样品前处理复习资料B

样品前处理技术复习资料B一、判断题地表水监测所用的敞开式采样器为开口容器用于采集表层水和靠近表层的水，当有漂浮物质时，不可能采集到有代表性的样品。（错）棋盘式布点法适应于中等面积、地势平坦、地形完整开阔、但土壤较不均匀的田块。（对）土壤在常温、阴凉、干燥、避阳光、密封条件下保存30个月是可行的。（对）测样点的选择是否对对所采集样品的代表性和真实性无关。（错）硝酸一高氯酸消解法消解水样时，应先加入硝酸，再加高氯酸处理。（对）测定油类的水样必须用石蜡封住采样容器器口。（错）测定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等项目的水样，在装去水样（或者采样）后至少留出占容器体积10%的空间，以满足分析前样品的充分摇匀。（错）当水深不足于1m时，在1/2水深处设置监测点。（对）固体废物监测中，当样品含水率大于90%时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。（错）城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。（错）土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。（对）制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起，严禁混错，样品名称和编码始终不变。（对）重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。（对）测定有机污染物用的土壤样品要选用玻璃容器保存。（对）室内空气采样时要对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度和空气流速进行记录，并由采样者签字。（对）保存水样的目的是减缓生物氧化作用。（错）实验室之间的误差一般应该是系统误差。（错）采样时间和采样频率都是由大气污染物的时间分布特征决定的，也与检测目的和要求有关。（对）气溶胶状态检测物的化学性质不受颗粒物的化学组成和表面所吸附物质的影响。（错）土壤的酸性增大，使土壤中许多金属离子的溶解度增大，其有效性或毒性增大。（对）21我国的空气质量标准是以标准状况（B）°C101.325Kpa时的体积为依据。A20,B0,C25,D3022应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（B）。A大于5%，B不大于5%，C10%，D小于10%23当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收率为（B）%以上的吸收管。A85，B90，C95，D9924环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有（D）h采样时间。A10，B12，C14，D1825环境空气监测点采样周围（C）空间，环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物，至少要在采样口周围要有（）弧形范围的自由空间。A90°,180°，B180°,90°，C270°,90°，D180°,270°26在环境空气质量监测点（D）m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。A20，B30，C40，D5027,除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如果不能立即称重，应在（D）保存。A.常温条件下，B冷冻条件下，C20°C，D4°C条件下冷藏28在进行二氧化硫24h连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为（A）C。A23-29，B16-24，C20-25，D20-30判断题:当流量不固定、所测参数不恒定时，应采集瞬时水样。正确通常硬质玻璃容器常用作测定金属、放射性兀素和其他无机物的水样容器，塑料容器常用作测定有机物和生物类等的水样容器。错误测定溶解氧、BOD生化需氧量、PH等项目的水样，在装去水样（或者采样）后至少留出占容器体积10%的空间，以满足分析前样品的充分摇匀。错误测定油类的水样必须用石蜡封住米样容器器口。错误硝酸一高氯酸消解法消解水样时，应先加入硝酸，再加高氯酸处理。正确测定氮、磷时候，加入HgCl2的作用是防止沉淀。错误测定金属时候，加入HNO3的目的是与有机碱形成盐。正确测定酚类等时候，加入NaOH的目的是与易挥发化合物形成盐类。正确测定溶解氧的水样，要带回实验室后再加固定剂。错误测定硅、硼项目的水样可使用任何玻璃容器。错误测定油类的米样容器，按一般通用方法洗涤后，还要用萃取剂（如石油醚）荡洗2〜3次。错误测定油类的样品，可选用任何材质的容器。错误可用硬质玻璃瓶装含氟水样。错误测定铭的容器，只能用10%的硝酸泡洗，不能用铭酸洗液或盐酸洗液洗涤。错误湖泊水库不需要设置对照断面、控制断面和削减断面。错误二、填空题水质监测断面主要有对照断面、控制断面、削减断面、和背景断面。水样的消解方法主要有湿式消解法和干式消解法。测定总氮的水样装入聚乙烯瓶中，加硫酸，可保存24h。空气采样布点方法可分为网格布点法、功能分区布点法、同心圆布点法和扇形布点法。用填充柱采样后，通常采用热解析和溶剂洗脱两种方式洗脱待测物。常用的吸收液有水、水溶液或有机溶剂。工业固体废物的制样过程包括粉碎、筛分、混合、缩分。在土壤样品的监测分析中，首先要经过样品的预处理工作。常用的预处理方法有湿法消化、干法灰化、溶剂提取、碱熔法。对需要长期存放的土样、应该在干燥、通风、无污染的地方保存。煤样缩分是指按照规定减少煤样数量的过程。水质监测断面主要有对照断面、控制断面、削减断面、和背景断面。水样的消解方法主要有湿式消解法和干式消解法。测定总氮的水样装入聚乙烯瓶中，加硫酸，可保存24h。空气采样布点方法可分为网格布点法、功能分区布点法、同心圆布点法和扇形布点法。用填充柱采样后，通常采用热解析和溶剂洗脱两种方式洗脱待测物。常用的吸收液有水、水溶液或有机溶剂。工业固体废物的制样过程包括粉碎、筛分、混合、缩分。在土壤样品的监测分析中，首先要经过样品的预处理工作。常用的预处理方法有湿法消化、干法灰化、溶剂提取、碱熔法。对需要长期存放的土样、应该在干燥、通风、无污染的地方保存。煤样缩分是指按照规定减少煤样数量的过程。三、简答题简述前处理方法的评价标准。是否能最大限度地除去影响测定的干扰物。这是衡量前处理方法是否有效的重要指标，否则即使方法简单、快速也无济于事。被测组分的回收率是否高。回收率不高通常伴随着测定结果的重复性较差，不但影响到方法的灵敏度和准确度，而且最终使低浓度的样品无法测定，因为浓度越低，回收率往往也越差。操作是否简便、省时。前处理方法的步骤越多，多次转移引起的样品损失就越大，最终的误差也越大。成本是否低廉。尽量避免使用昂贵的仪器与试剂。当然，对于目前发展的一些新型高效、快速、简便、可靠而且自动化程度很高的样品前处理技术，尽管有些仪器的价格较为昂贵，但是与其所产生的效益相比，这种投资还是值得的。是否影响人体健康及环境。应尽量少用或不用污染环境或影响人体健康的试剂。应用范用尽可能广泛。尽量适合各种分析测试方法，甚至联机操作。便于过程目动化。是否适用于野外或现场操作。水样在分析测定之前，为什么进行预处理？预处理包括哪些内容？环境水样所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，往往需要进行预处理，以得到欲测组分适合测定方法要求的形态、浓度和消除共存组干扰的试样体系。下面介绍常用的预处理方法。1、水样的消解：湿式消解法：干灰化法。2、富集与分离：汽提、顶空和蒸馏法；萃取法；吸附法；离子交换法；共沉淀法。简述样品前处理的目的二、样品前处理技术的目的样品前处理的目的如下：浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检出限。去除样品中的基体与其他干扰物。通过衍生化与其他反应，使被测物转化为检测灵敏度更高的物质或转化为与样品中干扰组分能分离的物质，提高方法的灵敏度与选择性。缩减样品的质量与体积，便羽运输与保存，提高样品的稳定性，使之不受时空的影响。保护分析仪器及测试系统，以免影响仪器的性能及使用寿