粉末磷脂检验记录

粉末磷脂检验记录检品名称规格数量批号请检部门物料生产商供应商检验依据检验操作规程编号送检日期完成日期1.性状本品 结果判定： 检验人/日期：复核人/日期：2正己烷不溶物（标准规定：正己烷不溶物＜0.3%）天平编号： 烘箱编号： 2.1将清洁的坩埚在101°C〜105°C烘箱中烘至恒重。2.2称取混合均匀的试样g,（精确至0.0001g）,置于烧杯中，加入正己烷（批号： ）约100mL,用玻璃棒搅拌溶解后，通过已恒重的坩埚抽滤。2.3用25mL正己烷（批号： ）分两次洗涤烧杯和玻璃棒并将不溶物全部移入坩埚内，用正己烷洗涤坩埚和不溶物，最后尽量抽除坩埚内残留正己烷。2.4取下坩埚，用脱脂棉沾少许正己烷擦净坩埚外壁。将坩埚于101C〜105C烘箱中烘干1h,取出,放入干燥器中冷却至室温，称重。再烘干20min,冷却，称重，直至恒重。2.5结果计算正己烷不溶物含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：1m=mx~m2x100%（1） 式中：m 空坩埚及不溶物总质量的数值，单位为克（g）1m1m 空坩埚质量的数值，单位为克（g）；2——试样质量的数值，单位为克（g）。结果判定： 检验人/日期：结果判定： 检验人/日期：复核人/日期：3丙酮不溶物（标准规定：丙酮不溶物±60%）天平编号： 烘箱编号： 3.1分析步骤3.1.1将烧杯、玻璃棒和坩埚，在（100—105）°C烘箱中烘至恒重。3.1.2称取刚混合均匀试样（1.9-2.0）g精确至0.0005g）于已恒重的烧杯中（连同玻璃棒）。加叽0-5）C饱和丙酮（批号： ）30ML,在冰水浴内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，要在2min内使试样中大部分油溶出。将溶液迅速用已恒重的坩埚轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入坩埚。用（0-5）C饱和丙酮（批号： ）20mL冲洗增竭内壁。3.1.3在上述烧杯中再加（0-5）C饱和丙酮（批号： ）20mL，在冰水浴中用玻璃棒同上法继续碾压试样（2—3）min,待不溶物沉下，将溶液通过原坩埚抽滤。3.1.4按3.3.3方法重复两次，要将不溶物全部碾成细粉。最后一次碾洗后，取约。1mL清液滴在玻璃上快速蒸发丙酮。如留有油迹，则再按3.3.3法碾洗试样直至检查无油残迹。3.1.5将不溶物搅起移入坩埚中抽滤，用（0-5）C饱和丙酮（批号： ）30mL分两次洗涤过滤坩埚、玻璃棒、烧杯和不溶物（尽量将不溶物移入坩埚），最后加强抽滤，抽除残留丙酮。3.1.6将坩埚取下，用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部，用玻璃棒将坩埚内沉淀物搅松。将盛有沉淀物的坩埚和附有残留不溶物的玻璃棒及烧杯立即置于（100-105）'C烘箱中烘干30min。取出，放人干燥器内冷却至室温，称重。再烘干20min，冷却，称重，直至恒重。m—m3.2结果计算X（%）=———x100-Em式中:X—丙酮不溶物含量，%;m:―干燥后坩埚、饶杯、玻璃棒和沉淀物的总质量，g；3m:—空的坩埚、烧杯、玻璃棒总质量，g；4m:一试样质量，g;E:—正己烷不溶物含量，%.复核人/日期：检验人/日期：复核人/日期：4酸值的测定（标准规定：酸值W36mg/kg）天平编号： 称取g混合均匀的试样，精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中，加入50mL石油醚（批号: ）,轻轻振摇使之溶解，然后加入50mL中性乙醇（批号： ），摇匀。加入4滴酚酞指示液（批号： ），用氢氧化钠标准滴定溶液（批号：）快速滴定，边滴边振摇，接近终点时，减慢滴定速度至每次1〜2滴，至粉红色出现并维持5s不褪色即为终点。计算酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数w计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（2）计算：2Vxcx56.1/c、co二 （2）2m0式中：V 滴定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（KOH）=56.1]；m 试样质量的数值，单位为克（g）。0结果判定：检验人/日期：复核人/日期：5过氧化值的测定（过氧化值W10meq/kg） 天平编号： 称取g混合均匀的试样，精确至0.001g,置于250mL碘瓶中，加入30mL冰乙酸与三氯甲烷混合液（批号： ），振摇使试样充分溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液（批号： ），紧密盖塞反应1min,反应过程中至少轻摇碘瓶3次。然后立即加入30mL水和0.5mL淀粉指示液（批号： ），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（批号: ）滴定,边滴边振摇，临近终点时，不断振摇使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加硫代硫酸钠标准滴定溶液（批号： ）至溶液蓝色消失，即为终点。同时进行空白试验。结果计算过氧化值以w3计，数值以每千克中活性氧的毫克当量（meq/kg）表示，按公式（3）计算：1000x（V-V）xc= o 3m3式中：V—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V—滴定空白所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；0c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m—试样质量的数值，单位为克（g）；31000—换算因子。结果判定： 检验人/日期： 复核人/日期：6.溶剂残留：（标准：甲醇W50ppm,乙醇W500ppm，丙酮W5ppm，其他单一溶剂均W5ppm）天平编号： 超声仪编号： 气相色谱仪编号： 顶空进样器编号： 色谱柱及色谱操作条件如下；色谱柱：DB-624 30mX0.320mmX1.8um检测器：FID空气：400mL/Min载气（N2）:25mL/Min进样口温度：160°C氢气：40mL/Min检测器温度：250C 5C/min_ 20C/min_色谱柱温度：45C（0.3min） 150C（4min） 230C（5min）顶空进样器条件加热温度：90C进样针温度：100C传输线温度：110C样品瓶平衡：30min 进样持续时间：0.5minGC循环：35min气体压力：25psi 隔垫吹扫流量：3ml/min分流比：10:1对照品溶液批号： ，N,N-二甲基甲酰胺批号： 样品溶液制备精密称取植物提取物样品g于顶空进样瓶中，准确加入3mL二甲基甲酰胺，立即加盖密封并超声min。在色谱条件设定好，顶空进样盘分别放入空白瓶、对照瓶、样品瓶。等仪器稳定,就绪后开始测定。甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯保留时间分别在0.9min、1.4min、1.8min、1.3min、2.25min、2.45min、4.95.min左右。采用外标法计算含量。含量（％）二A1XWoxVXKxiooAxVxW0 0i其中A：样品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积1A：对照品溶液中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、氯仿、甲苯的峰面积0W:样品的称样量mg1W：对照品的称样量mg0:样品的体积mL1:对照品的体积mL0K：对照品的纯度。计算过程：结果判定： 检验人/日期：复核人/日期：7•干燥失重（标准规定：干燥失重W2.0）天平编号： 烘箱编号： 取供试品混合均匀，精密称取g,置于预先在105°C烘箱中干燥至恒重的扁形称量瓶中，于105°C干燥箱中干燥2小时。干燥时，将瓶盖半开或取下，置称量瓶旁。取出时，将称量瓶盖好，置干燥器中放冷至室