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PAGEPAGE5耐硫变换催化剂升温、硫化方案1.催化剂的升温1.1升催化剂装填完毕,并气密合格。氮气系统置换合格,各导淋取样分析O2≤0.1%。放入CS2备用。有专人记录CS2的加入量和剩余量。CS2的加入量:以每吨催化剂消耗8OKgCS2,计共计准备CS21.5吨(变换炉上段)。1.2催化剂的升温(1).采用纯氮气对催化剂床层进行升温。控制氮气的升温速率不超过50℃(2).催化剂床层升温一定要平稳,严格按升温曲线进行,控制好空速和升温速度,(3).当触媒进行自然恒温时,放水必须完全,注意排放N2分离器的导淋和各反应器出口的导淋,特别是变换炉导淋排水必须及时和完全。(4).当变换炉催化剂床层温度大于180℃时,可配入H2(5),排水点:E-2007下倒淋,E-2008下倒淋,S-2002冷凝液管线倒淋。每小时排污一次。2.催化剂的硫化2.1硫化方法:采用氮气加氢气对催化剂进行硫化,严格控制床层入口H2含量为20-30%,添加CS2,对催化剂进行硫化。2.2催化剂硫化反应方程式CS2+4H2=2H2S+CH4+240.6KJ/molCoO+H2S=CoS+H2O+13.4KJ/molMoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O+48.1KJ/mol2.3催化剂的硫化当变换炉层温度大于180℃,可配入氢气继续对催化剂床层进行升温度,氢气的配入量以H2浓度为准,使H2浓度达到20%左右。当触媒升温至230℃时,开始添加CS2对催化剂进行硫化,观察床层温升变化情况,控制CS2补入量稳定在20-40l当床层温度达260-300℃时,保持CS2补入量,对催化剂进行硫化,同时要定时分析床层出口H2S和H2(每小时分析一次,维持床层出口H2要保证在较低的床层温度(小于300℃)的条件下,使H2S穿透催化剂床层。当床层出口有H2S穿透时,可加大CS2补入量继续对触媒进行硫化,CS2补入量可增加到80-150l/h,同时增加氢气的补入量,并加强H2含量的分析,保证床层出口H2硫化主期,床层温度可控制在300-350℃硫化末期,要维持触媒的温度在400-420℃进行高温硫化2小时,边续三次分析出口H2S的浓度,达到20g/m用CS2硫化时,因无法分析入口H2S的指标,入口硫组分的控制,主要是根据控制CS2的加入量来控制的。催化剂硫化完全的标志是,连续3次分析出口H2S含量要大于20g/m升温及硫化程序可按参考表2进行表2催化剂升温及硫化程序序号阶段时间(h)升速(℃/h)温度区间(℃)CS2加入量(l/h)1升温12-16350--25002初期320250--30020-803主期6-720300--40080-1504强化期2042080-1505降温及置换4降温300℃3.硫化时的注意事项在硫化过程中,应定时补充氢气,加入氢气时触媒床层的温度一定控制在220℃左右,要定时分析并有专人检测H2浓度在20-30%在硫化过程中,应定时排放部分循环气。在H2S含量不太高时,应控制CS2加入量,不许加入量过大,以防氢解不完全。加入CS2后,应密切注意温升情况,如有温度暴涨情况,应立即减少CS2添加量,调整N2加热炉出口温度,并查清原因。自加入CS2后,对变换炉出口气中H2S含量即着手分析,300℃前每小时一次,300硫化时,严格控制床层空速在300-500h-1,避免空速过大,以使催化剂与硫化剂充分接触和反应。硫化时坚持“提硫不提温,提温不提硫”的原则,防止触媒严重超温,严格控制触媒床层热点温度不超过430℃若床层温度增长过快并超过500℃时,要立即停加CS2,降低N2硫化强化期,必须保证温度在400℃以上,并保证时间为4-6h,但最高温度不许超过450补入CS2量一定要有专人负责,CS2要加入量要缓慢和稳定,防止CS2过量,使床层超温或在系统内冷凝和吸附,以出口H2S不超过15g/m3为宜。因为CS2在200℃以上才能发生氢解反应,如果CS2过量,在系统内冷凝和吸附,当温度达到200℃以上时,就会突然发生CS2生氢解反应导致床层温度暴涨。但超过250℃再加入CS硫化结束后仍需加入适量CS2将变换炉温度降到300℃后停止加入CS2硫化期间,严格监测N2纯度,保证N2纯度在99.95%以上硫化结束后,用氮气将系统彻底置换合格,并不断补加N2,直至各导淋取样分析H2S为零。4、系统接气和开车催化剂硫化结束后,用氮气将系统彻底置换合格后(不断补N2,各导淋取样分析H2S为零),然后以10℃~15℃/h的速度将入口温度调整到设计温度,再将工艺气流量及压力也相应地提高到设计值,同时切除N2并停止补充硫分,保持催化剂床层温度高于露点温度增压过程要尽可能缓慢,当压力增至1.0-1.5Mpa时,最好运行5-10个小时后再逐步增压,增压速度要小于0.04Mpa/min,以使催化剂在增压过程中继续深度硫化,从而发挥出更好的催化活性。当在全低变流程中使用时,先不要开常压脱硫装置,让高硫原料气在增压过程中通过催化剂床层,以使催化剂也能在增压的过程中得到继续深度硫化。5、单机操作规程5.1、升温风机开停车1)手动盘车,检查油位,打开风机副线。2)系统压力低于0.05MPA。3)通知调度送电。4)启动电机,。5)缓慢打开
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