【解析】2024年高考化学一轮复习：专题13 化学实验基本操怍与物质制备

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一、选择题

1．（2023高一下·嘉兴期末）某化学兴趣小组设计如下装置（棉花球沾有无水硫酸铜粉末）进行实验，证明热稳定性比强。下列说法不正确的是（）

A．处的温度高于处的温度

B．加热一段时间后，棉花球处变蓝色

C．实验结束时，应先移开烧杯A、B，再熄灭酒精灯

D．烧杯A、B中均盛放NaOH溶液

2．（2022·太原模拟）氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（）

A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯

B．该实验装置中缺少尾气处理装置

C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g

D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中

3．（2023高一下·嘉兴期末）下列说法不正确的是（）

A．用化学沉淀法去除粗盐中的、、，依次加入过量的NaOH、、溶液

B．如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸

C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水不慎超过了刻度线，则需要重新配制

D．通过装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶可除去中混有的

4．（2023高一下·杭州期末）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是（）

A．可用①装置从溶液中提取晶体

B．可用②验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性(A中为，B中为)

C．可用③测溶液的pH

D．可用④制取乙酸乙酯(必要时可加沸石)

5．关于下列实验装置的描述，不正确的是（）

A．图1用于制取并检验

B．图2都能形成喷泉

C．图3用于制取，上下移动的铜丝便于控制反应开始和结束

D．图4可以检验的漂白性

6．下列各实验的现象及结论都正确的是（）

实验操作实验现象实验结论

A把和气体X一起通入到溶液中有白色沉淀产生X气体具有强氧化性

B葡萄糖溶液中加入新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成葡萄糖具有还原性

C向鸡蛋清溶液中滴入几滴硫酸铜溶液产生白色沉淀，加水后沉淀不溶解蛋白质发生了变性

D向某溶液中加入稀硫酸生成淡黄色沉淀和刺激性气味气体该溶液中一定含有

A．AB．BC．CD．D

7．下列关于各实验装置图的叙述正确的是（）

A．用图①装置进行实验室制乙烯

B．用图②装置进行实验室制取并收集乙酸乙酯

C．用图③装置进行实验室验证苯与液溴发生了取代反应

D．用图④装置进行苯和溴苯的分离

8．（2023高二下·朝阳期末）金属汞用途广泛，其熔点，沸点分别约为。目前，工业上制汞的流程如图所示。下列分析中错误的是（）

A．辰砂与氧化钙加热反应时，既是氧化剂又是还原剂

B．辰砂与氧化钙加热反应时，为氧化产物

C．洗涤粗汞可用5%的盐酸代替5%的硝酸

D．吸入汞蒸气会引起中毒，因此在生产过程中要增加保护措施

9．（2023高二下·朝阳期末）以废弃锌锰干电池(主要成分是Zn和，还含有少量炭黑)为原料制取、溶液，进而得到复合微肥的流程如下：

下列说法正确的是（）

A．浸取时，与FeS(不溶于水)反应的离子方程式：

B．浸取液中主要存在离子有：、、、、、

C．过滤II所得的滤渣为

D．过滤所得、溶液中：

二、多选题

10．（2023高一下·赣州期末）下列由实验得出的结论错误的是（）

实验结论

A将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳

B乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性

C用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性大于碳酸的酸性

D甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性

A．AB．BC．CD．D

11．（2022高一上·德州期中）下列做法符合实验室要求的是（）

A．新制氯水保存在棕色广口瓶中，置于避光阴凉处

B．氢氧化钠溶液盛放在带橡胶塞的细口瓶中

C．金属Na、K着火可以用沙子或湿抹布扑灭

D．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入水中并不断搅拌

12．（2022高二下·保定期末）氮化钙()是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组用如图所示装置(部分夹持装置已略去)制备(易与水反应)，下列说法错误的是（）

A．实验开始前，首先应检查装置的气密性

B．前后两处浓硫酸的作用分别是干燥N2及防止空气中的水进入装置乙

C．实验进行过程中，每消耗6gCa，同时消耗0.5molNO

D．该装置的缺点之一是没有尾气处理装置

13．（2023高一下·金华期末）电子工业常用溶液腐蚀覆铜板上的铜箔，制造印刷电路板。从腐蚀废液（主要含、、）中回收铜，并重新获得溶液，处理流程如下：

下列说法不正确的是（）

A．溶液腐蚀铜箔的原理为

B．反应1和反应2都发生了氧化还原反应

C．实验室中进行操作1时，用到的主要玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒

D．滤渣a的主要成分是Cu和Fe，物质X可以选用酸性溶液

三、非选择题

14．（2022高三上·北京月考）处理再利用H2S有多种方法。

（1）碱法脱硫

用K2CO3溶液吸收H2S。

已知：氢硫酸和碳酸的电离常数如下表。

H2S1.1×10－71.3×10－13

H2CO34.5×10－74.7×10－11

①用化学用语表示K2CO3溶液显碱性的原因：。

②用过量的K2CO3溶液吸收H2S的离子方程式是。

（2）热分解法脱硫

在密闭容器中发生反应。其他条件不变时，H2S的平衡转化率随温度和压强的变化如下图。

①P3＞P2＞P1，反应中S2（填“是”或“不是”）气态，理由是。

②实际反应在高温下进行的原因是。

（3）间接电解法脱硫

间接电解法脱硫过程的示意图如下。

①溶液X的主要溶质是。

②简述在电解反应器中FeCl3溶液再生的原理：。

③不考虑其他副反应，理论上5molH2S反应能生成gH2。

15．硫代硫酸钠是化学实验中一种重要的试剂，易溶于水，易氧化，易水解，因此使用前往往需要标定其浓度，然后用标定浓度的硫代硫酸钠溶液探究浓度、温度对化学反应速率的影响。回答下列问题：

Ⅰ．用间接碘量法标定硫代硫酸钠溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量为294g·mol-1)0.5880g。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加入水均配成20.00mL溶液，加入过量的KI并酸化，发生反应：6I-+Cr2O+14H+=3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O，三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL。

（1）硫代硫酸钠溶液中含有的杂质最有可能是(填化学式)，检验该杂质是否存在的操作是。

（2）Na2S2O3溶液盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的现象是：当滴入最后一滴标准溶液时，；所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为mol·L-1.

（3）Ⅱ．某化学实验小组根据反应Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O设计实验，探究硫代硫酸钠溶液的浓度和温度对反应速率的影响，实验数据如表所示：

实验编号反应温度/℃0.1mol·L-1稀硫酸的体积/mL0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的体积/mL加入的水的体积/mL产生等量的沉淀所需时间/s

①2021V1t1

②30212t2

③302V21t3

实验(填实验编号)是探究硫代硫酸钠溶液的温度对反应速率的影响。

（4）V1V2，t1t3。(均填“>”“

【知识点】化学实验方案的评价

16．【答案】（1）圆底烧瓶；

（2）受热更均匀，温度更易控制

（3）

（4）除去乙醇

（5）ac

（6）加热

（7）缺少尾气处理装置

【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）仪器A为圆底烧瓶，浓盐酸和二氧化锰反应生成氯化锰、氯气和水，其中，浓盐酸为强酸，可拆，氯化锰为可溶性盐，可拆，二氧化锰和水为氧化物，不可拆，氯气为单质，不可拆，故答案为：圆底烧瓶；；

