水质指标测定方法手册

水质指标测定方法手册第一部分总则1.1目的此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。1.2宗旨此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。1.3依据本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法；检验项目检验依据PHGB-T6920-1986（玻璃电极法）SS(mg/L)GB11903-89(重量法)色度GB11903-89（稀释倍数法）COD(mg/L)GB7488-1987（重铬酸盐法）氨氮(mg/L)GB7479-87（纳氏试剂比色法）总氮(mg/L)GB11894-1989（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）总磷(mg/L)GB11893-1989（钼酸铵分光光度法）11#第五章、五日生化需氧量（BOD）的测定5五日生化需氧量（bod5）的测定1、概述生化需氧量是指水中有机物在好氧微生物作用下，进行好氧分解过程中所消耗水中溶解氧的量，是水中溶解氧的量，是水质有机物污染综合指标之一。生物氧化有机物的过程很长，目前国内普遍采用的培养时间为5天，测得的生物需氧量称为五日生化需氧量五日生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法2、原理经中和及除去毒性物质或稀释后的水样，置入培养瓶中，于20°C暗处放置5天,分别测定培养前后的溶解氧，计算5天期间的消耗氧量，根据稀释倍数求得BOD5值3、仪器和试剂3.1仪器3.1.1恒温培养箱（20±1C）3.1.25-20L细口玻璃瓶3.1.31000ml量筒3.1.4玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长20cm。在棒的底端固定一个直径比量筒底下，并带有小孔的硬橡胶板3.1.5解氧瓶：250ml至300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口3.1.6虹吸管3.2试剂磷酸盐缓冲溶液：将8.5gKH2PO4,33.4gNa2HPO47H2O和1.7gNH4C1溶于水中，稀释至1000m1,此溶液PH应为7.2硫酸镁溶液：将22.5gMgSO47H2O溶于水中,稀释至1000m13.2.3氯化钙溶液：将27.5g无水CaC12溶于水中，稀释至1000ml3.2.4氯化铁溶液：将0.25gFeC136H2O溶于水中，稀释至1000ml3.2.5稀释水：将新鲜蒸馏水置于5－20L玻璃瓶内，瓶口盖以两层干净纱布，于20°C培养箱中放置7天以上，使水中溶解氧含量>8mg/L。临用前，每升水中加氯化钙溶液，氯化铁溶液，硫酸镁溶液，磷酸盐缓冲溶液各1ml,混合均匀。稀释水的PH值应为7.2，BOD5<0.2mg/L4、步骤4.1采集水样时应充满并密封于瓶中，在0-4C下保存，6小时内进行分析。任何情况下，储存时间不得超过24小时测得水样的CODCr值Cr工业废水需作三个稀释比，稀释倍数及水样体积见下表废水的稀释倍数及水样体积序号稀释倍数水样体积（ml）]0.075*CODcCr7000.075CODCr20.15*CODcCr7000.15CODCr30.225*CODcCr7000.225CODCr4.4用虹吸管法沿筒壁引入部分稀释水于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水

样，再引入稀释水至700ml，用带胶板的玻棒小心搅匀，注意勿产生气泡4.5将混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，充满水样后溢出，加塞。注意勿产生气泡4.6其中一瓶测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20±1°C培养5天，培养过程中注意添加封口水。经过五昼夜后，弃去封口水，测定溶解氧5、计算BOD（mg/LL（Ci-C2）-笑-B2）fi5f2其中：C］：水样培养前的溶解氧浓度（mg/L）C2：水样培养后的溶解氧浓度（mg/L）B］：稀释水培养前的溶解氧浓度（mg/L）B2:稀释水培养后的溶解氧浓度（mg/L）.：稀释水在培养液中所占比例f2:水样在培养液中所占比例6、注意事项6.1玻璃器皿应测前洗净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净6.2稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在lmg/L以上。即：C1-C2>2mg/L，C2>1mg/L若水样含有毒物质时可使用含经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数水水样的PH值超出6.5－7.5时，需调节PH在7左右。若含少量游离氯，可加亚硫酸钠除去第六章、溶解氧的测定溶解氧的测定1、概述溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。测定水中的溶解氧常采用碘量法及其修正法2、原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量3、仪器和试剂3.1仪器溶解氧瓶：250-300ml3.2试剂3.2.1硫酸锰溶液：溶解480gMnSO44H2O或400gMnSO42H2O于蒸馏水中，过滤并稀释至1L3.2.2碱性KI溶液：溶解500NaOH于300—400ml水中，冷却，另溶解150gKI于200ml蒸馏水中；合并溶液，混匀，用蒸馏水稀释至1L。如由沉淀则放置过夜，顷出清夜，贮于棕色瓶中，密封，避光贮存3.2.31+5硫酸溶液3.2.4l%(m/V)淀粉溶液3.2.5重铬酸钾溶液（1/6匕。207=0.0250皿01几）3.2.6硫代硫酸钠溶液：称取6.25gNa2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加0.2gNa2CO3，用蒸馏水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，此溶液约为0.025mol/L，使用前标定标定：取10.00ml0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液放入碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，5ml1+5硫酸溶液，密塞，摇匀，暗处放置5min后，用待标定的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1ml1%淀粉，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量C（mol/LL10.°°°*°.°25°°Na2S2O3V1V]—为硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml）4、操作步骤溶解氧的固定水样采集：用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样，或用虹吸法将管子插入溶解氧瓶底部，注入水样溢出瓶子的体积的1/2~1/3左右，盖上瓶塞。取样时决不能与空气接触，且瓶口不能有气泡。否则另行取样。4.2溶解氧的固定：4.2.1取样后立即用移液管吸取1ml的硫酸锰溶液。加注时，应将移液管插入到液面下。不能将移液管中的空气注入瓶中。4.2.2按上法加入2ml碘化钾。盖紧瓶塞（注意瓶口不应有气泡），颠倒混合三次，静置，待生成的棕色

