPa。由于钎料的熔点较低,使得连接件应用温度偏低,为了提高连接件的使用温度,本试验采用Ni-51Cr焊料中间层对再结晶SiC进行高温钎焊,研究了连接温度、保温时间、焊料量等工艺参数对接头强度的影响,同时对接头的微观结构和界面产物进行了分析。2材料的连接件制备母材为再结晶SiC,密度为2.65g/cm3,气孔率为15%～16%,抗弯强度为130MPa～150MPa,试样尺寸为Ф10mm×20mm。中间层焊料由Ni粉和Cr粉组成,Ni粉纯度为99.7%,粒度<74μm,Cr粉纯度为99%,粒度<50μm。将Ni粉和Cr粉按49:51(质量百分数)的比例进行混合后在室温模压成型,然后与母材按SiC/Ni-51Cr/SiC顺序放入自制的石墨模具中,在高温真空炉中进行连接实验。连接过程中,采用配重进行加压,压力为5×104Pa,连接温度为1320℃～1380℃,升温速率在900℃前为18℃/min,900℃至连接温度为15℃/min,降温为随炉冷却。采用材料试验机对连接件进行三点抗弯强度的测试;采用扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)进行界面扩散的研究;采用XRD进行接头反应产物和界面反应的研究。3结果和讨论3.1是否施加压力钎焊工艺涉及的参数包括连接温度、保温时间、升降温速率、焊料中间层质量以及是否施加压力等。本试验研究在相同的升降温速率和施加压力的条件下,采用Ni-51Cr混合粉末作为焊料时,连接温度、保温时间以及焊料量等对接头三点抗弯强度的影响规律。3.1.1连接温度的确定从相图中查得Ni-51Cr的共晶点为1345℃。因此,按照钎焊的定义,应选择连接温度在1345℃以上,但试验使用的焊料为混合粉末的压坯,粉末颗粒较小,比表面能较大,从而使焊料的熔点降低,因此在本试验中,选择的连接温度从1320℃开始。在保温时间为3min,焊料量为250mg的条件下,连接温度对接头三点抗弯强度的影响图1所示。从图中可以看出:当连接温度为1320℃时,焊料不能完全融化,焊料中间层仍为粉末状态,因此强度较低;随着连接温度的升高,接头强度也随之增加,当连接温度为1360℃时,强度达到最高,断口类型为混合断口,破坏位置部分位于陶瓷/焊料界面,部分位于SiC母材;当连接温度进一步提高时,连接强度逐渐降低,这是因为连接温度过高,焊料在高温下向SiC母材渗透较多,不利于形成中间层。3.1.2接头强度的影响当连接温度为1360℃,焊料中间层质量为250mg时,研究了保温时间对接头三点抗弯强度的影响,结果如图2所示。从图中可以看出:随保温时间延长,接头强度先增加后减小;当保温时间为1min时,接头强度较低,这是由于保温时间较短,焊料未完全变成液相,因此中间层中仍存在部分粉末状的焊料,焊料中孔隙较多,使得连接强度较低;当保温时间为3min时,接头强度较高,这时母材与焊料反应的时间较为合适;当保温时间进一步延长,接头强度下降,这是由于保温时间过长,可能有过多的脆性相生成,而且焊料完全变成液相,因此向SiC母材中扩散和渗透更为迅速,导致形成的中间层过薄。3.1.3焊接料中间层质量的影响当连接温度为1360℃,保温时间为3min,焊料量为250mg时,得到的接头强度为62.4MPa。但是当焊料量变化时,接头强度波动较大。因此在研究接头强度与焊料量的关系时,为了提高强度的稳定性,并使焊料量的变化范围较宽,将保温时间延长至5min。当连接温度为1360℃,保温时间为5min,焊料中间层质量对接头三点抗弯强度的影响如图3所示。从图中可以看出:当焊料量较少,中间层较薄时,接头强度较低;随焊料量增加,中间层厚度增加,接头强度也随之增加,当焊料量为350mg时,接头强度最高,达74.2MPa。该试样的断口类型为混合断口,破坏位置部分位于陶瓷/焊料界面,部分位于SiC母材。当焊料量进一步增加,接头强度迅速降低。采用活性金属钎焊SiC时,影响接头强度的主要因素包括界面结合强度以及由于焊料与母材的热膨胀系数不同所导致的残余热应力等。焊料中间层质量直接影响焊料中间层厚度,对界面结合强度及焊接残余热应力有直接影响。焊料中间层过薄,在高温下焊料渗透进入SiC的开孔中,起不到钎焊的作用,不足以形成牢固的界面结合;而过厚,则冷却收缩时的体积不协调将会在焊缝区域引起较高的应变和应力,导致接头强度下降。在本试验中,最佳工艺如下:连接温度为1360℃,保温时间为5min,焊料量为350mg。在此条件下,其接头三点抗弯强度为74.2MPa。3.2sic/焊料中间层的sem分析对采用最佳工艺连接的SiC陶瓷的接头断口进行了XRD分析,结果如图4所示。其相组成为SiC,C,Ni2Si。此结果表明在接头断口处,焊料中的Ni与SiC母材发生了界面反应,生成了Ni2Si和C。然后将接头断口用金刚石磨盘进行机械研磨,去掉200μm后再进行XRD分析,结果如图5所示。其相组成为SiC,Cr23C6,Cr7C3。此结果表明距离断口200μm处,焊料中的Cr与母材或上述界面反应中生成的C发生了反应,生成了Cr23C6和Cr7C3。图6为采用最佳工艺条件连接的SiC陶瓷的接头断口SEM照片和各种元素的EDS线扫描图谱。图中左侧黑色区域为SiC陶瓷,中间灰、黑相间区域为反应层,右侧灰色区域为焊料中间层。从断口的EDS线扫描结果中发现:Cr,Ni元素均向SiC陶瓷发生扩散,Ni在焊料中间层中的分布较少,而在反应层中含量较多,说明Ni向SiC一侧的扩散很明显。XRD分析表明生成了Ni2Si和C;Si元素在焊料中间层中有较均匀的分布,表明Si从SiC一侧扩散到了焊料中间层;而Cr元素的分布主要在焊料中间层,XRD分析表明生成了Cr23C6,Cr7C3等化合物。因此,在SiC/焊料中间层界面区域,其界面反应产物的分布主要为SiC/Ni2Si+C/Cr23C6+Cr7C3。由于母材和焊料发生了明显的互扩散和界面反应,因此母材与焊料间形成了良好的界面结合。4接头抗弯强度1)采用Ni-51Cr焊料高温钎焊再结晶SiC陶瓷,当连接温度为1360℃,保温时间为5min,焊料量为350mg时的接