（2）甘油浴加热可以使受热更均匀，温度更易控制，故答案为：受热更均匀，温度更易控制；

（3）乙烯和氯气可以发生加成反应，生成1，2-二氯乙烷，故答案为：；

（4）乙醇易挥发，可以用水吸收挥发的乙醇，故答案为：除去乙醇；

（5）1，2二氯乙烷液体为有机溶剂，可以溶解乙烯，同时氯气易溶于有机溶剂，让氯气和乙烯在有机溶剂中充分接触，增大其接触面积，加快反应速率，故答案为：ac；

（6）1，2-二氯乙烷为液体，通过加热法可以除去乙烯、氯气，故答案为：加热；

（7）氯气为有毒气体，需要进行尾气处理，故答案为：缺少尾气处理装置。

【分析】（1）浓盐酸和二氧化锰反应生成氯化锰、氯气和水；

（2）水浴加热、油浴加热的特点都是使受热更均匀，温度更易控制；

（3）乙烯和氯气可以发生加成反应，生成1，2-二氯乙烷；

（4）乙醇易挥发，可以用水吸收挥发的乙醇；

（5）有机溶剂可以溶解卤素单质和有机物，增大两者的接触面积；

（6）乙烯、氯气都是气体，可以用加热法蒸出；

（7）有毒气体需要进行尾气处理。

17．【答案】（1）可以控制反应的开始和终止，节省药品并且环保。

（2）

（3）紫色石变红；酸性

（4）c处红色酸性高锰酸钾褪色

（5）或

（6）品红褪色后，用燃着的酒精灯加热，品红恢复为红色

【知识点】二氧化硫的性质；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）铜丝可以自由抽取，可以控制反应的开始和终止，故答案为：可以控制反应的开始和终止，节省药品并且环保；

（2）铜和浓硫酸加热生成二氧化硫、硫酸铜和水，故答案为：；

（3）生成的气体为二氧化硫，二氧化硫为酸性氧化物，可以使紫色石蕊试液变为红色，故答案为：紫色石蕊试液变红；酸性；

（4）二氧化硫具有还原性，可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故答案为：c处红色酸性高锰酸钾褪色；

（5）二氧化硫和氢氧化钠溶液反应亚硫酸钠和水，也可以写成二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸氢钠，氢氧化钠和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠可以拆为离子形式，二氧化硫和水为氧化物，不可拆为离子形式，故答案为：或；

（6）二氧化硫和品红溶液中的有色物质结合生成无色物质，该漂白过程不稳定，受热容易恢复原来的颜色，故答案为：品红褪色后，用燃着的酒精灯加热，品红恢复为红色。

【分析】（1）铜丝可以自由抽取，可以控制反应的开始和终止；

（2）铜和浓硫酸反应生成二氧化硫、硫酸铜和水；

（3）二氧化硫为酸性氧化物，可以使紫色石蕊试液变红；

（4）二氧化硫可以和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应；

（5）二氧化硫和过量碱反应生成亚硫酸盐，和少量碱反应生成亚硫酸氢盐；

（6）二氧化硫的漂白不稳定，时间久或者温度升高，颜色会恢复。

18．【答案】（1）玻璃棒；容量瓶；胶头滴管

（2）

（3）在其他条件相同时，是与反应的催化剂，起着加快反应速率的作用

（4）酸性溶液具有强氧化性，能氧化中的，从而使溶液褪色（或控制单一变量，排除对反应速率的影响）

（5）④和⑤；③和④

【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）配制溶液的仪器有托盘天平、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：玻璃棒；500mL容量瓶；胶头滴管；

（2）高锰酸根化合价降低，生成锰离子，草酸化合价升高，生成水和二氧化碳，故答案为：；

（3）高锰酸钾、草酸的体积和浓度都不变，此时加入硫酸锰，速率更快，则硫酸锰为催化剂，故答案为：在其他条件相同时，是与反应的催化剂，起着加快反应速率的作用；

（4）酸性高锰酸钾溶液可以将氯离子氧化，因此应选用硫酸锰，故答案为：酸性溶液具有强氧化性，能氧化中的，从而使溶液褪色（或控制单一变量，排除对反应速率的影响）；

（5）实验④和⑤的其他条件都相同，只有温度不同，比较的是温度的影响；实验③和④其他条件都相同，只有草酸浓度不同，比较的是反应物浓度的影响，故答案为：④和⑤；③和④。

【分析】（1）配制溶液的仪器有药匙、托盘天平（或量筒）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；

（2）结合氧化还原反应的，化合价升降守恒配平化学计量数；

（3）催化剂可以加快化学反应速率；

（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以氧化氯离子；

（5）控制变量法的特点是其他条件都相同，只改变其中一个条件。

19．【答案】（1）28g/mol

（2）FeC2O4

（3）H++OH-=H2O，Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓

（4）CO+3Fe2O32Fe3O4+CO2

（5）取少许红棕色固体于一洁净的试管中，加入适量稀盐酸或稀硫酸溶解，滴加溶液，若溶液出现血红色，说明红棕色固体中含有+3价的铁

【知识点】化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）气体乙为CO，摩尔质量为28g/mol；

（2）根据分析可知X的化学式为FeC2O4；

（3）溶液A为FeSO4和H2SO4的混合溶液，与足量NaOH先发生中和反应，再生成沉淀，离子方程式为H++OH-=H2O，Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓；

（4）根据题意CO与Fe2O3反应生成Fe3O4，根据电子守恒、元素守恒可得化学方程式为CO+3Fe2O32Fe3O4+CO2；

（5）Fe3+通常用KSCN溶液进行检验，具体操作为：取少许红棕色固体于一洁净的试管中，加入适量稀盐酸或稀硫酸溶解，滴加溶液，若溶液出现血红色，说明红棕色固体中含有+3价的铁。

【分析】（1）一氧化碳的摩尔质量数值上等于相对分子质量，即28；

（2）X为草酸亚铁；

（3）氢离子和氢氧根反应生成水，亚铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁；

（4）一氧化碳和氧化铁高温生成四氧化三铁和二氧化碳；

（5）铁离子的检验采用硫氰酸钾，铁离子遇硫氰酸钾变红。

20．【答案】（1）碳碳双键；羧基；酯化反应或取代反应；加聚反应

（2）2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

（3）防止暴沸；球形干燥管；防倒吸；饱和碳酸钠溶液；bc；反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化

【知识点】有机物中的官能团；化学实验方案的评价

【解析】【解答】有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平，则A是CH2=CH2，CH2=CH2和H2O反应生成CH3CH2OH，则B是CH3CH2OH，CH3CH2OH被O2氧化生成C，C反应生成D，D和乙醇反应生成乙酸乙酯，则D是CH3COOH，C是CH3CHO，A反应生成E，E是高分子化合物，则E结构简式为。

(1)A是CH2=CH2，D是CH3COOH，分子中官能团的名称分别是碳碳双键、羧基。反应④CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O、⑤nCH2=CH2，反应类型分别是酯化反应或取代反应、加聚反应。故答案为：碳碳双键；羧基；酯化反应或取代反应；加聚反应；

(2)反应②CH3CH2OH被O2氧化生成CH3CHO，化学方程式是2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，反应④CH3COOH和乙醇反应生成乙酸乙酯，化学方程式是CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；

(3)①在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸。故答案为：防止暴沸；

②仪器C的名称是球形干燥管。在该实验中，它的作用除了冷凝，还可以防倒吸。故答案为：球形干燥管；防倒吸；

③烧杯D中盛放的溶液是饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液能溶解乙醇，能和乙酸反应生成二氧化碳和可溶性的乙酸钠，能降低乙酸乙酯溶解度，从而更好的析出乙酸乙酯，

