第二节 物质的提纯检验制备 二轮实验

高三化学一轮实验复习第二节物质的分离、提纯和检验一、物质的分离、提纯1.目的/区别：2.原则：不增（不引入新杂质）不减（不减少被提纯物质）易分离（被提纯物质易与杂质分离）易复原（被提纯物易复原）⑤简易：实验过程和操作方法简单易行3.注意事项：①除杂试剂应过量：②过量试剂需除尽；③去除多种杂质时，要考虑加入试剂的顺序；④选择最佳的除杂途径。提纯：把物质中混有的杂质除去而获得纯净物的过程。分离：将两种或多种物质的混合物彼此分开得到几种纯净物的过程。4.常用的方法：1、过滤、洗涤2、蒸发结晶3、冷却结晶(重结晶)4、蒸馏5、萃取、分液6、洗气7、升华9、渗析8、盐析常用物理方法：常用化学方法：1.加热法2.沉淀法3.转化法4.酸碱法5.氧化还原法6.调节pH法①过滤、洗涤法用途：分离固体和液体仪器：漏斗、铁架台、烧杯、玻璃棒。操作注意：一贴、二低、三靠。思考：沉淀完全和洗涤干净的标志是什么？②蒸发和结晶用途：从溶液中分离可溶性固体仪器：铁架台、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。操作注意：A.液体不超过蒸发皿体积的2/3B.加热时不断搅拌C.剩少量水时利用余热蒸干D.结晶时有晶体析出即停止加热③重结晶（同结晶）④蒸馏用途：互溶性液体分离仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。操作注意：A.加碎瓷片防止暴沸B.烧瓶中液体体积不超过2/3C.温度计位于烧瓶支管口处D.冷凝水逆流，下进上出⑤萃取和分液用途：使溶质从一种溶剂进入另一种溶剂分离两种互不相溶的液体。仪器：分液漏斗、铁架台、烧杯。操作注意：A.溶质在萃取剂中的溶解度比原溶剂中大的多B.两种溶剂互不相溶C.振荡要充分D.上层液体从上口取出⑥洗气用途：用液体吸收气体中的某些成份仪器：洗气瓶操作注意：A.洗气瓶内液体不超过2/3B.长进短出C.除水一般在最后⑦升华用途：分离固体混合物中易升华的物质仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、烧杯、烧瓶⑧盐析加入无机盐，使某物质的溶解度降低而沉淀。举例：分离提纯蛋白质，分离甘油和硬脂酸钠。举例：淀粉（NaCl）。⑨渗析用途：分离胶体和溶液、胶体提纯仪器：烧杯、玻璃棒、半透膜操作注意：A.半透膜不能有破损B.渗析时间要充分C.烧杯内液体需多次更换固体Na2CO3（NaHCO3）Fe2O3（Al2O3）溶液KNO3(NaCl)溶液NaCl（Na2CO3)溶液FeCl3(FeCl2)溶液FeCl2（CuCl2）溶液NaHCO3(Na2CO3)固体NH4Cl(NaCl)气体NO(NO2)1.选择合适的方法除去括号中的杂质。SiO2（石灰石）Fe(OH)3胶体中的（FeCl3）CuCl2(FeCl2)CO2(CO)CO(CO2)CO2(HCl)N2(O2)CO2(SO2)Cl2(HCl)Fe粉（Al粉）C2H6(C2H4)溴苯（溴）溴苯（苯）溴乙烷（乙醇）乙醇（水）乙醇（乙酸）硝基苯（HNO3,H2SO4）乙酸乙酯（乙酸）皂化反应中肥皂（甘油、碱液）淀粉（KI）甲苯（苯酚）气体C2H2(PH3,H2S)2.选择合适的方法除去括号中的杂质。苯酚（苯）物质与杂质除杂试剂CO2(H2S)CO2(HCl)H2S(HCl)SO2(HCl)CO2(SO2)Na2CO3(NaOH)NH4Cl[(NH4)2SO4]NaOH(Na2CO3)练习：选择合适的方法除去括号中的杂质。饱和NaHCO3溶液CuSO4溶液饱和NaHS溶液饱和NaHSO3溶液饱和NaHCO3溶液适量BaCl2过滤适量NaHCO3加盐转化法Ca(OH)2(适量）过滤（沉淀法）物质与杂质除杂试剂主要操作方法碳粉（MnO2)MnO2（碳粉)碳粉（CuO)SiO2(CuO)Al2O3（SiO2）Al2O3（Fe2O3）

