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文档简介

无机化学实验报告实验名称TiO2的制备及光降解测试日期2014.04.26班级应化31组别5姓名李翔龙学号2130904012【实验目的】了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法；了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用；了解光催化剂的一种评价方法。【实验原理】纳米二氧化钛的制备纳米材料是指组成相或晶粒在任一堆上尺寸小于100nm的材料。纳米粒子的制备方法有很多种，其中金属醇盐水解法较常见，基本原理为：利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂并可能水解生成氢氧化物或氧化物沉淀，来制备细粉料。此方法特点是粉体纯度高可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。Ti(O-C4H9)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4→TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(OH)4→TiO2+4H2O然后二氧化钛粉经过一定温度热处理向锐钛矿结构转变，再升温可转变为金红石结构。TiO2颗粒形貌和颗粒大小可以通过透射电镜（TEM)观察。2.纳米二氧化硅结构表征纳米二氧化钛的晶型对催化剂活性影响较大。常见的晶型有三种：锐钛矿、金红石和板钛矿。其中锐钛矿具有较高的活性，而金红石晶化态较好，几乎没有催化活性。3.光降解率计算X=(Ao-A)/Aox100%【实验用品】仪器：高温电炉，红外烤箱，分光光度计，离心机，紫外灯，减压过滤装置，电子天平，坩埚，烧杯，容量瓶，样品瓶，磨口瓶，玻璃棒试剂：钛酸四丁酯，无水乙醇，去离子水，冰块，甲基橙【实验步骤】纳米二氧化钛的制备在一个200ml的烧杯中，加入100ml去离子水，另取500ml烧杯加入200ml无水乙醇，10ml钛酸四丁酯，将两个烧杯溶液混合，观察钛酸四丁酯水解，形成白色TiO2悬浮液。离心分离，将TiO2粉放入红外烤箱干燥1h取出，分成三份，一份在500°C下热处理1h，一份在300°C下热处理1h，一份保留。2.光催化性能的测试配置甲基橙溶液：称取一定量甲基橙，加水溶解，移入200ml容量瓶，稀释定容，最终浓度为0.02g/L。（2）光催化活性测试：甲基橙溶液分四份，分别加入0.05g不同温度煅烧的纳米二氧化钛粉体，将悬浊液放日光下照射，每隔10min取一次样。把取出的悬浊液在离心机中分离，用722型分光光度计测其在468nm处的吸光度，绘制A-t曲线，计算光降解率。比较三种样品的光催化讲解效果。【数据处理】表1不同温度处理的吸光度、降解率TiO2样品空白100°C300°C500°Cm(TiO2)00.1510.1520.154吸光度照射0min0.9540.9540.9540.954照射10min0.9540.7420.3860.632照射20min0.9540.6290.2710.423光降解率照射10min022.22%59.53%33.75%照射20min034.06%7

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