故答案为：bc；故答案为：饱和碳酸钠溶液；bc；

④在实验室制备乙酸乙酯的实验中，要制备1mol乙酸乙酯所需的CH3COOH和乙醇远大于1mol(不考虑原料的挥发损耗)，原因是反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化。故答案为：反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化。

【分析】（1）乙烯含有碳碳双键，乙酸含有羧基；

（2）乙醇和氧气在铜加热的条件下发生催化氧化生成乙醛和水；

（3）①碎瓷片的目的是防止暴沸；

②C为干燥管，可以防止倒吸；

③饱和碳酸钠溶液可以吸收乙醇和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。

21．【答案】（1）

（2）

（3）溶液

（4）时，发生，导致pH降低

（5）

（6）向滤液中滴加溶液至pH值在9.0～10.5之间，充分反应后过滤；用蒸馏水洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加溶液无白色沉淀

【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】（1）二氧化硅不溶于水硫酸，则滤渣的主要成分为SiO2，故答案为：SiO2；

（2）ZnS中，S具有还原性，Fe3+具有氧化性，则两者发生氧化还原反应，生成S和Fe2+，故答案为：；

（3）Fe3+遇KSCN溶液变红，可用KSCN溶液鉴别Fe3+的存在，故答案为：KSCN溶液；

（4）pH降低的原因可能是H+生成，则发生的反应为，故答案为：时，发生，导致pH降低；

（5）若无还原的步骤，则Fe3+会转化为Fe(OH)3，引入杂质，故答案为：Fe(OH)3；

（6）根据题干，可知Zn2+在pH9.0完全沉淀，Zn(OH)2在pH>10.5开始溶解，则Zn2+沉淀的pH范围为9.0～10.5之间，过滤后洗涤硫酸，用氯化钡溶液检验溶液中硫酸是否洗干净，故答案为：向滤液中滴加溶液至pH值在9.0～10.5之间，充分反应后过滤；用蒸馏水洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加溶液无白色沉淀。

【分析】（1）二氧化硅不溶于酸，通常加入酸后，二氧化硅形成沉淀；

（2）结合氧化还原反应的特点，化合价有升有降，根据化合价判断产物；

（3）Fe3+的检验可以采用KSCN溶液，Fe2+的检验可以采用K3[Fe(CN)6]；

（4）pH越大，则H+越少，pH越小，则H+越多；

（5）还原步骤可以将Fe3+转化为Fe2+，避免Fe3+转化为Fe(OH)3难以分离；

（6）沉淀范围选择通常要结合表格数据和其他影响因素判断。

22．【答案】（1）B

（2）

（3）不能；该反应为可逆反应，反应不能进行彻底

（4）；酯化反应（取代反应）

（5）防止倒吸

（6）饱和碳酸钠溶液

【知识点】有机物的合成；有机物的结构和性质；同分异构现象和同分异构体；制备实验方案的设计；取代反应

23．【答案】（1）圆底烧瓶

（2）无答案

（3）

（4）冷却降温，防止反应放热使体系温度升高生成NaClO3

（5）A

（6）小于

【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】（1）实验中盛放MnO2粉末的装置名称是圆底烧瓶。

（2）装置A中浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应生成氯气、氯化锰和水，其化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+H2O+Cl2↑。

（3）装置D中氯气和氢氧化钠溶液反应生成NaClO、NaCl和H2O，其离子方程式为。

（4）装置D中冰水是为了冷却降温，防止反应放热使体系温度升高生成NaClO3。

（5）A．KI溶液能充分吸收氯气，正确；

B．氯气难溶于饱和食盐水，不符合题意；

C．虽然Ca(OH)2溶液浓度较小，吸收氯气效果差，不符合题意；

D．浓H2SO4具有吸水性，可干燥氯气，但不能吸收氯气，不符合题意。

（6）根据实验现象可知，KI被NaClO氧化，说明NaClO的氧化能力比KClO3强。

【分析】根据题干信息可知，装置A是用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下反应制取氯气；装置B是除去氯气中混有的氯化氢气体，则B中盛放试剂为饱和食盐水；装置C是氯气和氢氧化钾反应制取KClO3；

装置D是氯气和氢氧化钠溶液反应制取NaClO；装置E是用于除去剩余的氯气，以防污染环境。

24．【答案】（1）+6；1s22s22p63s23p63d34s2或[Ar]3d34s2

（2）增加氧气与粉末接触面积及反应接触时间，提高反应速率及原料利用率；NaHCO3

（3）8.38

（4）A；B；D

（5）2NH+4MoO+6H+=(NH4)2O·4MoO3·2H2O↓+H2O

（6）Mo2N；6；或

【知识点】原子核外电子排布；晶胞的计算；制备实验方案的设计

【解析】【解答】（1）MoO中氧元素显-2价，Mo的化合价为+6价；钒元素原子序数为23，基态钒核外电子排布式1s22s22p63s23p63d34s2或[Ar]3d34s2；故答案为+6；1s22s22p63s23p63d34s2或[Ar]3d34s2；

（2）粉末从炉顶投料，空气从炉底鼓入，这样做的目的是增加氧气与粉末接触面积及反应接触时间，提高反应速率及原料利用率；混合气体SO2、CO2进入“沉铝”步骤，需要将二氧化硫除去，可将混合气体通入饱和碳酸氢钠溶液处理；故答案为增加氧气与粉末接触面积及反应接触时间，提高反应速率及原料利用率；NaHCO3；

（3）[Al(OH)4]-+H+Al(OH)3+H2O，K=1013.38，K==1013.38，解得c(H+)=10-8.38mol/L，pH=8.38；故答案为8.38；

（4）A．根据信息③，NH4VO3的溶解度随着温度升高而增大，因此低温有利于晶体析出，故A正确；

B．增加氯化铵的浓度，溶液中c(NH)增大，使得c(NH)·c(VO)＞Ksp(NH4VO3)，降低NH4VO3的溶解度，故B正确；

C．实际生产中，沉钒时间不是越长越好，需要考虑到经济效益，故C不正确；

D．氯化铵溶液中存在NH4Cl+H2ONH3·H2O+HCl，该反应为吸热反应，温度过高，促进水解，使氨气逸出，故D正确；

答案为ABD；

（5）“沉钼”的离子方程式为2NH+4MoO+6H+=(NH4)2O·4MoO3·2H2O↓+H2O，故答案为2NH+4MoO+6H+=(NH4)2O·4MoO3·2H2O↓+H2O；

（6）根据晶胞图可知，Mo位于顶点和面心，个数为=4，N位于棱上和体心，个数为=2，化学式为Mo2N；以体心N为基础分析，周围最近的钼原子有6个；晶胞的密度有=g/cm3或g/cm3；故答案为Mo2N；6；或。

【分析】（1）中元素为+6价；钒为23号元素，根据构造原理书写其核外电子排布式；

（2）空气从炉底鼓入可增加氧气与粉末接触面积及反应接触时间，提高反应速率及原料利用率；二氧化碳不与碳酸氢钠反应，通入碳酸氢钠溶液中进行洗气；

（3）根据pH=-lgc(H+)计算；

（4）“沉钒”时加入氯化铵，得到NH4VO3；

（5）“沉钼”加入硝酸铵和硝酸，得到(NH4)2O·4MoO3·2H2O；

（6）根据均摊法和计算。

25．【答案】（1）还原性

（2）、OH－

（3）0.3mol

（4）；NaHCO3；0.01

（5）向滤液③中加入稀盐酸和KCl固体后，蒸发浓缩、降温结晶

【知识点】金属冶炼的一般原理；制备实验方案的设计；物质的量浓度；物质的量的相关计算

【解析】【解答】（1）铝热法冶炼金属铬，是利用了金属铝的还原性。

（2）由分析可知，溶液1中的阴离子有AlO2-、CrO42-、OH-。

（3）由分析可知，过程Ⅰ，在Cr2O3参与的反应中，Cr2O3作还原剂，O2作氧化剂，根据Cr2O3→2CrO42-可知生成2molCrO42-转移6mol电子，则生成0.4molCrO42-转移1.2mol电子，氧化还原反应中得失电子守恒，根据O2→2H2O可知，消耗1molO2转移4mol电子，则转移1.2mol电子消耗0.3molO2，即消耗氧化剂的物质的量是0.3mol。