BaSO4（BaCO3）CuO（Fe）

CuS（FeS）浓盐酸（加热）过滤空气（或O2）加热灼烧稀盐酸过滤稀盐酸过滤NaOH(过量）、CO2过滤加热分解稀盐酸或稀硫酸过滤磁铁吸附稀盐酸过滤稀盐酸氨水过滤加热分解练习：选择合适的方法除去括号中的杂质。类型:二、物质的检验、鉴别要求:常见阴阳离子检验、气体检验、常见有机物检验。操作简单、现象明显（颜色变化、沉淀的生成与溶解、气体的产生等）。①指示剂或pH试纸；②遇碳酸盐放出大量气体。(1)H+遇过量氢氧化钠溶液产生白色沉淀。1、常见阳离子的检验焰色呈黄色。焰色呈紫色（透过蓝色钴玻璃观察）。逐滴滴加NaOH溶液，先出现沉淀，后沉淀溶解。与碱液共热（或遇浓NaOH）产生的气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(4)NH4＋(3)K＋(6)Al3＋(2)Na＋(5)Cu2＋溶液中呈蓝色，遇碱产生蓝色絮状沉淀。(7)Mg2＋遇硫酸根离子产生不溶于硝酸的白色沉淀。加入Cl-产生不溶于硝酸的白色沉淀；或加NH3·H2O，先产生白色沉淀后沉淀溶解。(8)Ba2＋

(9)Ag＋(10)Fe3＋溶液显黄色或棕黄色，①加入NaOH溶液产生红褐色沉淀；②加入硫氰化钾溶液变为血红色；③加入苯酚溶液呈紫色。溶液中呈浅绿色，①加入烧碱产生白色沉淀，沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色；②加入硫氰化钾液无明显变化，再加氯水溶液迅速变为血红色；(11)Fe2＋③加入铁氰化钾K3[Fe(CN)6]溶液生成带有特征蓝色的铁氰化亚铁沉淀。①遇AgNO3产生不溶于稀硝酸的黄色沉淀。②加氯水后再加淀粉溶液，溶液变蓝（或加苯后振荡，有机层呈紫色)。2、常见阴离子的检验⑴Cl－⑵Br－⑶I－遇AgNO3产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。①遇AgNO3产生不溶于稀硝酸的浅黄色沉淀；②加氯水后颜色变为橙(黄)色，加CCl4后振荡，有机层呈橙红色。滴加盐酸，先产生白色沉淀后沉淀溶解。⑷