沉淀降至瓶子的一半时，再次颠倒混合均匀4.3溶解氧的测定4.3.1轻轻打开瓶塞，立即用移液管插入液面下加入2ml浓硫酸，小心盖好瓶塞,颠倒混合均匀，至沉淀完全溶解后，在暗处放置5min4.3.2滴定取100ml上述溶液于250ml的锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加1ml1%淀粉，继续滴定至溶液的淡黄色刚好褪去，记录用量C计算溶解氧G,溶解氧G,mg/L)=2CV*8*1000Na2S2O3Na2S2O3100式中：CN2S心一硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）Na2S2O3VN2S2O3—硫代硫酸钠标准溶液的用量（ml）Na2S2O3第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定VFA的测定一、滴定法测VFA：1、原理将废水酸化后，从中蒸馏出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。2、仪器50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶（500m1）、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉3、试剂：3.1、10%氢氧化钠：10g氢氧化钠溶于水，稀至100ml。3.2、10%磷酸溶液：取70ml浓磷酸稀释至1L。3.3、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%的乙醇中，用水稀释至100ml。3.4、氢氧化钠标准溶液（0.1000mol/L）4、测定步骤：4.1、于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样，几粒玻璃珠，加入几滴酚酞指示剂，然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性（溶液出现红色），并使氢氧化钠略过量。4.2、打开冷凝水，开始蒸馏，蒸馏至瓶中液体为50〜60ml,（如果测定氨氮，则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不，可倒掉。）4.3、加入约40〜50ml蒸馏水，加入10ml10%磷酸酸化，在接受瓶中加入10ml蒸馏水，将冷凝管插入液面下，蒸馏至瓶中液体为15〜20ml。待冷却后，加入50ml蒸馏水继续蒸馏，至瓶中剩余液体10~20ml止。4.4、向馏出液中加入10滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止，记录用量。5、计算：VFA—V•cx1000(mol/L)NaOH—Vs式中：VNOH—消耗氢氧化钠的体积，ml；NaOHc一氢氧化钠标液的浓度，mol/L;V—被测水样的体积，ml。s注意事项：蒸馏前打开冷凝水；冷却时，把接受瓶移开，以免倒吸；第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1、主题与内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120-124°C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。'适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。氮的最低检出浓度为0.050mg/L,测定上限为4mg/L。本方法的摩尔吸光系数为1.47*103L.mol.cm-1。测定中干扰物主要是碘离子和溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。2、定义2.1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45pm颗粒物）的含氮量。总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。3、原理在60C以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出来的原子态氧在120-124°C条件下，可促使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220和A275按式（1）求出校正吸光度A：A=A220-2A275（1）按A的值查校准曲线并计算总氮（NO3-N）含量。4、试剂和材料除非（4.1）另有说明外，分析时均用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂。水，无氨。按下述方法之一制备：离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。4.1.2蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（p=1.84g/ml）。并在全玻璃蒸馏器中重蒸镏，弃去前50ml镏出液，然后将镏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。4.2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠，溶于水（3.1）,稀释至100ml。4.3氢氧化钠溶液，20g/L:将（4.2）溶液稀释10倍而得。4.4碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,另称取15g氢氧化钠,溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。