（4）①电解Al2O3冶炼Al的化学方程式是。

②由分析可知，滤渣B是NaHCO3，其受热分解得到的CO2能被循环利用。

③由题干信息可知滤液3中，pH=6，即c(H+)=10-6mol/L，根据已知信息可知K==4.0×1014，所以

c(CrO42-)==mol=0.01mol/L。

（5）结合表中数据分析，过程Ⅱ得到K2Cr2O7粗品的操作是向滤液③中加入稀盐酸和KCl固体后，蒸发浓缩、降温结晶，过滤得到K2Cr2O7粗品。

【分析】根据流程图可知，过程Ⅰ中，Al、Al2O3与碱液反应都生成NaAlO2，Cr2O3在碱性环境中，被空气中的氧气氧化生成Na2CrO4，所以溶液1中主要含有AlO2-、CrO42-、OH-、Na+；通入CO2调溶液pH=9后，AlO2-与CO2反应生成Al(OH)3沉淀和CO32-，所以滤渣A是Al(OH)3，滤液2中主要含有CO32-和CrO42-、Na+；向滤液2中通入CO2并调节pH=6，CO32-、Na+与CO2反应生成NaHCO3晶体，部分CrO42-在酸性环境中生成Cr2O72-，所以滤渣B是NaHCO3，滤液3中主要含有Cr2O72-、CrO42-、Na+；过程Ⅱ中，滤液3在一定条件下得到K2Cr2O7。

1/12024年高考化学一轮复习：专题13化学实验基本操怍与物质制备

一、选择题

1．（2023高一下·嘉兴期末）某化学兴趣小组设计如下装置（棉花球沾有无水硫酸铜粉末）进行实验，证明热稳定性比强。下列说法不正确的是（）

A．处的温度高于处的温度

B．加热一段时间后，棉花球处变蓝色

C．实验结束时，应先移开烧杯A、B，再熄灭酒精灯

D．烧杯A、B中均盛放NaOH溶液

【答案】D

【知识点】化学实验操作的先后顺序；探究碳酸钠与碳酸氢钠的性质

【解析】【解答】A：酒精灯直接加热碳酸钠处，故碳酸钠处温度比碳酸氢钠处温度，故A不符合题意；

B：加热一段时间后，分解生成的水与棉花球中的无水硫酸铜粉末接触，无水硫酸铜遇水变蓝，故B不符合题意；

C：实验结束时，应先移开烧杯A、B，再熄灭酒精灯，以防止倒吸现象发生，故C不符合题意；

D：烧杯A、B中应盛放澄清石灰水，通过石灰水变浑浊情况说明碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性，故D符合题意；

故答案为：D

【分析】碳酸氢钠加热分解为碳酸钠、水和二氧化碳。检验二氧化碳的方法：将产生的气体通入澄清的石灰水，如果石灰水变浑浊说明是二氧化碳。图示装置在实验结束时，若先灭酒精灯，可能会导致烧杯中的溶液倒吸入试管内，使试管炸裂。

2．（2022·太原模拟）氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应生成氮化钡，在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（）

A．实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯

B．该实验装置中缺少尾气处理装置

C．按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g

D．装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中

【答案】A

【知识点】化学实验操作的先后顺序；气体发生装置；实验装置综合

【解析】【解答】A．BaH2在潮湿空气中能自燃，则实验时应该先点燃装置乙中的酒精灯，反应一段时间，使生成的氮气将装置内的空气排出后，再点燃装置丙中的酒精喷灯进行反应，A符合题意；

B．该实验中氢化钡(BaH2)与氮气在高温下反应制得氮化钡(Ba3N2)，同时有氢气放出，氢气属于易燃气体，不能直接排放，所以该实验装置中缺少尾气处理装置，B不符合题意；

C．根据分析可知，按气流方向，装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g，C不符合题意；

D．浓硫酸和碱石灰都具有吸水作用，可防止水蒸气进入装置丙中导致产物变质，D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A、应该先点燃乙中酒精灯，因为BaH2在潮湿空气中能自燃，需要先排空空气；

B、反应有氢气放出，但没有消除氢气的装置；

CD、乙中产生的气体经过甲中浓硫酸吸收水分，在经过丙参与反应，连接丁，防止空气中的水进入丙装置中；

3．（2023高一下·嘉兴期末）下列说法不正确的是（）

A．用化学沉淀法去除粗盐中的、、，依次加入过量的NaOH、、溶液

B．如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸

C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水不慎超过了刻度线，则需要重新配制

D．通过装有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶可除去中混有的

【答案】A

【知识点】化学实验安全及事故处理；除杂；粗盐提纯

【解析】【解答】A：溶液应在溶液之后加入，以便将过量Ba2+和OH-除去，过滤后加入适量盐酸，得到纯净的氯化钠，说法错误，故A符合题意；

B：如果不慎将碱沾到皮肤上，应用大量水冲洗，然后涂上1％硼酸，说法正确，故B不符合题意；

C：定容时，若不小心超过刻度线，则应重新配制，说法正确，故C不符合题意；

D：亚硫酸的酸性比碳酸的酸性强，因此将亚硫酸通过饱和的碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液吸收SO2，产生CO2，能达到除杂目的，说法正确，故D不符合题意；

故答案为：A

【分析】粗盐提纯实验中，加入过量NaOH溶液除去Mg2+，加入过量溶液除去，加入过量溶液除去，加入适量稀盐酸除去过量Ba2+和OH-，过滤后加入适量盐酸。其中溶液必须在溶液之后加入。

定容时若水超过刻度线，则配制失败，无法补救，需重新配制。

除去二氧化碳中的二氧化硫可将混合气体通入饱和碳酸钠溶液。

4．（2023高一下·杭州期末）利用下列装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是（）

A．可用①装置从溶液中提取晶体

B．可用②验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性(A中为，B中为)

C．可用③测溶液的pH

D．可用④制取乙酸乙酯(必要时可加沸石)

【答案】D

【知识点】铵盐；钠的重要化合物；试纸的使用；乙酸乙酯的制取；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A：氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，不能用①装置提取氯化铵固体，故A不符合题意；

B：比较稳定性，应将不稳定的碳酸氢钠放入内管，较稳定的碳酸钠放入外管，外管先受热且温度高，但不分解，足以证明稳定性强，故B不符合题意；

C：测定溶液pH值应用玻璃棒蘸取少量溶液滴到pH试纸上，故C不符合题意；

D：装置④可制取乙酸乙酯，故D符合题意；

故答案为：D

【分析】比较稳定性时，不稳定的物质放入内管，较稳定的物质放入外管，外管先受热且温度高，但不分解，足以证明稳定性强。

测定溶液pH值：玻璃棒蘸取少量溶液于一张pH试纸上，试纸变色，将pH试纸上与标准色卡对比，得出pH值。

乙酸乙酯制备：先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸.，然后加热。生成的气体通入饱和碳酸钠溶液中，注意导管不伸入饱和碳酸钠溶液液面内。