AlO2－⑸NO3－

①遇盐酸或稀硫酸产生臭鸡蛋味气体；②加Pb(NO3)2产生黑色沉淀；加铜屑和浓硫酸共热，产生红棕色气体，溶液出现蓝色。(6)S2－加AgNO3有黄色沉淀，此沉淀溶于硝酸。(7)PO43-①加盐酸，产生的气体能使品红溶液褪色，加热后恢复原色；②加氯化钡产生白色沉淀，再加盐酸沉淀溶解，并放出有刺激性气味的气体。先加盐酸酸化，再滴加氯化钡溶液，有白色沉淀。(8)SO42－(9)SO32－(10)CO32－加BaCl2溶液有白色沉淀，在沉淀中加盐酸迅速产生无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体。(11)HCO3－加BaCl2溶液无明显现象，加盐酸迅速产生无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气体。气体操作现象3、常见气体的检验品红溶液褪色，加热后恢复原色；将气体通入品红溶液澄清石灰水变浑浊继续通入后变澄清；将气体通入澄清石灰水用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近气体有白烟生成。试纸变蓝；湿润的红色石蕊试纸点燃，在火焰上方分别罩一个干而冷的烧杯和沾有澄清石灰水的烧杯火焰呈淡蓝色;有水雾生成；澄清石灰水不变浑浊。H2CO点燃，在火焰上方分别罩一个干而冷的烧杯和沾有澄清石灰水的烧杯火焰呈淡蓝色;无水雾生成；澄清石灰水变浑浊。SO2CO2NH3灼热CuO,澄清石灰水。气体操作现象湿润的淀粉—KI试纸试纸变蓝；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近气体有白烟生成。Cl2用试管取待检气体，然后向试管中插入带火星的木条木条复燃O2无色气体立即变成红棕色使待测气体接触空气NOBr2蒸汽和NO2两者颜色、气味相似，如何鉴别？

1.通入水中。2.通入CCl4等有机溶剂中。3.通入AgNO3溶液中。4.通入淀粉－KI溶液（湿润的淀粉－KI试纸)。

4、有机物的检验常见鉴别方法：(2)密度:密度大于水的物质：溴苯、硝基苯、卤代烃。密度小于水的物质：液态烷烃、苯及同系物、液态饱和酯类、汽油、植物油。(1)水溶性:溶于水的物质：含碳原子少的醇、醛、羧酸；(3)燃烧：大部分有机物可燃，

燃烧时黑烟不同。蛋白质：烧焦羽毛味。(注意乙二醇、甘油)（4）官能团：物质试剂与方法饱和烃与不饱和烃苯与苯同系物酚类醛类羧酸溴水/KMnO4(H+)KMnO4(H+)浓溴水/FeCl3溶液银氨溶液/新制Cu(OH)2悬浊液紫色石蕊试液/Na2CO3溶液/NaHCO3溶液乙醇有机反应试剂归纳：①使溴水褪色：不饱和烃、不饱和烃的衍生物(注意油酸和油)、含醛基的物质、苯酚及其同系物、裂化汽油、天然橡胶；因萃取褪色(CCl4、苯、溴苯等)。②使KMnO4酸性溶液褪色：不饱和烃、不饱和烃的衍生物、苯同系物、含醛基的物质、酚类、裂化汽油、天然橡胶。③银氨溶液(热水浴)：醛、甲酸类物质、还原糖等。④新制Cu(OH)2悬浊液加热：如上。⑤金属钠常温：醇、酚、羧酸。碱类酸类盐类试剂NaOHBa(OH)2NH3·H2OCu(OH)2HClH2SO4Na2CO3NaHCO3(NH4)2CO3FeCl3Al2(SO4)3常用无机试剂归纳：试剂鉴别答题规范：取少量样品→加入某种试剂→加热、振荡等操作→根据现象→得出结论。提示：精制食盐水由于粗盐中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、

Fe3+、SO42—等杂质，会在碱液中形成沉淀从而损坏离子交换膜，那么如何除去这些杂质呢？3、所有试剂只有过量才能除尽，你能设计一个合理的顺序逐一除杂吗？2、用什么试剂除去Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42—1、用什么方法除去泥沙？粗盐的提纯粗盐溶解悬浊液（泥沙、NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐）过滤不溶性杂质NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的溶液蒸发NaCl、MgCl2、CaCl2、硫酸盐的晶体纯净的NaCl1.BaCl2→NaOH→Na2CO3

→HCl2.BaCl2→Na2CO3

→NaOH→HCl3.NaOH→BaCl2→Na2CO3

→HCl

调整除杂试剂的顺序可以是：１、加Ｎa２ＣＯ３要在ＢaＣl２之后。２、加盐酸要在过滤之后。过滤过滤过滤粗盐水（Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-）过量BaCl2Ba2++SO42-=BaSO4Na+、

Ca2