盐酸溶液，1+9。硝酸钾标准溶液。4.6.1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L:硝酸钾在105-110C烘箱中干燥3h,在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线在0-10°C暗处保存，或加入1-2ml三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN=10mg/L：将贮备液用水稀释10倍而得。使用时配制。硫酸溶液，1+35。5、仪器和设备常用实验室仪器和以下仪器。5.2医用手提式蒸汽灭菌器或家用压力锅（压力为l.l-1.4kg/cm2）,g锅内温度相当于120-124C。5.3紫外分光光度计及10mm石英比色皿。5.4具玻璃塞磨口塞比色管，25ml。所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。6、样品采样在水中采集后立即放入冰箱中或低于4C的条件下保存，但不超过24h。水样放置时间较长时,可在1000ml水样中加入约0.5ml浓硫酸（p=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。样品可贮存在玻璃瓶中。6.2试样的制备取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5-9从而制得试样。如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步骤测定，试样中含悬浮物按（7.1.3）步骤测定。7、分析步骤7.1测定7.1.1用无分度吸管吸10.00ml试样（CN超过100pg时，可减少取样量并加水稀释至10.00ml）置于比色管中。试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。A、加入5ml过硫酸钾（4.4）溶液，塞紧磨口塞用布及绳子等方法扎紧瓶塞,以防弹出。B、将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力到1.1-1.4kg/cm2,此时温度达120-124°C后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。C、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。D、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。E、移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水做参照比，分别在波长220和275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。7.1.3、试样含悬浮物时，先按2中A至D步骤进行，然后待澄清后移取上清夜到石英比色皿中。再按2步骤中E继续进行测定。空白试验空白试验除以10ml水（4.1）代替试样外，采用与测定完全相同的试剂，用量和分析方法步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。7.3校准7.3.1校准系列的制备：A、用分度吸管向一组（10支）比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml.加水稀释到10.00ml。B、按7.1.2中步骤A至E步骤进行测定。7.3.2标准曲线的绘制：零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准溶液（4.6.2）制得的标准系列完全全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他标准系列的校正吸光度A和零浓度的校正吸光度Ab及差值AtabA=A-2A(2)aa220a275A=A-2Ab(3)bb220275A=A-Atab(4)式中：Aa220标准溶液在220nm波长的吸光度；Aa275标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220——零浓度（空白）在220nm波长的吸光度；b220Ab275零浓度（空白）在275nm波长的吸光度；按At值和相应的NO3-N含量（卩g）绘制校准曲线。8、结果的表示计算方法按式（1）计算试样校正吸光度At,在标准曲线上查相应的总氮pg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：CN=m/V（5）式中：m试样测出含氮量，pg；V测定用试样体积，ml。总磷的测定钼酸铵分光光度法主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。该络合物在在700nm波长下有吸收峰，其吸光度与含量成正比，测吸光度即可计算总磷含量。3试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。硫酸（H2SO4）,密度为1.84g/mL。硝酸（HNOJ,密度为1.4g/mL。3.3高氯酸（HCIOJ,优级纯，密度为1.68g/mLo3.4硫酸（H2SO4）,1：1o3.5硫酸，约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。3.6氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。3.8过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸^［(NH4)6Mo7O24^4H2O］于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾［KSbC4H4O7・1H2O］于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11浊度-色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0pg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0pg磷。使用当天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1〜1.4kg/cm2)。50mL具塞(磨口)刻度管。分光光度计。注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。