2022年高考化学定量实验

2022年高考化学实验定量实验

1.定量实验数据的测定方法

(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置

②量气时应注意的问题

a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。

如图(I)(IV)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸

收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后,

再进行相关计算。

(5)“热重分析法”确定物质组成

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究

材料的热稳定性和组分。晶体加热时失重一般是先失水，再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减

少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得，"(O),由〃(金属原子)："(O)即可

求出失重后所得物质的化学式。

2.解题注意事项

(1)定量测定实验中要具备的3种意识

①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体’'将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被

测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。

③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而

液体试剂和气体试剂测量体积。也可以通过称吸收装置前后的质量来获取气体的质量。

（2）“关系式法”在定量测定实验中的应用

“关系式法”是表示两种或多种物质之间“物质的量''关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把

始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量''的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确

提取关系式是用关系式法解题的关键。

（3）定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：

①是否符合测量仪器的精度。

②数据是否在误差允许范围内。

③数据的测试环境。

④数据的测量过程是否规范、合理。

⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果

会产生什么影响。

曼模拟演练

题组一含量的测定实验

1.（2020・济南一模）工业上处理含苯酚废水的过程如下。回答下列问题：

I.测定废水中苯酚的含量

测定原理：Q-OH+3Br2^Br-C>OHl+3HBr

测定步骤：

步骤1：准确量取25.00mL待测废水于250mL锥形瓶中。

步骤2：将5.00mLamol.Li浓滨水（过量）迅速加入到锥形瓶中，塞紧瓶塞，振荡。

步骤3：打开瓶塞，向锥形瓶中迅速加入匕mLO.lOmol-LKI溶液（过量），塞紧瓶塞，振荡。

步骤4：滴入2~3滴指示剂，再用0.010mol-Na2s2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液