5．关于下列实验装置的描述，不正确的是（）

A．图1用于制取并检验

B．图2都能形成喷泉

C．图3用于制取，上下移动的铜丝便于控制反应开始和结束

D．图4可以检验的漂白性

【答案】C

【知识点】常见气体制备原理及装置选择

6．下列各实验的现象及结论都正确的是（）

实验操作实验现象实验结论

A把和气体X一起通入到溶液中有白色沉淀产生X气体具有强氧化性

B葡萄糖溶液中加入新制氢氧化铜悬浊液有砖红色沉淀生成葡萄糖具有还原性

C向鸡蛋清溶液中滴入几滴硫酸铜溶液产生白色沉淀，加水后沉淀不溶解蛋白质发生了变性

D向某溶液中加入稀硫酸生成淡黄色沉淀和刺激性气味气体该溶液中一定含有

A．AB．BC．CD．D

【答案】C

【知识点】蛋白质的特殊反应；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

7．下列关于各实验装置图的叙述正确的是（）

A．用图①装置进行实验室制乙烯

B．用图②装置进行实验室制取并收集乙酸乙酯

C．用图③装置进行实验室验证苯与液溴发生了取代反应

D．用图④装置进行苯和溴苯的分离

【答案】B

【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计；物质检验实验方案的设计

8．（2023高二下·朝阳期末）金属汞用途广泛，其熔点，沸点分别约为。目前，工业上制汞的流程如图所示。下列分析中错误的是（）

A．辰砂与氧化钙加热反应时，既是氧化剂又是还原剂

B．辰砂与氧化钙加热反应时，为氧化产物

C．洗涤粗汞可用5%的盐酸代替5%的硝酸

D．吸入汞蒸气会引起中毒，因此在生产过程中要增加保护措施

【答案】C

【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A、HgS和CaO反应时，生成Hg，Hg化合价降低，同时生成CaSO4，S化合价升高，HgS化合价有升有降，既是氧化剂又是还原剂，A错误；

B、S化合价升高，发生氧化反应，CaSO4为氧化产物，B错误；

C、硝酸具有强氧化性，可以使Hg反应生成Hg(NO3)2，C正确；

D、汞为重金属，吸入人体会引起中毒，因此在生产过程中要增加保护措施，D错误；

故答案为：C

【分析】AB、氧化还原反应的基本口诀：升失氧化还原剂，降得还原氧化剂；

化合价升高，失去电子，被氧化，发生氧化反应，作为还原剂，得到还原产物；

化合价降低，得到电子，被还原，发生还原反应，作为氧化剂，得到氧化产物；

C、稀硝酸为强氧化剂，可以和大多数不活泼金属发生氧化还原反应；

D、汞为重金属，可以引起蛋白质中毒。

9．（2023高二下·朝阳期末）以废弃锌锰干电池(主要成分是Zn和，还含有少量炭黑)为原料制取、溶液，进而得到复合微肥的流程如下：

下列说法正确的是（）

A．浸取时，与FeS(不溶于水)反应的离子方程式：

B．浸取液中主要存在离子有：、、、、、

C．过滤II所得的滤渣为

D．过滤所得、溶液中：

【答案】D

【知识点】物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A、MnO2和FeS反应时，MnO2作为氧化剂，可以将S和Fe两种元素氧化，生成SO42-和Fe3+，A错误；

B、S2-会被MnO2氧化生成SO42-，B错误；

C、ZnCO3可以促进Fe3+的水解，生成Fe(OH)3，C错误；

D、Zn2+和Mn2+可以发生水解，浓度减小，SO42-不水解，浓度不变，则，D正确；

故答案为：D

【分析】A、MnO2作为氧化剂，可以将S和Fe两种元素氧化；

B、S2-会被MnO2氧化；

C、Fe3+会发生水解，加入ZnCO3可以减小H+浓度，使Fe3+水解平衡朝正向移动；

D、弱离子可以发生水解，浓度减小。

二、多选题

10．（2023高一下·赣州期末）下列由实验得出的结论错误的是（）

实验结论

A将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳

B乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性

C用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性大于碳酸的酸性

D甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性

A．AB．BC．CD．D

【答案】B,D

【知识点】化学实验方案的评价

【解析】【解答】A、乙烯和溴发生加成反应，使溴的四氯化碳溶液褪色，A错误；

B、乙醇和钠反应的速率比水和钠反应的速率慢，则乙醇中氢原子的活性比水分子的活性弱，B正确；

C、乙酸具有酸性，水垢的成分是碳酸盐，乙酸可以和碳酸盐反应生成碳酸，碳酸分解为水和二氧化碳，符合强酸制弱酸的原理，C错误；

D、甲烷和氯气反应生成一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和氯化氢，其中氯化氢具有酸性，可以使湿润的石蕊试纸变红，D错误；

故答案为：BD

【分析】A、乙烯和溴的加成反应，可以使溴水或溴的四氯化碳溶液褪色；

B、不同物质和钠的反应速率不同，其氢原子的活性也不相同；

C、强酸制弱酸即酸性强的酸可以和盐反应生成酸性弱的酸；

D、甲烷和氯气的取代反应为连锁反应，其产物有多种，其中含量最多的为氯化氢。

11．（2022高一上·德州期中）下列做法符合实验室要求的是（）

A．新制氯水保存在棕色广口瓶中，置于避光阴凉处

B．氢氧化钠溶液盛放在带橡胶塞的细口瓶中

C．金属Na、K着火可以用沙子或湿抹布扑灭

D．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入水中并不断搅拌

【答案】B,D

【知识点】化学试剂的存放；化学实验安全及事故处理

【解析】【解答】A．新制氯水中的次氯酸见光易分解，应保存在棕色细口瓶中，置于避光阴凉处，选项A不符合题意；

B．氢氧化钠溶液可以和玻璃中的二氧化硅反应，应盛放在带橡胶塞的细口瓶中，选项B符合题意；

C．金属Na、K着火生成的氧化物可以和水反应生成氧气，可以用沙子扑灭，不能用湿抹布，选项C不符合题意；

D．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿玻璃棒缓缓注入水中并不断搅拌，防止暴沸，选项D符合题意；

故答案为：BD。

【分析】A、氯水光照条件下易分解；

B、氢氧化钠应该装在橡胶塞玻璃瓶；

C、钾和钠着火用干沙灭火；

D、浓硫酸稀释时酸加入水。

12．（2022高二下·保定期末）氮化钙()是一种重要的化学试剂。某化学兴趣小组用如图所示装置(部分夹持装置已略去)制备(易与水反应)，下列说法错误的是（）

A．实验开始前，首先应检查装置的气密性

B．前后两处浓硫酸的作用分别是干燥N2及防止空气中的水进入装置乙

C．实验进行过程中，每消耗6gCa，同时消耗0.5molNO

D．该装置的缺点之一是没有尾气处理装置

【答案】C,D

【知识点】化学实验操作的先后顺序；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A．该装置要制备气体，实验开始前要检查装置的气密性，A不符合题意；

