TGDFS 15-2022 五指毛桃质量检测技术规程

ICS67.050CCSX04GDFS广 东 省 林 学 会 团 体 标 准T/GDFS15—2022五指毛桃质量检测技术规程CodeofpracticeonFicushirtaVahl.qualitydetermination（发布稿）2022-06-06发布 2022-06-06实施广东省林学会  发布T/GDFS15—2022T/GDFS15—2022II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由广东省林学会团体标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：广东省林业科学研究院、河源市金源绿色生命有限公司。本文件主要起草人：徐巧林、王颂、曾雷、王志宏、陈颖乐、黄文妍、余玉娟、黄俊彬、陈楚镇。T/GDFS15—2022T/GDFS15—2022PAGEPAGE1五指毛桃质量检测技术规程范围Vahl.)检测指标、检测方法等技术要求。本文件适用于五指毛桃的质量检测。规范性引用文件（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法广东省中药材标准第一册2004版五指毛桃《中华人民共和国药典（2020版）》附录薄层色谱法《中华人民共和国药典（2020版）》附录高效液相色谱法《中华人民共和国药典（2020版）《中华人民共和国药典（2020版）《中华人民共和国药典（2020版）》附录浸出物测定法术语和定义下列术语和定义适用于本文件。Vahl.桑科（Moraceae）榕属（Ficus）粗叶榕Vahl.）植物干燥的根，主要产地为广东、广西、云南、贵州、海南等地。补骨脂素psoralenCHO86.1。佛手柑内酯bergaptenCHO21.1。检测指标外观指标表面呈灰黄色或或黄棕色，有红棕色斑纹及明显纵皱纹。无霉变现象。气味气微香特异，味微甘。形状呈圆柱形，有分枝，常切成短段或块片，段长2cm～12cm，直径0.5cm～4.0cm，或片厚0.5cm～1.0cm。质地4.2 理化指标五指毛桃理化指标见表1。

图1 五指毛桃形态特征表1 五指毛桃理化指标项目指标水分含水率（%）总灰分总灰分的含量（%）酸不溶性灰分酸不溶性灰分的含量（%）醇溶性浸出物醇溶性浸出物的含量（%）主要特征成分TLC法：荧光斑点HPLC法：保留时间、峰面积检测方法外观检测理化检测执行《中国药典》2020年版附录水分测定法规定的第一法测定。总灰分执行《中国药典》2020年版附录灰分测定法规定的总灰分测定法测定。酸不溶性灰分执行《中国药典》2020年版附录灰分测定法规定的酸不溶性灰分测定法测定。醇溶性浸出物执行《中国药典》2020年版附录浸出物测定法规定的醇溶性浸出物测定法的热浸法测定，以95%乙醇作为溶剂。主要特征成分TLC取本品粉末1.0g，加入乙醚40.0mL，在功率100W、频率40kHz超声条件下处理30分钟，过滤，滤液经水浴氮吹仪吹干，加入1.0mL甲醇使其溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照品1.0g，同（2020年版μL，分别落点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶5∶0.7）为展开剂进行展开，取出并晾干，置于紫外灯下(365nm)检视，再喷以10%硫酸乙醇溶液，置于105HPLC色谱参考条件Poroshell120EC-C18柱（4.6×150mm，4μm）色谱柱；流动相为水（A）-甲醇（B），梯度洗脱：流动相比例见表1；流速1.0mL/min；进样量10μL，柱温35℃，检测波长补骨脂素（245nm）、佛手柑内酯（268nm）。混合标准品HPLC图见图B.1。表2 梯度洗脱时间表时间（min）A（水）B（甲醇）0:0050505:00406010:00406010:01010020:000100标准品溶液制备分别取补骨脂素、佛手柑内酯标准品适量，精密称定，置于10mL容量瓶中，加入适量甲醇，功率100W，频率40kHz下超声使其溶解，冷却至室温，加入甲醇定容，摇匀，配制成补骨脂素质量浓度为250μg/mL、佛手柑内酯为100μg/mL的混合标准品溶液，即得。五指毛桃供试品溶液制备精密称定五指毛桃药材粗粉（过65目筛）0.5g，置于50mL具塞锥形瓶中，加入10.0mL甲醇，称定质量，功率100W，频率40kHz下超声提取30min，冷却至室温后用甲醇补足所失质量，摇匀，经0.22μm微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液，进样体积为10μL。五指毛桃药材HPLC图见图C.1。标准曲线绘制取5.2.5.2.2为横坐标绘制标准曲线，Y14.112+4.8660.9990025μg/m～250.0μg/mL；佛手柑内酯为0.9998，线性范围0.01μg/mL～100.0μg/mL。样品测定分别取五指毛桃粗粉，按5.2.5.2.3的方法平行制备3份供试品溶液，按5.2.5.2.1的色谱条件进行测定，利用5.2.5.2.4方法建立的标准曲线，计算五指毛桃药材中补骨脂素、佛手柑内酯的量。6 建档附 录 A（资料性）五指毛桃药材薄层层析色谱图A-紫外灯（365nm）B-10%硫酸乙醇显色b为补骨脂素标准品f为佛手柑内酯标准品1～8为五指毛桃药材，其中6号为对照品图A.