HmL（反应原理：L+2Na2s2C）3=2NaI+Na2s4。6）。待测废水换为蒸储水，重复上述步骤（即进行空

白实验），消耗Na2s2O3溶液3mL,

（1）“步骤1”量取待测废水所用仪器是。

（2）为了防止澳的挥发，上述步骤中采取的措施包括迅速加入试剂和。

（3）“步骤4”滴定终点的现象为o

（4）该废水中苯酚的含量为mg-L।（用含山、吻的代数式表示）。如果空白实验中“步骤2”忘

记塞紧瓶塞，则测得的废水中苯酚的含量________（填“偏高""偏低''或"无影响”，下同）；如果空白实

验中“步骤4”滴定至终点时俯视读数，则测得的废水中苯酚的含量。

II.处理废水。采用Ti基PbCh为阳极，不锈钢为阴极，含苯酚的废水为电解液，通过电解，阳极上

产生羟基自由基（QH）,阴极上产生H2O2»通过交替排列的阴阳两极的协同作用，在各自区域将苯

酚深度氧化为CO2和H2。。

(5)写出阳极的电极反应式：。

(6)写出苯酚在阴极附近被H2O2深度氧化的化学方程式：o

答案

(1)酸式滴定管

(2)塞紧瓶塞

(3)滴入最后半滴标准液后，锥形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色

(4)94(^~Vl)偏低偏低

+

(5)H2O-e-=OH+H

(6)C6H5OH+14H2O2=6CO2t+17H2O

解析(1)由于苯酚显酸性，因此选用酸式滴定管。(2)由于漠单质易挥发，因此可采用塞紧瓶塞、迅

速加入试剂等方法防止其挥发。(3)用0.010moLLNa2s2O3标准溶液滴定至终点，由于加入的淀粉

遇L变成蓝色，Na2s2O3标准溶液会与L反应，所以滴定终点的现象为滴入最后一滴标准液后，锥

形瓶内溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色。

(4)根据反应方程式可得各物质的物质的量关系式：

3

Bn〜2Kl〜L〜2Na2s2O3。与苯酚反应的湿的物质的量为n(Br2)=|(V2-V^xlO_LxQ.Olmol-L^'=

63

|X5X(V2-V,)xlOX94X10mg94yy

621

5X(V2-V1)X10-moL苯酚的含量为---------77^-----------=-mg-L；若步骤2

中忘记塞紧瓶塞，澳单质挥发，导致最终消耗的Na2s2O3的体积偏小，L偏小，根据上述计算式可

知测得的废水中苯酚的含量偏低；如果空白实验中步骤4滴定终点时俯视读数，读得的体积偏小，

则消耗的Na2s2。3的体积偏小，丫2偏小，根据上述计算式可知测得的废水中苯酚的含量偏低。

⑸Ti基PbO?为阳极，则阳极H2O失去电子产生QH,电极反应式为H2O-e-=H++QH。

(6)根据题干信息可知，苯酚被阴极产生的H2O2深度氧化产生CO2和H2O，由氧化还原反应规律得

到其反应方程式为C6H5OH+14H2O2=6CO2T+I7H2OO

2.蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。

I.确定该蛋白质中的某些组成元素

⑴为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成钱盐，能证明钱盐存在的实验方法是

(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中

充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置。

品红酸性高镒品红

溶液酸钾溶液溶液

①装置B中的试剂是。

②装置D的作用是。

③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：,

品红褪色，，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO?、CO2o

结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。

n.为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫,

再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。己知：2S2or+i2=s4or+2i\

(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式：o

(4)滴定终点的现象为。

1

⑸取蛋白质样品mg进行测定，采用°mol-L的碘水V!mL进行吸收，滴定过量的碘样时消耗c2

1

mol-L^硫代硫酸钠溶液V2mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为。

(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值_______(填

“偏大”“偏小”或“无影响”)。

答案(1)注入NaOH溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体

(2)①无水CuSOu②除去SO2,避免对CO2的检验造成干扰③白色粉末变蓝色品红不褪色(或仍

显红色)

(3)I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI

(4)当滴入最后一滴Na2s2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色

3.2(cM-0.5c2a

(6)偏小

解析(1)证明钱盐存在，一般通过将镀盐转化为NH3进行验证。实验方法是注入NaOH溶液，加热,

生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体。(2)①装置B的作用是检验蛋白质的燃烧产物中含有

H2O,装置B盛放的试剂为无水CuSO4o②装置C的作用是检验SO2,装置D的作用是除去SO2,

避免对CO2的检验产生干扰，装置E的作用是检验SO2是否除尽，装置F的作用是检验CO2。③证

明燃烧产物中含有H2O的现象为装置B中白色粉末变为蓝色;证明含有SO2的现象为装置C中品红

溶液褪色；证明含有CO2的现象是装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色浑浊。(3)SO2与L、

比0发生反应，SO2被氧化为H2so4,L被还原为HL化学方程式为L+SO2+2H2O=H2so4+2HI。

(4)淀粉溶液遇单质碘变蓝色，达到滴定终点时，上转化为F,则现象为滴入最后一滴Na2s2O3溶液

后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。(5)根据I2+S02+2H2O=H2SO4+2HL2s2。1+

l2=S40r+2r,得力(l2)="(SO2)+%?(Na2s2O3)，故”(SO2)=”(l2)-；〃(Na2s2O3)=ci%xl(nmoi-

0.5C2%X10-3mol=(cWi-0.5c2匕冈0-3mol,则该蛋白质中的硫元素的质量分数为

(ciV-0.5。2丫2)><10-3molx32g-mo「।3.2(ciVi-0.5c2v2)?

x100%0/oo

tngm

(6)若燃烧时过量O2进入吸收液中，会发生反应2so2+Ch+2H2O=2H2so4,消耗的L的量偏小，

导致硫元素的质量分数测定值偏小。

题组二化学式的测定

3.某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO#yFeSO#zH2O]在分析化学中常用作还原剂。为确定其组成，某小组

