水质中挥发酚含量的测定

水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物，被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。据文献报道，长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。天然水中一般不含酚类，但由于某些工业废水的污染，天然水中可能含有酚类化合物。检测挥发酚的分析方法较多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。此法在操作上步骤繁琐，易于造成操作误差。在挥发酚的测定过程中，样品的采集、保存、预蒸馏（水样预处理），试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。关键词：检测挥发酚，试剂，水样的预处理北京化工大学毕业设计（论文）北京化工大学毕业设计（论文）#CC注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，至不再产生沉淀为止。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褐去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。显色分取50ml馏出液入50ml比色管中，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2,加1.0ml2%(m/V)4—氨基安替比林溶液，混匀,再加1.0ml8%(m/V)铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。分光光度测定于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。校准2.8.4.1校准系列的制备于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml10.0mg/L酚标准溶液，加无酚水至标线。加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2,加1.0ml2%(m/V)4—氨基安替比林溶液，混匀，再加1.0ml8%(m/V)铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，测量溶液的吸光度。2.8.4.2校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度值，绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线。酚浓度与吸光度关系曲线系列1酚浓度与吸光度关系曲线系列1线性(系列1)2.9结果的表示2.9.1计算方法试份中酚的吸光度A用式（1）计算：r1)A=A－A………………1)rsb式中：A——试份的吸光度；sA——空白试验）的吸光度。b挥发酚含量c（mg/L）按式（2）计算：2)c=m10002)c=V式中：m挥发酚质量，mg，由A值从相应的酚校准曲线确定；rV试份体积，ml。2.10精密度和准确度由三个实验室参加的分析方法协作试验结果。2.10.1实验室内浓度范围0.3~0.5mg/L的加标地面水，最大总变异系数5.9%,回收率平均值101.9%。浓度范围3.8~4.1mg/L的加标地面水，最大总变异系数1.3%,回收率平均值101.9%。实验室间分析含2.0mg/L统一标准样品，实验室总相对标准偏差2.0%，相对误差一2.0%。2.11根据测得情况判断是否可以排放生活饮用水感官标准和部分化学指标项目标准项目标准色度<15度，不得呈现其他颜色氟化物<1.0mg/L浑浊度W5mg/L氰化物<0.01mg/L嗅和味不得有异臭、异味砷<0.02mg/L肉眼可见异物不得含有汞<0.001mg/LPH值6.5—9.0镉<0.01mg/L总硬度<25度铬（6价）<0.05mg/L挥发酚类<0.002mg/L铅<0.1mg/L

工业“废水”最高容许排放水质标准项目标准项目标准汞及其无机化合物0.05mg/L（按汞计）挥发性酚0.5mg/L镉及其无机化合物0.1mg/L（按镉计）氰化物0.5mg/L六价铬化合物0.5mg/L（按六价铬计）有机磷0.5mg/L砷及其无机化合物0.5mg/L（按砷计）石油类10mg/L铅及其无机化合物1.0mg/L（按铅计）铜及其化合物1mg/LPH值6—9锌及其化合物5mg/LBOD（5天，20°C）60mg/L氟的无机化合物10mg/LCOD（重铬酸钾法）100mg/L硝基苯类5mg/L硫化物1mg/L苯胺类3mg/L第3章结论针对水质分析中挥发酚的测定方法，较为全面的研究了4-氨基安替比林分光光度，并对其结果影响因素进行了分析，对该方法的准确度和精密度进行了测定。研究结论如下：1.蒸馏是影响检测结果准确性的重要因素。检测挥发酚必须用全玻蒸馏器，不得用橡皮塞，胶皮管联接蒸馏瓶与冷凝器。酚的挥发缓慢，收集得馏出液应与原水样体积相当，否则将影响回收率，当馏出液体积为原水样的90%时，回收率可达90%，馏出液体积与原水样相等时，则回收率可达95%以上。2.加试剂的过程中，每一步都要混匀，次序不能颠倒，而且加入量一定要准确无误。经过试验可知，试剂加入量的多少对空白值的影响很大。4-氨基安替比林加入量偏多使测定值偏大，反之则偏小；铁氰化钾加入量不够，使测定结果偏低。待所有加完并充分摇匀后，放置15min,保证酚类化合物与4-氨基安替比林反应完全。3.精密度与准确性由于影响挥发酚测定的因素较多，因此每次分析水样时作试剂空白，使水样和试剂空白处在同一条件下，以消除系统误差，保证测定结果的精密度。同时为了保证挥发酚测定结果的准确性，定期用国家一级标准物质配制质控样进行比对和加标回收实验。经长期试验可知，只要严格注意上述影响因素，就可得到良好的实验结果。附录A

酚贮备液的浓度标定吸取10.0ml酚贮备液于250ml碘量瓶中，加水稀释至100ml,加10.0mlO.lmol/L（1KBrO,）溴酸钾一溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，密塞，徐徐63摇匀，于暗处放置10min，加入1g碘化钾，密塞，摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续（Na2S2O3・5H2O）滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。同时以水代替酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠溶液用量。酚贮备液浓度C（mg/ml）由式（A1）计算：A1)（V-V上x15.68C=12BA1)1V式中：V——空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量，ml；1V——滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量，ml；2c――硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；BV——试份体积，ml；15.68——苯酚（1/6CHOH）摩尔质量，g/mol。65附录B4－氨基安替比林的提纯4－氨基安替比林的质量直接影响空白试验的吸光度值和测定结果的精密度。必要时，可按下述步骤进行提纯。将4－氨基替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎。将溶液连同沉淀在干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的4－氨基安替比林摊铺于表面皿上，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发除去后，置于干燥器内避光保存。注意：苯具毒性，提纯操作应须通风柜内进行。致谢感谢我的论文指导老师姚老师，对论文的精心批改和指导。在这次毕业设计的过程中我收益非浅，我深深的体会到了如何把自己所学过的专业知识与实际应用结合起来，懂得如何灵活运用自己所掌握的理论知识，通过本次毕业设计使自己的知识得以巩固和扩展。同时也培养了细心，耐心等性格，树立了一种良好科学的态度。通过这次毕业设计使我自己的动手能力得以增强。在专业知识方面，我学到了很多新的东西，同时深知必须具备比较全面的知识，才能更好的解决工作中遇到的专业问题。在这里除了要感谢我的课题指导老师姚老师，其次，我还要感谢我的实习单位及工作单位的师傅及同事，在我论文中给出的建议和意见。通过本次毕业设计对我以后的工作和学习有很大的帮助和指导。同时我们也认识到本身还存在很多不足的地方，还需要不断的努力来充实自己完善自己，只有这样我们才能学无止境，以便得到更大的发展。最后再次感谢老师与同事的帮助，对指导老师的认真负责的指导致以衷心的感谢。参考文献鲁光四周怀东.《水质分析方法》.学术书刊出版社.1989《环境水质监测质量保证手册》（第二版）.化学工业出版社.2002《水和废水标准检验法》，中国建筑工业出版社，1985年。张春玲阮本清《水资源恢复的补偿理论与机制》黄河水利出版社.20065张爱丽，周集体，韩梅，滕丽曼,黄丽萍，王栋，王竞;小量水样痕量苯酚的液-液微萃取气相色谱分析[J];色谱;2