B．根据分析，前后两处浓硫酸的作用分别是干燥N2及防止空气中的水进入装置乙，B不符合题意；

C．实验进行过程中，每消耗6gCa，转移电子的物质的量为，亚硝酸根中N元素为-3价，生成N2时转移3个电子，故消耗亚硝酸根的物质的量为0.1mol，C符合题意；

D．该装置不需要尾气处理装置，D符合题意；

故答案为：CD。

【分析】A.有气体参与的反应实验开始前应检查装置的气密性；

B.浓硫酸具有吸水性；

C.根据得失电子守恒计算；

D.该实验的尾气为氮气，无需处理。

13．（2023高一下·金华期末）电子工业常用溶液腐蚀覆铜板上的铜箔，制造印刷电路板。从腐蚀废液（主要含、、）中回收铜，并重新获得溶液，处理流程如下：

下列说法不正确的是（）

A．溶液腐蚀铜箔的原理为

B．反应1和反应2都发生了氧化还原反应

C．实验室中进行操作1时，用到的主要玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒

D．滤渣a的主要成分是Cu和Fe，物质X可以选用酸性溶液

【答案】A,D

【知识点】无机物的推断；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】A．FeCl3溶液腐蚀铜箔的原理为2Fe3++Cu═Cu2++2Fe2+，A符合题意；

B．由分析可知，反应1和反应2都发生了氧化还原反应，B不符合题意；

C．由分析可知，操作1是过滤，用到的主要玻璃仪器有漏斗、烧杯和玻璃棒，C不符合题意；

D．滤渣a的主要成分是Cu和Fe，根据除杂原则，为了不引入杂质，物质X不可以选用酸性溶液，D符合题意；

故答案为：AD。

【分析】根据题干信息可知，“反应1”中，加入过量的Fe与氯化铁、氯化铜反应生成氯化亚铁、铜，经过滤可除去滤渣a（主要成分是Fe、Cu）；“反应2”中，通入氯气，可把氯化亚铁氧化为氯化铁，最终可得到氯化铁溶液；向滤渣a中加入过量盐酸，可除去铁，经过滤得到铜。

三、非选择题

14．（2022高三上·北京月考）处理再利用H2S有多种方法。

（1）碱法脱硫

用K2CO3溶液吸收H2S。

已知：氢硫酸和碳酸的电离常数如下表。

H2S1.1×10－71.3×10－13

H2CO34.5×10－74.7×10－11

①用化学用语表示K2CO3溶液显碱性的原因：。

②用过量的K2CO3溶液吸收H2S的离子方程式是。

（2）热分解法脱硫

在密闭容器中发生反应。其他条件不变时，H2S的平衡转化率随温度和压强的变化如下图。

①P3＞P2＞P1，反应中S2（填“是”或“不是”）气态，理由是。

②实际反应在高温下进行的原因是。

（3）间接电解法脱硫

间接电解法脱硫过程的示意图如下。

①溶液X的主要溶质是。

②简述在电解反应器中FeCl3溶液再生的原理：。

③不考虑其他副反应，理论上5molH2S反应能生成gH2。

【答案】（1）；

（2）是；其他条件不变时，增大压强，H2S的平衡转化率降低，说明该反应是气体体积增大的反应，S2是气态；升高温度有利于增大反应速率和提高H2S的平衡转化率

（3）FeCl2和HCl；含FeCl2和HCl的溶液进入阳极区，发生生成Fe3＋，且阳极区中的H＋进入阴极区，FeCl3溶液得以再生；10

【知识点】化学平衡移动原理；盐类水解的原理；化学实验方案的评价；离子方程式的书写；物质的量的相关计算

【解析】【解答】（1）①K2CO3属于强碱弱酸盐，其水溶液中存在水解反应。

②根据表格数据信息可知，Ka1(H2CO3)＞Ka1(H2S)＞Ka2(H2CO3)＞Ka2(H2S)，所以用过量的K2CO3溶液吸收H2S生成KHCO3和KHS，其离子方程式是。

（2）①由图可知，不同压强对应的H2S的转化率不同，说明该反应的平衡移动受压强影响，即反应前后气体分子数不同，所以S2是气态。

②由图可知，升高温度利于增大反应速率和提高H2S的平衡转化率，所以实际反应在高温下进行。

（3）①由分析可知，溶液X中的主要溶质是FeCl2和HCl。

②根据流程图可知，溶液X进入电解反应器中，阳极区发生，生成Fe3＋，且阳极区中的H＋进入阴极区，FeCl3溶液得以再生。

③不考虑其他副反应，根据反应关系式H2S~H2，5molH2S反应生成5molH2，即10g。

【分析】（1）①K2CO3属于强碱弱酸盐，存在水解反应，据此分析。

②用过量的K2CO3溶液吸收H2S生成KHCO3和KHS，据此分析。

（2）①不同压强对应的H2S的转化率不同，据此分析。

②升高温度利于增大反应速率和提高H2S的平衡转化率，据此分析。

（3）由流程图可知，H2S与FeCl3反应生成S、FeCl2和HCl，所以溶液X中的主要溶质是FeCl2和HCl，溶液X进入电解反应器中，H+通过质子交换膜进入右侧，发生反应2H++2e-=H2↑，说明右侧是阴极区，则左侧是阳极区，其电极反应式为。据此分析。

15．硫代硫酸钠是化学实验中一种重要的试剂，易溶于水，易氧化，易水解，因此使用前往往需要标定其浓度，然后用标定浓度的硫代硫酸钠溶液探究浓度、温度对化学反应速率的影响。回答下列问题：

Ⅰ．用间接碘量法标定硫代硫酸钠溶液的浓度：用分析天平准确称取基准物质K2Cr2O7(摩尔质量为294g·mol-1)0.5880g。平均分成3份分别放入3个锥形瓶中，加入水均配成20.00mL溶液，加入过量的KI并酸化，发生反应：6I-+Cr2O+14H+=3I2+2Cr3++7H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O，三次消耗Na2S2O3溶液的平均体积为20.00mL。

（1）硫代硫酸钠溶液中含有的杂质最有可能是(填化学式)，检验该杂质是否存在的操作是。

（2）Na2S2O3溶液盛放在(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；达到滴定终点的现象是：当滴入最后一滴标准溶液时，；所标定的硫代硫酸钠溶液的浓度为mol·L-1.

（3）Ⅱ．某化学实验小组根据反应Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O设计实验，探究硫代硫酸钠溶液的浓度和温度对反应速率的影响，实验数据如表所示：

实验编号反应温度/℃0.1mol·L-1稀硫酸的体积/mL0.1mol·L-1硫代硫酸钠溶液的体积/mL加入的水的体积/mL产生等量的沉淀所需时间/s

①2021V1t1

②30212t2

③302V21t3

实验(填实验编号)是探究硫代硫酸钠溶液的温度对反应速率的影响。

（4）V1V2，t1t3。(均填“>”“

【知识点】化学实验方案的评价

16．工业上1，2-二氯乙烷()是重要的有机生产原料，不溶于水，易溶于有机溶剂。实验室采用“乙烯液相直接氯化法”制备1，2-二氯乙烷，相关反应原理和实验装置图如下：

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是，其中发生反应的离子方程式为。

（2）制乙烯采用甘油浴加热，该加热方式的优点是。

（3）写出丁装置中发生反应的化学方程式。

（4）己装置中水的作用是。

（5）实验时应先在丁装置中预先加入少量1，2二氯乙烷液体，作用是。

a．溶解和乙烯b．作催化剂c．促进气体反应物间的接触

（6）制得的1，2-二氯乙烷中溶解有、乙烯，为逐出其中的、乙烯可采用的方法是。

（7）有同学提出该装置存在缺陷，你认为是。

【答案】（1）圆底烧瓶；

（2）受热更均匀，温度更易控制

（3）

（4）除去乙醇

（5）ac

（6）加热

（7）缺少尾气处理装置

【知识点】制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）仪器A为圆底烧瓶，浓盐酸和二氧化锰反应生成氯化锰、氯气和水，其中，浓盐酸为强酸，可拆，氯化锰为可溶性盐，可拆，二氧化锰和水为氧化物，不可拆，氯气为单质，不可拆，故答案为：圆底烧瓶；；