采样和样品5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。分析步骤空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂测定消解过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120°C时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。6.2.1.2硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL。冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3〜4mL,放冷。加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14)。滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线。注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解。绝不可把消解的试作蒸干。如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸,一并移到具塞刻度管中。水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。6.2.2发色分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13°C，可在20〜30°C水花上显色15min即可。6.2.4工作曲线的绘制取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mL。然后按测定步骤(6.2)进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。结果的表示总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：C(mg/L)=m/v式中：m试样测得含磷量，pg；V测定用试样体积，mL。精密度与准确度8.1十三个实验室测定(采用621.1消解)含磷2.06mg/L的统一样品。8.1.1重复性实验室内相对标准偏差为0.75％。8.1.2再现性实验室间相对标准偏差为1.5％。8.1.3准确度相对误差为＋1.9％。8.2六个实验室测定(采用621.2消解)含磷量2.06mg/L的统一样品。8.2.1重复性实验室内相对标准偏差为1.4％。8.2.2再现性实验室间相对标准偏差为1.4％。8.2.3准确度相对误差为1.9％。质控样品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸钠。第九章、氨氮的测定纳氏试剂比色法1、使用范围本标准适用于生活饮用水、地面水、和废水。样品中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要做适当的预处理，以消除对测定的影响。1.3范围最大试份体积为50ml时，氨氮浓度CN可达2mg/L。最低检出浓度1.4.1目视法试份体积为50ml时，最低检出浓度为0.02mg/L。分光光度法试份体积为50ml,使用光程长为10mm比色皿时，最低检出浓度为0.05mg/L。灵敏度使用50ml试份，光程长为10mm比色皿，CN=1.0mg/L，给出的吸光度约为0.2个单位。2、原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵离子与纳试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，可用目视法或者用分光光度法测定。3、试剂分析中只用公认的分析纯试剂和按3.1制备的水。水：无氨，按下述方法之一制备。离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸离子交换树脂（氢型）柱，镏出液收集在带有磨口玻璃盖的玻璃瓶中。每升流出液中加入10g同类树脂，以利保存。3.1.2蒸馏法：在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸(p=1.84g/ml)。并在全玻璃蒸馏器中重蒸镏，弃去前50ml镏出液，然后将约800ml镏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。每升收集的镏出液中加入10g强酸离子交换树脂(氢型)，以利保存。纳氏试剂。3.2.1二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl2-KI-KOH)。称取15g氢氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温。称取5g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞粉末分次少量加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌均匀，并改为滴加二氯化汞饱和液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌作用下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入上述的二氯化汞和碘化钾的混合溶液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h,倾出上清液,，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞进。存放暗处，此试剂至少可稳定一个月。3.2.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(Hgl-KI-NaOH).称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌作用下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml.贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。于暗处存放，有效期可达一年。酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠，溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氧，充分冷却后稀释至100ml.3.4铵氮标准溶液:CN=1000卩g/ml。