石灰性土壤阳离子交换量的两种测定方法比较

石灰性土壤阳高子交换量的两种测定方法比较马惠琴;金风霞;李娟【摘要】本文采用氯化铵-乙酸铵离心交换法和乙酸钙法（淋洗法），分别测定土壤标准物质以及宁夏地区土壤阳离子交换量值并进行分析比对.结果表明:氯化铵-乙酸铵离心交换法和乙酸钙法（淋洗法）重现性都能达到方法要求;乙酸钙法（淋洗法）较氯化铵-乙酸铵离心交换法操作简单，节省人力物力，适合大批量石灰性土壤阳离子交换量的检测.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年（卷），期】2019（060）002【总页数】2页（P21-22）【关键词】土壤阳离子交换量;氯化铵-乙酸铵法;乙酸钙法;方法比较【作者】马惠琴;金风霞;李娟【作者单位】农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川）,宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川）,宁夏银川750002;农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心（银川）,宁夏银川750002【正文语种】中文【中图分类】S153土壤阳离子交换量（CationExchangeCapacity，简称CEC）是指土壤胶体所能吸附的各种阳离子的总量。阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据［1］。本文采用氯化铵-乙酸铵离心交换法［2］和乙酸钙法（淋洗法）［3］测定土壤标准物质样本以及本中心制备的宁夏土壤样本的阳离子交换量值，并对这两种方法的测定过程及测定结果进行了比较分析。1氯化铵-乙酸铵离心交换法和乙酸钙法（淋洗法）测定步骤的比较1.1两种方法的试剂对比由表1可知，氯化铵-乙酸铵离心交换法需要使用的试剂多达13种，多于乙酸钙法（淋洗法）；氯化铵-乙酸铵离心交换法不仅试剂种类繁多，配制方法也有一定的难度；乙酸钙法（淋洗法）中的盐酸溶液、乙酸钙溶液较容易配制。表1两种方法的试剂对比方法试剂氯化铵-乙酸铵离心交换法氯化铵、乙酸铵、95%乙醇溶液、液体石蜡、甲基红、漠甲酚绿、硼酸、硼砂、浓氨水、酸性铬蓝K、萘酚绿、氧化镁、盐酸乙酸钙法（淋洗法）盐酸、乙酸钙、基准邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酚酞、95%乙醇溶液1.2两种方法主要测定步骤对比（表2）（1）氯化铵-乙酸铵离心交换法操作步骤繁琐，在煮沸、脱钙、除铵过程中需要分析人员不停地调节火力、搅拌离心，费时费力；乙酸钙（淋洗法）操作步骤简单，在脱钙、除铵过程中易于操作，节省人力。（2）氯化铵-乙酸铵离心交换法在样品量大的情况下，整个测定步骤中需要较多分析人员互相配合才能完成分析测试；乙酸钙（淋洗法）整个测定步骤在样品量大的情况下需要2~3名分析人员就可以完成分析测试。（3）洗涤样品时氯化铵-乙酸铵离心交换法存在样品损失的可能。2两种方法工作效率对比对比两种方法的工作效率（表3）可以看出：当样品量在2~3个时，两种方法的工作效率差别不大；当样品量在10~20个、并且人员较少时，可优先考虑选用乙酸钙法（淋洗法）；当样品量超过20个时，乙酸钙法（淋洗法）的优势越明显，可有效缩短时间，提高工作效率。3测定结果对比由表4、表5可以看出：两种方法的测定结果相对标准偏差均在1.60%以内（一般要求相对标准偏差为5.0%）；检测同一种样品，乙酸钙法（淋洗法）测定结果相对标准偏差较氯化铵-乙酸铵离心交换法小；检测同一种样品，按照方法要求平行测定绝对差值都小于0.5cmol（+）/kg，两种方法的精密度都符合要求。表2两种方法的测定步骤对比氯化铵-乙酸铵离心交换法乙酸钙法（淋洗法）（1）称取样品，加入氯化铵溶液，低温煮沸除去铵，需要分析人员全程观察，注意调节火力，防止样品煮干（耗时2.5h）（1）称取样品，加入盐酸溶液振荡30min，浸泡过夜（2）加入氯化铵搅拌均匀离心5min，弃去清液（2）将处理的土样转移至滤纸上，用盐酸溶液淋洗至无钙离子（3）加入乙酸铵搅拌均匀离心5min,弃去清液，反复3~5次，直到检测无钙离子（3）待滤纸中的酸液流尽后，用水淋洗至无氯离子为止（4）将滤纸连同土样放入三角瓶中，加入乙酸钙溶液，将滤纸捣碎，振荡30min，过滤至容量瓶中，用乙酸钙溶液淋洗土样及滤纸至定容，摇匀待测（5）将处理好的土样用水转移至消化管后，加水体积应控制在50~80mL,加入液体石蜡、氧化镁，上定氮仪进行蒸馏，馏出液约达80mL以后，用甲基红-漠甲酚绿混合指示剂检查蒸馏是否完全（4）加入乙醇溶液搅拌，均匀离心5min,反复3~4次，洗去土粒表面多余的乙酸铵（切不可有小土团存在），以便除去铵离子（5）吸取待测液于三角瓶中，加酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，同时做空白试验（6）用标定好的0.05mol/L盐酸标准溶液滴定，同时做空白试验表3两种方法的工作效率对比样品量（个）氯化铵-乙酸铵离心交换法乙酸钙法（淋洗法）2~3配制试剂需要1天，1个分析人员需要1天完成样品分析检测1个分析人员配置试剂以及完成样品检测需要2天10-20配制试剂需要1天以上，1个分析人员需要2天完成样品分析检测两个分析人员配置试剂以及完成样品分析检测需要两天20~40配制试剂需要1天，4个分析人员需要2天完成样品分析检测，5天可以完成60个样品两个分析人员配置试剂以及完成样品分析检测需要两天，5天可以完成60个样品表4氯化铵-乙酸铵离心交换法测定的CEC结果相对标准偏差（%）GBW07413a12.6212.9712.5212.9712.9712.971.56GBW07414a16.8216.8217.0716.7217.1216.870.93土样15.115.015.115.065.015.060.88土样28.869.269.169.119.069.061.47土样316.3216.0216.2216.1716.3716.370.84土样编号CEC[cmol（+）/kg]表5乙酸钙法（淋洗法）测定的CEC结果相对标准偏差（%）GBW07413a12.8212.9712.5212.9712.8012.901.20GBW07414a16.1216.2216.2416.3016.270.46土样15.055.015.155.055.105.050.89土样28.789.209.159.109.101.49土样316.1216.0016.2016.1516.3016.300.65土样编号CEC[cmol（+）/kg]4结论与讨论（1）通过对比分析可以看出：两种方法测定CEC，样品量在2~3个时，可选择氯化铵-乙酸铵离心交换法和乙酸钙法（淋洗法）其中之一；样品量在10~20个、并且人员较少时，可优先考虑选用乙酸钙法（淋洗法）；样品量在20~40个时，乙酸钙法（淋洗法）可以有效地节省人力物力，提高工作效率。（2）两种方法测定的CEC值没有明显差异，重现性均能达到方法要求。【相关文献】张彦雄，李丹，张左玉，等.两种土壤阳