邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告-2

邻二氮菲分光光度法测定微量铁日期：2013.3.18实验者：曾惜(2011222702)合作者:曾子夜（2011222702）一、实验目的和要求掌握紫外可见分光光度计的基本操作；掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法；掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；掌握标准曲线绘制及应用。二、实验原理邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子在pH=3~9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×104，反应十分灵敏，Fe2+浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验中，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。三、实验仪器与试剂1.752S型分光光度计2.标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L）3.邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制）4.盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制）5.NaAC缓冲溶液6.50ml容量瓶7个8.1cm玻璃比色皿2个9.铁样品溶液四、实验步骤标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。编号1234567(铁样品溶液)1.00×10-3mol/L标准铁溶液0.00ml1.00ml2.00ml3.00ml4.00ml5.00ml2.50ml10%盐酸羟胺溶液1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml0.15%邻二氮菲溶液5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00mlNaAC缓冲溶液5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml说明以上溶液均用移液管移取至50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀。系列标准溶液浓度0.00mol/ml0.02mol/ml0.04mol/ml0.06mol/ml0.08mol/ml0.10mol/ml——2、吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。绘图如下：测定波长480nm482nm484nm486nm488nm490nm492nm494nm496nm498nm吸光度0.5580.5790.5980.5740.5710.5850.5850.5850.5910.603测定波长500nm502nm504nm506nm508nm510nm512nm514nm516nm518nm吸光度0.6030.6310.6140.6140.6200.6280.6160.6370.6160.059测定波长520nm522nm524nm526nm528nm530nm532nm534nm536nm538nm吸光度0.5740.5550.5310.5190.4930.4600.4200.3910.3720.451选择的最大吸收波长为：λmax=514nm标准曲线制作在选定最大吸收波长处，用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。编号234567（样品溶液）吸光度A10.2090.4300.6430.8621.0850.499吸光度A20.2110.4480.6500.8701.0890.505吸光度A30.2050.4300.6470.8711.0880.500A平均值0.2080.4360.6670.8681.0870.501绘制标准曲线：五、实验数据处理样品溶液中铁含量的计算根溶液7号样品溶液吸光度测定平均值，在坐标曲线上采用作图法求出其对应的浓度值，采用下式计算样品溶液中铁的含量：Cx=C读取值×=0.045×20=0.90平均值×10-3mol/L2、摩尔吸光系数计算在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数：==1.1x104六、讨论比色皿在换装不同浓度的溶液时，必须用待测的溶液润洗至少三次。注意分光光度计的正确操作。比色皿放入分光光度计样品室钱，必须用吸收纸将表面擦拭干净。4、实验计算红色配位物的摩尔吸光系数与文献值一致。影响成败的关键可能有：标准液和样品液的配