（2）甘油浴加热可以使受热更均匀，温度更易控制，故答案为：受热更均匀，温度更易控制；

（3）乙烯和氯气可以发生加成反应，生成1，2-二氯乙烷，故答案为：；

（4）乙醇易挥发，可以用水吸收挥发的乙醇，故答案为：除去乙醇；

（5）1，2二氯乙烷液体为有机溶剂，可以溶解乙烯，同时氯气易溶于有机溶剂，让氯气和乙烯在有机溶剂中充分接触，增大其接触面积，加快反应速率，故答案为：ac；

（6）1，2-二氯乙烷为液体，通过加热法可以除去乙烯、氯气，故答案为：加热；

（7）氯气为有毒气体，需要进行尾气处理，故答案为：缺少尾气处理装置。

【分析】（1）浓盐酸和二氧化锰反应生成氯化锰、氯气和水；

（2）水浴加热、油浴加热的特点都是使受热更均匀，温度更易控制；

（3）乙烯和氯气可以发生加成反应，生成1，2-二氯乙烷；

（4）乙醇易挥发，可以用水吸收挥发的乙醇；

（5）有机溶剂可以溶解卤素单质和有机物，增大两者的接触面积；

（6）乙烯、氯气都是气体，可以用加热法蒸出；

（7）有毒气体需要进行尾气处理。

17．（2023高一下·广州期末）某学习小组在实验室制备并探究其性质，将铜丝插入热浓硫酸中进行如图所示的探究活动（a～d均为浸有相应试液的棉花）。

（1）该实验装置的优点是（至少写两点）。

（2）具支试管中发生反应的化学方程式为。

（3）a处的实验现象是，说明的水溶液具有性。

（4）说明具有还原性的实验现象是。

（5）d处发生反应的离子方程式为。

（6）关于b处品红褪色的原因，一般认为是由于与品红生成了不稳定的无色物质。请设计实验证明：。

【答案】（1）可以控制反应的开始和终止，节省药品并且环保。

（2）

（3）紫色石变红；酸性

（4）c处红色酸性高锰酸钾褪色

（5）或

（6）品红褪色后，用燃着的酒精灯加热，品红恢复为红色

【知识点】二氧化硫的性质；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）铜丝可以自由抽取，可以控制反应的开始和终止，故答案为：可以控制反应的开始和终止，节省药品并且环保；

（2）铜和浓硫酸加热生成二氧化硫、硫酸铜和水，故答案为：；

（3）生成的气体为二氧化硫，二氧化硫为酸性氧化物，可以使紫色石蕊试液变为红色，故答案为：紫色石蕊试液变红；酸性；

（4）二氧化硫具有还原性，可以使酸性高锰酸钾溶液褪色，故答案为：c处红色酸性高锰酸钾褪色；

（5）二氧化硫和氢氧化钠溶液反应亚硫酸钠和水，也可以写成二氧化硫和氢氧化钠反应生成亚硫酸氢钠，氢氧化钠和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠可以拆为离子形式，二氧化硫和水为氧化物，不可拆为离子形式，故答案为：或；

（6）二氧化硫和品红溶液中的有色物质结合生成无色物质，该漂白过程不稳定，受热容易恢复原来的颜色，故答案为：品红褪色后，用燃着的酒精灯加热，品红恢复为红色。

【分析】（1）铜丝可以自由抽取，可以控制反应的开始和终止；

（2）铜和浓硫酸反应生成二氧化硫、硫酸铜和水；

（3）二氧化硫为酸性氧化物，可以使紫色石蕊试液变红；

（4）二氧化硫可以和酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应；

（5）二氧化硫和过量碱反应生成亚硫酸盐，和少量碱反应生成亚硫酸氢盐；

（6）二氧化硫的漂白不稳定，时间久或者温度升高，颜色会恢复。

18．（2023高二下·汕尾期末）某实验探究小组对草酸与酸性高锰酸钾溶液反应速率的影响因素进行实验研究。回答下列问题：

（1）Ⅰ．探究催化剂对反应速率的影响

室温下进行如下两组实验，实验数据如表所示：

实验编号①②

实验试剂酸性溶液，溶液酸性溶液，溶液，一粒黄豆粒大的固体

酸性溶液褪色时间/s1166

试管①中溶液褪色的速率开始十分缓慢，一段时间后突然加快。

为配制的草酸溶液，所需要的实验仪器主要有天平（含砝码）、量筒、烧杯、药匙、、和。

（2）该反应的离子方程式为。

（3）根据表中数据得出该实验的结论是。

（4）实验②选用固体而不是固体的原因是。

（5）Ⅱ．探究温度、反应物浓度对反应速率的影响

小组同学设计如下三组实验，通过测定褪色所需时间来判断反应的快慢。

实验编号溶液酸性溶液温度/

浓度体积浓度体积25

③0.102.00.0104.025

④0.202.00.0104.025

⑤0.202.00.0104.050

探究温度对化学反应速率影响的实验编号是（填编号，下同），探究反应物浓度对化学反应速率影响的实验编号是。

【答案】（1）玻璃棒；容量瓶；胶头滴管

（2）

（3）在其他条件相同时，是与反应的催化剂，起着加快反应速率的作用

（4）酸性溶液具有强氧化性，能氧化中的，从而使溶液褪色（或控制单一变量，排除对反应速率的影响）

（5）④和⑤；③和④

【知识点】配制一定物质的量浓度的溶液；化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）配制溶液的仪器有托盘天平、量筒、烧杯、药匙、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管，故答案为：玻璃棒；500mL容量瓶；胶头滴管；

（2）高锰酸根化合价降低，生成锰离子，草酸化合价升高，生成水和二氧化碳，故答案为：；

（3）高锰酸钾、草酸的体积和浓度都不变，此时加入硫酸锰，速率更快，则硫酸锰为催化剂，故答案为：在其他条件相同时，是与反应的催化剂，起着加快反应速率的作用；

（4）酸性高锰酸钾溶液可以将氯离子氧化，因此应选用硫酸锰，故答案为：酸性溶液具有强氧化性，能氧化中的，从而使溶液褪色（或控制单一变量，排除对反应速率的影响）；

（5）实验④和⑤的其他条件都相同，只有温度不同，比较的是温度的影响；实验③和④其他条件都相同，只有草酸浓度不同，比较的是反应物浓度的影响，故答案为：④和⑤；③和④。

【分析】（1）配制溶液的仪器有药匙、托盘天平（或量筒）、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管；

（2）结合氧化还原反应的，化合价升降守恒配平化学计量数；

（3）催化剂可以加快化学反应速率；

（4）酸性高锰酸钾具有强氧化性，可以氧化氯离子；

（5）控制变量法的特点是其他条件都相同，只改变其中一个条件。

19．（2022高一上·联合期中）为探究难溶盐X(仅含三种元素)的组成和性质，设计完成如下实验：

已知：气体甲和气体乙的组成元素相同，黑色固体无铁磁性。请回答：

（1）气体乙的摩尔质量。

（2）X的化学式为。

（3）写出溶液A与足量NaOH溶液反应的离子方程式。

（4）在高温条件下，气体乙可以和红棕色固体反应得到Fe3O4，请写出反应的化学方程式。

（5）设计实验验证红棕色固体中含有+3价的铁。

【答案】（1）28g/mol

（2）FeC2O4

（3）H++OH-=H2O，Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓

（4）CO+3Fe2O32Fe3O4+CO2

（5）取少许红棕色固体于一洁净的试管中，加入适量稀盐酸或稀硫酸溶解，滴加溶液，若溶液出现血红色，说明红棕色固体中含有+3价的铁

【知识点】化学实验方案的评价

【解析】【解答】（1）气体乙为CO，摩尔质量为28g/mol；

（2）根据分析可知X的化学式为FeC2O4；

（3）溶液A为FeSO4和H2SO4的混合溶液，与足量NaOH先发生中和反应，再生成沉淀，离子方程式为H++OH-=H2O，Fe2++2OH-=Fe(OH)2↓；