称取3.819±0.004氯化铵(NH4C1,在100-105T干燥2h),溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。3.5铵氮标准溶液:CN=10卩g/ml。吸取10.00铵氮标准溶液(3.4)于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。10%(m/v)硫酸锌溶液。称取10g硫酸锌，溶于水中，稀释至100ml。25%(m/v)氢氧化钠溶液。称取25g氢氧化钠，溶于水中，冷却至室温，稀释至100ml。0.35%(m/v)硫代硫酸钠溶液。称取3.5硫代硫酸钠，溶于水中，稀释至1000ml。淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200ml废水，搅拌均匀放冷。加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，装棕色瓶中密封保存。4、仪器常用实验室仪器及分光光度计。5、采样及药品实验室样品实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，应尽快分析，不然要在2-5r下存放，用硫酸(俨1.84g/ml)，酸化到PH小于2以利于保存，但酸化后样品会吸收空气中的氨而被污染，应注意防止。试份清洁样品可直接从中取50ml作为试样。含有悬浮物或色度深的样品在预处理后（6.1）,再从中取50ml（或取适量，稀释至50ml）作为试份。6、步骤预处理样品中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时，会对比色测定有干扰，处理方法如下除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液（3.8）,每0.5ml可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸（3.9）检验是否除尽余氯。凝聚沉淀100ml样品中加入1ml硫酸锌溶液（3.6）和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液（3.7），调节PH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液做试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去最初溶液20ml。络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液（3.3），可消除钙镁等金属离子的干扰。蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法。6.1.5低PH下煮沸蒸馏中，有些有机物很可能与氨同时镏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低PH下采用煮沸而除之。6.2测定取试份于50ml比色管中，加入1ml酒石酸钾钠溶液（3.3），摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml(3.2.1)或1.0ml(3.2.2),摇匀。放置10分钟后进行比色。若色度很低用目视比色法，一般在波长420nm下，用光程长20mm比色皿，以水做参比，测定试份吸光度。空白试样用50ml水代替试份，按6.2进行处理。校准目视比色法在6个50ml比色管中，分别加入0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00ml铵氮标准溶液(3.5)，再加水至刻度，按6.2显色后进行目视比色。分光光度法在8个50ml比色管中，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml氨氮标准溶液(3.5)，再加水至刻度。按6.2显色后进行分光光度测定。将上面标准系列溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零刻度)的吸光度，便得到校正吸光度，以校正吸光度为纵坐标，氨氮质量mN%横坐标，绘制校准曲线。7、结果的表示目视比色法将试份的色度与标准溶液(6.4.1)的色度比较后，得到试份中的氨氮质量mN，除以试份的体积V，便得到试份的氨氮含量mN(mg/L)。分光光度法计算方法试份中氨氮吸光度At用式(1)计算：At=Aa-Ab(1)式中:A—试份测定（6.2）吸光度；aAb空白试验（6.3）吸光度。b———氨氮含量mN（mg/L）用式（2）计算：CN（mg/L）=mN/V（2）式中:mN_氨氮质量，pg，由At值和相应比色皿光程的校准曲线（6.4.2）确定。V—试份体积，ml。污泥篇第一章、污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分的测定厌氧颗粒污泥的VSS/TSS测定方法：1、步骤1.1、将定量滤纸在105°C烘箱内烘至衡重(约2h),称量，记做，a(g)1.2、将坩锅放于600C马弗炉中煅烧至衡重(约2h),关闭马弗炉电源后，待炉温降至100C取出坩锅，称量，记做，b(g)1.3、取一定M(g)质量的待测污泥，用布氏漏斗抽滤。1.4、将抽滤过的定量滤纸放在坩锅中，于105C烘箱中烘干(约6h)，称量，记做，c(g)。1.5、再将坩锅放于600C马弗炉中煅烧至灰烬(约4h)，关闭马弗炉电源后，待炉温降至100C取出坩锅，称量，记做，d(g)。注：需做一个空白样(用于测定定量滤纸的灰分)，记做d02、计算灰分(％)=(d—b)/MTSS(%)=(c—a—b)/MVSS二TSS—灰分注：在烘箱中去除物品称量时，先将物品放于干燥器内冷却至室温再称量。使用分析天平称量滤纸时，滤纸不要碰到天平内壁，以免分担重量，造成称量误差。

第二章、比产甲烷活性的测定厌氧颗粒污泥产甲烷活性的测定比产甲烷活性是评价污泥性质的重要指标。比产甲烷活性(SpecificMethanogenicActivity)被定义为：在一定条件下，单位质量的厌氧污泥产甲烷的最大速率，通常用单位gCODCH4/g(VSS.d)表示。它不是指反应器内污泥实际产甲烷速率，而是表示了这种污泥所具有的潜在产甲烷能力。1、实验装置比产甲烷活性的测定受反应温度、底物浓度以及组成等因素的影响很大［68，］需要通过专门的测定装置来实现。实验室对于比产甲烷活性测定其测定所用的装置如图1所示。A瓶是厌氧反应系统，装有废水水样和厌氧活性污泥，在厌氧微生物作用下废水降解所产生的CO2和CH4气体由注射针头引入B瓶，B瓶是碱液置换系统，盛有3%NaOH碱液，该瓶倒置瓶内外压强达到平衡。当A瓶中产生的气体进入B瓶后，CO2被碱液吸收，CH4气体进入B瓶空间，使B瓶上方压强增大，部分碱液流出。通过测量流出的