药品分析方法验证培训课件

内容分析方法验证的法规要求。CH、UsP、ChP和EP的方法验证分析方法验证的要求分析方法验证的步骤分析方法验证成功的前提分析方法验证的要点含量分析方法验证接受标准方法确认和方法传递内容1分析方法验证的法规要求中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过程,分析方法验证不完善是常见的问题≯药品质量标准中分析方法必须验证≯药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时,则质量标准分析方法必须进行验证●EUGMPVolume4analyticalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorsationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod●FDACGMP21CFR2411Testmethod.whichareusedforcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestabshdespecifications,mustmeetproperstandardofaccuracyandreliability分析方法验证的法规要求2分析方法验证的法规要求≯中国GMP(2010)对分析方法验证规定:符合下列情形之一的应对分析方法进行验证采用新的检验方法●检验方法需要变更的采用中国药典未收载的检验方法●法规规定的其他需要验证的检验方法对不需要进行验证的检验方法,企业应进行方法确认,以保证检验数据准确、可靠2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项目和基本方法而没有合格标准,CH和USP类似。2015版药典中分析方法验证指导原则分析方法验证的法规要求3CH、USP、CP和EP中的方法验证>ICHQ2(R1):Validationofanalyticalprocedures:TextandMethodology--2005/11>ICHQ2A:TextonValidationofanalyticalprocedure(ParentGuideline)--1994/10>ICHQ2B:Validationofanalyticalprocedure:MethdologyDeveloptocomplementtheParentguideline)-1996/11>USP<1225>ValidationofcompendialProcedureEuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validationofanalyticalprocedure--2005/06CH、USP、CP和EP中的方法验证4分析方法验证的要求目的:证明所用的分析方法适用于相应的检测要求需验证的分析项目鉴别试验杂质定量或限度检查,原料或制剂中有效成分含量测定制剂中其他成分(降解产物、防腐剂)的测定溶出度、释放度等功能检査中的溶岀量等的测试方法分析方法验证的要求5分析方法验证的要求≯验证内容准确度●精密度●专属性●检测限●定量限●线性范围●耐用性分析方法验证的要求6准确度精密度准确度精密度7准确度(Accuracy)≯准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率表示测定回收率R(recovery)的具体方法一般采用回收试验法和加样回收法进行数据要求:规定范围内,至少用9次测定结果评价如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次准确度(Accuracy)8准确度(Accuracy)≯回收试验法:空白+已知量A的对照品测定,测定值为MM一空白回收率计算公式:RA×100加样回收法:在已准确测定药物含量P的真实样品已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M回收率计算公式:R100准确度(Accuracy)9含量测定方法的准确度(Accuracy)≯原料药:可用已知纯度的对照品或样品进行测定或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较≯制剂:可用已知量被测物的各组分混合物进行测即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法,如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方法比较结果含量测定方法的准确度(Accuracy)10药品分析方法验证培训课件11药品分析方法验证培训课件12药品分析方法验证培训课件13药品分析方法验证培训课件14药品分析方法验证培训课件15药品分析方法验证培训课件16药品分析方法验证培训课件17药品分析方法验证培训课件18药品分析方法验证培训课件19药品分析方法验证培训课件20药品分析方法验证培训课件21药品分析方法验证培训课件22药品分析方法验证培训课件23药品分析方法验证培训课件24药品分析方法验证培训课件25药品分析方法验证培训课件26药品分析方法验证培训课件27药品分析方法验证培训课件28药品分析方法验证培训课件29药品分析方法验证培训课件30药品分析方法验证培训课件31药品分析方法验证培训课件32药品分析方法验证培训课件33药品分析方法验证培训课件34药品分析方法验证培训课件35药品分析方法验证培训课件36药