（4）根据题意CO与Fe2O3反应生成Fe3O4，根据电子守恒、元素守恒可得化学方程式为CO+3Fe2O32Fe3O4+CO2；

（5）Fe3+通常用KSCN溶液进行检验，具体操作为：取少许红棕色固体于一洁净的试管中，加入适量稀盐酸或稀硫酸溶解，滴加溶液，若溶液出现血红色，说明红棕色固体中含有+3价的铁。

【分析】（1）一氧化碳的摩尔质量数值上等于相对分子质量，即28；

（2）X为草酸亚铁；

（3）氢离子和氢氧根反应生成水，亚铁离子和氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁；

（4）一氧化碳和氧化铁高温生成四氧化三铁和二氧化碳；

（5）铁离子的检验采用硫氰酸钾，铁离子遇硫氰酸钾变红。

20．（2022高一下·庐江期末）已知：有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平，B有特殊的香味，E是常见的高分子材料。现以A为主要原料合成乙酸乙酯，其合成路线如下图所示。

（1）A、D分子中官能团的名称分别是、。反应④、⑤的反应类型分别是、。

（2）反应②的化学方程式是，反应④的化学方程式是。

（3）某同学用如下图所示的实验装置制取少量乙酸乙酯。

实验结束后，烧杯D中上层出现透明的、不溶于水的油状液体。

①在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是。

②仪器C的名称是。在该实验中，它的作用除了冷凝，还可以。

③烧杯D中盛放的溶液是，它的作用是(填字母)

a．中和乙酸和乙醇

b．中和乙酸，吸收乙醇

c．乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小，利于它分层析出

d．加速酯的生成，提高其产率

④在实验室制备乙酸乙酯的实验中，要制备1mol乙酸乙酯所需的B和D远大于1mol(不考虑原料的挥发损耗)，原因是。

【答案】（1）碳碳双键；羧基；酯化反应或取代反应；加聚反应

（2）2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

（3）防止暴沸；球形干燥管；防倒吸；饱和碳酸钠溶液；bc；反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化

【知识点】有机物中的官能团；化学实验方案的评价

【解析】【解答】有机物A的产量可以用来衡量一个国家的石油化工发展水平，则A是CH2=CH2，CH2=CH2和H2O反应生成CH3CH2OH，则B是CH3CH2OH，CH3CH2OH被O2氧化生成C，C反应生成D，D和乙醇反应生成乙酸乙酯，则D是CH3COOH，C是CH3CHO，A反应生成E，E是高分子化合物，则E结构简式为。

(1)A是CH2=CH2，D是CH3COOH，分子中官能团的名称分别是碳碳双键、羧基。反应④CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O、⑤nCH2=CH2，反应类型分别是酯化反应或取代反应、加聚反应。故答案为：碳碳双键；羧基；酯化反应或取代反应；加聚反应；

(2)反应②CH3CH2OH被O2氧化生成CH3CHO，化学方程式是2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O，反应④CH3COOH和乙醇反应生成乙酸乙酯，化学方程式是CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。故答案为：2CH3CH2OH+O22CH3CHO+2H2O；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；

(3)①在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入几块碎瓷片，其目的是防止暴沸。故答案为：防止暴沸；

②仪器C的名称是球形干燥管。在该实验中，它的作用除了冷凝，还可以防倒吸。故答案为：球形干燥管；防倒吸；

③烧杯D中盛放的溶液是饱和碳酸钠溶液，饱和碳酸钠溶液能溶解乙醇，能和乙酸反应生成二氧化碳和可溶性的乙酸钠，能降低乙酸乙酯溶解度，从而更好的析出乙酸乙酯，

故答案为：bc；故答案为：饱和碳酸钠溶液；bc；

④在实验室制备乙酸乙酯的实验中，要制备1mol乙酸乙酯所需的CH3COOH和乙醇远大于1mol(不考虑原料的挥发损耗)，原因是反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化。故答案为：反应是可逆反应，有一定的限度，不可能完全转化。

【分析】（1）乙烯含有碳碳双键，乙酸含有羧基；

（2）乙醇和氧气在铜加热的条件下发生催化氧化生成乙醛和水；

（3）①碎瓷片的目的是防止暴沸；

②C为干燥管，可以防止倒吸；

③饱和碳酸钠溶液可以吸收乙醇和乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度。

21．（2023高一下·南通期末）某锌焙烧矿(含和少量等)制备铁黄()和的步骤如下：

（1）滤渣的主要成分为。

（2）“还原”时加入过量精矿将还原为，该反应的化学方程式为。

（3）检验“还原”后的滤液中是否含的试剂是。

（4）向“还原”后的滤液中滴加氨水，至为5.5时停止滴加，开始通氧气，生成铁黄。通入氧气过程中，溶液随时间变化如图所示，已知时，完全沉淀的，时段发生的反应为；时段，溶液明显降低，请解释原因：。

（5）若上述流程中省略“还原”步骤，则制得的不纯，可能含有的杂质是。

（6）请补充完整由和的混合液制备的实验方案：向混合液中滴加溶液至在3.7～5.7之间，充分反应后过滤；；边搅拌边向滤渣中滴加稀硫酸至沉淀完全溶解；将溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥制得。(实验中须使用的试剂有：溶液、溶液、蒸馏水)。

已知：①当时，开始溶解。

②相关离子生成氢氧化物沉淀的如下表

离子开始沉淀的沉淀完全的

2.73.7

5.79.0

【答案】（1）

（2）

（3）溶液

（4）时，发生，导致pH降低

（5）

（6）向滤液中滴加溶液至pH值在9.0～10.5之间，充分反应后过滤；用蒸馏水洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加溶液无白色沉淀

【知识点】难溶电解质的溶解平衡及沉淀转化的本质；物质的分离与提纯；制备实验方案的设计

【解析】【解答】（1）二氧化硅不溶于水硫酸，则滤渣的主要成分为SiO2，故答案为：SiO2；

（2）ZnS中，S具有还原性，Fe3+具有氧化性，则两者发生氧化还原反应，生成S和Fe2+，故答案为：；

（3）Fe3+遇KSCN溶液变红，可用KSCN溶液鉴别Fe3+的存在，故答案为：KSCN溶液；

（4）pH降低的原因可能是H+生成，则发生的反应为，故答案为：时，发生，导致pH降低；

（5）若无还原的步骤，则Fe3+会转化为Fe(OH)3，引入杂质，故答案为：Fe(OH)3；

（6）根据题干，可知Zn2+在pH9.0完全沉淀，Zn(OH)2在pH>10.5开始溶解，则Zn2+沉淀的pH范围为9.0～10.5之间，过滤后洗涤硫酸，用氯化钡溶液检验溶液中硫酸是否洗干净，故答案为：向滤液中滴加溶液至pH值在9.0～10.5之间，充分反应后过滤；用蒸馏水洗涤滤渣至最后一次洗涤液中加溶液无