同学进行如下实验：

I.NH；含量的测定：采用蒸储法，蒸馈的装置如图所示。

相关的实验步骤如下：

①准确称取58.80g晶体X,加水溶解后，将溶液注入三颈烧瓶中：

②准确量取50.00mL3.030mol-L_1H2SO4溶液于锥形瓶中；

③向三颈烧瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮气，加热，蒸氨结束后取下锥形瓶；

④用0.120mol-L1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸，滴定终点时消耗25.00mLNaOH标

准溶液。

(1)仪器M的名称为。

(2)步骤③中，发生的氧化还原反应的化学方程式为,

蒸氨结束后，为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，"处理”的操作方法是

(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，则所测得的〃(NH；)的值将(填“偏大”“偏小”

或“不变”)。

n.sor含量的测定：采用重量分析法，实验步骤如下：

①另准确称取58.80g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的BaCb溶液；

②将得到的溶液用无灰滤纸(灰分质量很小，可忽略)过滤，洗涤沉淀3〜4次；

③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；

④继续灼烧沉淀至恒重，称量，得沉淀质量为69.90g。

(4)步骤①中，判断BaCh溶液已过量的实验操作和现象是。

(5)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是。

(6)结合实验I、H通过计算得出晶体X的化学式为。

答案(1)分液漏斗

(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3用蒸储水冲洗冷凝管内通道2〜3次，将洗涤液注入锥形瓶中

(3)偏大

(4)待浊液分层后，向上层清液中加入1〜2滴BaCL溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCL溶液已

过量

(5)尽可能减少沉淀的溶解损失，减小实验误差

(6)(NH4)2SO4-FeSO4-6H2O

解析(2)Fe2+与NaOH溶液反应生成Fe(0H)2沉淀，随后被氧化为氢氧化铁，反应的化学方程式为

4Fe(OH)2+02+2H2O=4Fe(OH)3；蒸氨结束后，直形冷凝管中会残留一些液氨，会对测定结果产

生影响，因此为了减少实验误差，还需要对直形冷凝管进行“处理”，“处理”的操作方法是用蒸锵水

冲洗冷凝管内通道2〜3次，将洗涤液注入锥形瓶中。(3)步骤④中，若振荡时锥形瓶中有液体溅出，

消耗NaOH的量减少，则测定锥形瓶内溶液中剩余的硫酸的量减少，与氨气反应的硫酸的量增多，

造成所测“(NHi)的值偏大。⑸用冷水洗涤可以降低固体的溶解度，减少固体的溶解。(6)过量的H

十的物质的量为0.120mol-L'xO.025L=0.003mol,与NH3反应的H*的物质的量为3.030mol-「

6990s

'x0.05Lx2-0.003mol=0.3mol,即w(NH：)=0.3mol；69.90g沉淀为BaS04,则n(SOD=233gm^~

=0.3mol；利用电荷守恒：〃(NH：)+2〃(Fe2+)=2〃(SOF),得〃(Fe2+)=0.15mol；再利用质量守恒得

2+2

/n(H2O)=58.80g-w(NHt)-/«(SOD-/M(Fe)=16.2g,贝ijn(H2O)=0.9mol,故n(NH^)：n(Fe

1)：〃(sor):

n(H2O)=2：1：2：6,晶体X的化学式为(NH/SO«FeSCUQHzO。

4.某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FerS,)的组成，并探究反应

后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

(一)硫化物(Fe£)的组成

实验步骤：

步骤I按图连接装置，检查装置气密性，装入药品；

步骤H打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；

步骤HI当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入一段时间的02；

步骤IV实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250mL溶液；

请回答:

(1)步骤III中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为

__________________________________________________________________________________O

(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是o

(3)步骤IV中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有。

(4)取25.00mL步骤IV中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCb溶液，将所得

沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66g。则Fe,S)'的化学式为。

(5)有同学认为可将D装置改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫

元素的含量。你认为此方案是否合理？(填“是”或“否”)，原因为

_________________________________________________________________________________O

(二)探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成

(6)反应后D装置所得溶液中除含有Na2s04外，还可能含有Na2so3。现用滴定法测定溶液中Na2sCh

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